專利名稱：一種含氟蟲雙酰胺與敵敵畏的殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)技術領域，涉及一種含有氟蟲雙酰胺和敵敵畏的殺蟲組合物。
背景技術：
氟蟲雙酰胺，英文通用名fIubendiamide,分子式為C23H22F7IN2O4S,化學名稱3-碘-V -(2-甲磺?；?I，I-二甲基乙烷基-N-{4-[I，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-O-甲苯基}鄰苯二酰胺。氟蟲雙酰胺屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，激活蘭尼堿受體細胞內(nèi)鈣釋放通道，導致貯存鈣離子的失控性釋放。是目前為數(shù)不多的作用于昆蟲細胞蘭尼堿(Ryanodine)受體的化合物。對鱗翅目害蟲有光譜防效，與現(xiàn)有殺蟲劑無交互抗性產(chǎn)生，非常適宜于現(xiàn)有殺蟲劑產(chǎn)生抗性的害蟲的防治。對幼蟲有非常突出的防效，對成蟲防效有限，沒有殺卵作用。滲透植株體內(nèi)后通過木質部略有傳導。耐雨水沖刷。然而