專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多殺菌素增效水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。涉及一種多殺菌素增效水乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
多殺菌素又名多殺霉素(Spinosad)是在刺糖多胞菌(Saccharopolysporaspinosa)發(fā)酵液中提取的一種大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)無(wú)公害高效生物殺蟲(chóng)劑。多殺菌素的作用機(jī)理是煙酸乙酰膽堿受體的作用體，可以持續(xù)激活靶標(biāo)昆蟲(chóng)乙酰膽堿煙堿型受體，但是其結(jié)合位點(diǎn)不同于煙堿和吡蟲(chóng)啉。多殺菌素也可以影響GABA受體。可使害蟲(chóng)迅速麻痹、癱瘓，最后導(dǎo)致死亡。其殺蟲(chóng)速度可與化學(xué)農(nóng)藥相媲美。多殺菌素安全性高，與目前常用殺蟲(chóng)劑無(wú)交互抗性，為低毒、高效、低殘留的生物殺蟲(chóng)劑，既有高效的殺蟲(chóng)性能，又有對(duì)有益昆蟲(chóng)和哺乳動(dòng)物安全的特性，最適合無(wú)公害蔬菜、水果的生產(chǎn)應(yīng)用。多殺菌素對(duì)害蟲(chóng)具有快速的觸殺和胃毒作用，對(duì)葉片有較強(qiáng)的滲透作用，可殺死表皮下的害蟲(chóng)，殘效期較長(zhǎng)，對(duì)一些害蟲(chóng)具有 一定的殺卵作用。能有效的防治鱗翅目、雙翅目和纓翅目害蟲(chóng)，也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食葉片的害蟲(chóng)種類(lèi)。殺蟲(chóng)作用機(jī)制獨(dú)特，未發(fā)現(xiàn)與其他殺蟲(chóng)劑存在交互抗藥性的報(bào)道，對(duì)植物安全無(wú)藥害，適合于蔬菜、果樹(shù)、園藝、農(nóng)作物上使用。目前我國(guó)農(nóng)藥銷(xiāo)售市場(chǎng)中仍然是以乳油為主，約占60%，每年制備乳油使用的有機(jī)溶劑約30X IO5 t左右。這些有機(jī)溶劑易燃易爆有毒，嚴(yán)重污染環(huán)境，對(duì)人類(lèi)和動(dòng)物構(gòu)成直接危害，消耗大量資金和資源。隨著全球環(huán)保意識(shí)不斷的提高，環(huán)保部門(mén)對(duì)農(nóng)藥的安全性和環(huán)保性制定了更加嚴(yán)厲的法規(guī)，要求人們開(kāi)發(fā)安全、環(huán)保型的農(nóng)藥新劑型。以水乳劑代替用有機(jī)溶劑制備的乳油，成為農(nóng)藥制劑的發(fā)展方向。國(guó)外早在20世紀(jì)70年代開(kāi)始就有農(nóng)藥水乳劑的研究報(bào)道，我國(guó)直到20世紀(jì)90年代水乳劑才真正進(jìn)入研究和開(kāi)發(fā)階段，但無(wú)論品種、數(shù)量和農(nóng)藥市場(chǎng)中所占比例與國(guó)外相比都存在著很大的差距。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利CN100433980C公開(kāi)“一種功夫菊酯 多殺菌素水乳劑及其制備方法功夫菊酯 多殺菌素水乳劑由功夫菊酯O. 5 20、多殺菌素O. 05 20、溶劑2. 5 25、乳化劑I 10、增稠劑O. I 10、防凍劑O. 5 10、消泡劑O. I I和余量水混配而成。其制備方法包括制備功夫菊酯 多殺菌素油劑、制備助劑復(fù)合水劑和制備功夫菊酯 多殺菌素水乳劑三個(gè)步驟，其中第三個(gè)步驟制備功夫菊酯 多殺菌素水乳劑在帶的剪切機(jī)的攪拌器中進(jìn)行”。該專(zhuān)利使用兩種活性組分制備水乳劑，并且制備過(guò)程在帶的剪切機(jī)的攪拌器中進(jìn)行。使用高速剪切機(jī)制備水乳劑，增加制造成本，配置步驟復(fù)雜，剪切機(jī)轉(zhuǎn)速高，高危險(xiǎn)系數(shù)大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多殺菌素增效水乳劑，通過(guò)加入增效劑提高多殺菌素水乳劑的使用性能和殺蟲(chóng)效果。本發(fā)明的另一目的是提供一種多殺菌素增效水乳劑的制備方法，通過(guò)選擇適合的乳化劑，采用普通攪拌即可制備水乳劑，降低制備成本，提高生產(chǎn)的安全性。本發(fā)明多殺菌素增效水乳劑，按重量百分比由下列組分組成
多殺菌素0. 05 25、溶劑2. 5 25、乳化劑1 10、增稠劑0. I 10、防凍劑O. 5 10、消泡劑0· I I、增效劑1 15、水余量。溶劑為三甲苯、環(huán)己酮或N 甲基吡咯烷酮。乳化劑為聚丙烯酸酯。增稠劑為黃原膠和/或硅酸鋁鎂。防凍劑為乙二醇 丙二醇復(fù)合防凍劑。消泡劑為有機(jī)硅消泡劑。增效劑為壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多聚硅烷、氮酮或烷基糖苷。本發(fā)明種多殺菌素水乳劑的制備方法為，稱(chēng)取下列物質(zhì)多殺菌素、溶劑、乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑、增效劑和水，按以下步驟制備
步驟一、制備多殺菌素油相
在有加熱攪拌的容器中加入配料量的多殺菌素和配料量的溶劑，攪拌均勻，使多殺菌素完全溶解在溶劑中，加入乳化劑，加熱攪拌2 3小時(shí)，加熱溫度為4(T60°C，攪拌速度8(Γ120轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。步驟二、制備助劑復(fù)合水相
將配料量的增稠劑、防凍劑、增效劑、消泡劑在攪拌狀態(tài)下依次加入到余量的水中，攪拌20 30分鐘制成均勻的助劑復(fù)合水相。步驟三、制備多殺菌素水乳劑
將步驟二配置的助劑復(fù)合水相置于步驟一的容器中，加熱攪拌30 50分鐘，加熱溫度4(T60°C，攪拌速度8(Γ120轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素水乳劑。本發(fā)明通過(guò)加入增效劑壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多聚硅烷、氮酮或烷基糖苷，增加了多殺菌素水乳劑的藥效，表面張力降低8 22 mN/m。通過(guò)大田試驗(yàn)表明添加增效劑后殺蟲(chóng)效果顯著提高。使用聚丙烯酸酯乳化劑，可以普通攪拌制備多殺菌素增效水乳劑，制備方法簡(jiǎn)單、安全可靠、成本低。本發(fā)明多殺菌素水乳劑廣譜、高效、低毒安全，對(duì)捕殺甜菜夜蛾、小菜蛾和二化螟和稻縱卷葉螟等農(nóng)作物害蟲(chóng)有效。具體是實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述
實(shí)施例I 不加增效劑試驗(yàn)
以成品多殺菌素水乳劑為重量100%計(jì)算，在有加熱套的反應(yīng)器中加入2. 5%的多殺菌素和2. 5%的三甲苯溶劑，完全溶解后加入5%的乳化劑聚丙烯酸酯，在加熱保溫為50°C情況下攪拌2小時(shí)，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。將5%的乙二醇抗凍劑、O. 05%的有機(jī)硅消泡劑和1%的硅酸鋁鎂增稠劑加入到普通攪拌的反應(yīng)容器中，用水補(bǔ)齊到配料量，室溫下攪拌20分鐘，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，制成助劑水相。將助劑水相加入到多殺菌素油相的反應(yīng)器中加熱攪拌40分鐘，加熱溫度50°C，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素水乳劑樣品一。樣品一為不加增效劑試樣。實(shí)施例2
以成品多殺菌素水乳劑為重量100%計(jì)算，在有加熱套的反應(yīng)器中加入12. 5%的多殺菌素和5%的三甲苯溶劑，完全溶解后加入6%的乳化劑聚丙烯酸酯，在加熱保溫為50°C情況下攪拌2小時(shí)，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。將增效劑10%壬基酚聚氧乙烯醚、5%的乙二醇抗凍劑、O. 05%的有機(jī)硅消泡劑和1%的硅酸鋁鎂增稠劑加入到普通攪拌的反應(yīng)容器中，用水補(bǔ)齊到配料量，室溫下攪拌20分鐘，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，制成助劑水相。將助劑水相加入到多殺菌素油相的反應(yīng)器中加熱攪拌40分鐘，加熱溫度50°C，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，得到多殺菌素增效水乳劑樣品二。實(shí)施例3:
以成品多殺菌素水乳劑為重量100%計(jì)算，在有加熱套的反應(yīng)器中加入15%的多殺菌素和25%的三甲苯溶劑，完全溶解后加入8%的乳化劑聚丙烯酸酯，在加熱保溫為50°C情況下攪拌2小時(shí)，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。將增效劑12%脂肪醇聚氧乙烯醚、5%的乙二醇抗凍劑、O. 05%的有機(jī)硅消泡劑和1%的硅酸鋁鎂增稠劑加入到普通攪拌的反應(yīng)容器中，用水補(bǔ)齊到配料量，室溫下攪拌20分鐘，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，制成助劑水相。將 助劑水相加入到多殺菌素油相的反應(yīng)器中加熱攪拌40分鐘，加熱溫度50°C，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素增效水乳劑樣品三。實(shí)施例4
以成品多殺菌素水乳劑為重量100%計(jì)算，在有加熱套的反應(yīng)器中加入25%的多殺菌素和25%的三甲苯溶劑，完全溶解后加入10%的乳化劑聚丙烯酸酯，在加熱保溫為50°C情況下攪拌2小時(shí)，攪拌速度110轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。將增效劑15%有機(jī)硅多聚硅烷、4%的乙二醇抗凍劑、O. 1%的有機(jī)硅消泡劑和1%的硅酸鋁鎂增稠劑加入到普通攪拌的反應(yīng)容器中，用水補(bǔ)齊到配料量，室溫下攪拌20分鐘，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，制成助劑水相。將助劑水相加入到多殺菌素油相的反應(yīng)器中加熱攪拌40分鐘，加熱溫度50°C，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素增效水乳劑樣品四。實(shí)施例5
以成品多殺菌素水乳劑為重量100%計(jì)算，在有加熱套的反應(yīng)器中加入20%的多殺菌素和20%的三甲苯溶劑，完全溶解后加入5%的乳化劑聚丙烯酸酯，在加熱保溫為50°C情況下攪拌2小時(shí)，攪拌速度90轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。將增效劑12%氮酮、5%的乙二醇抗凍劑、O. 08%的有機(jī)硅消泡劑和O. 5%的硅酸鋁鎂增稠劑加入到普通攪拌的反應(yīng)容器中，用水補(bǔ)齊到配料量，室溫下攪拌20分鐘，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，制成助劑水相。將助劑水相加入到多殺菌素油相的反應(yīng)器中加熱攪拌40分鐘，加熱溫度50°C，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素增效水乳劑樣品五。實(shí)施例6
以成品多殺菌素水乳劑為重量100%計(jì)算，在有加熱套的反應(yīng)器中加入2. 5%的多殺菌素和2. 5%的三甲苯溶劑，完全溶解后加入5%的乳化劑聚丙烯酸酯，在加熱保溫為50°C情況下攪拌2小時(shí)，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相。將增效劑10%烷基糖苷、5%的乙二醇抗凍劑、O. 05%的有機(jī)硅消泡劑和1%的硅酸鋁鎂增稠劑加入到普通攪拌的反應(yīng)容器中，用水補(bǔ)齊到配料量，室溫下攪拌20分鐘，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，制成助劑水相。將助劑水相加入到多殺菌素油相的反應(yīng)器中加熱攪拌40分鐘，加熱溫度50°C，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素增效水乳劑樣品六。實(shí)施例7表面張力試驗(yàn)
表面張力大小是制劑藥效的重要指標(biāo)，對(duì)實(shí)施例I到實(shí)施例6所配置的樣品一 樣品六進(jìn)行表面張力試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表I。表I 樣品一 六表面張力
權(quán)利要求
1.一種多殺菌素增效水乳劑，按重量百分比由下列組分組成多殺菌素0. 05 25、溶劑2. 5 25、乳化劑1 10、增稠劑0. I 10、防凍劑O.5 10、消泡劑0· I I、增效劑1 15，水余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多殺菌素增效水乳劑，其特征是所述溶劑為三甲苯或環(huán)己酮或N-甲基吡咯烷酮；所述乳化劑為聚丙烯酸酯；所述增稠劑為黃原膠和/或硅酸鋁鎂；所述防凍劑為乙二醇和丙二醇復(fù)合防凍劑；所述消泡劑為有機(jī)硅消泡劑；所述增效劑為壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多聚硅烷、氮酮或烷基糖苷。
3.—種權(quán)利要求I或2所述的多殺菌素水乳劑的制備方法，其特征是取下列物質(zhì)多殺菌素、溶劑、乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑、增效劑和水，按以下步驟制備 步驟一、制備多殺菌素油相 在有加熱攪拌的容器中加入配料量的多殺菌素和配料量的溶劑，攪拌均勻，使多殺菌素完全溶解在溶劑中，加入乳化劑，加熱攪拌2 3小時(shí)，加熱溫度為4(T60°C，攪拌速度8(Γ120轉(zhuǎn)/分，配置成多殺菌素油相； 步驟二、制備助劑復(fù)合水相 將配料量的增稠劑、防凍劑、增效劑、消泡劑在攪拌狀態(tài)下依次加入到余量的水中，攪拌20 30分鐘制成均勻的助劑復(fù)合水相； 步驟三、制備多殺菌素水乳劑 將步驟二配置的助劑復(fù)合水相置于步驟一的容器中，加熱攪拌30 50分鐘，加熱溫度4(T60°C，攪拌速度8(Γ120轉(zhuǎn)/分得到多殺菌素水乳劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多殺菌素增效水乳劑及其制備方法，增效水乳劑按重量百分比由下列組分組成多殺菌素0.05～25、溶劑2.5～25、乳化劑1～10、增稠劑0.1～10、防凍劑0.5～1、消泡劑0.1～1、增效劑1～15和余量的水混合而成。制備方法包括制備多殺菌素油相，制備助劑復(fù)合水相和多殺菌素油相與助劑復(fù)合水相混合，加熱攪拌得到多殺菌素水乳劑。本發(fā)明通過(guò)加入增效劑增加了多殺菌素水乳劑的藥效，表面張力降低8～22mN/m，大田試驗(yàn)表明添加增效劑的多殺菌素水乳劑殺蟲(chóng)效果顯著提高。使用聚丙烯酸酯乳化劑，通過(guò)普通攪拌制備多殺菌素增效水乳劑，制備方法簡(jiǎn)單、安全、環(huán)保、成本低。
文檔編號(hào)A01P7/04GK102835397SQ20121022950
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月4日
發(fā)明者柴方堃, 焦俊超, 張慧芳, 王玉蓉 申請(qǐng)人:河北威遠(yuǎn)生物化工股份有限公司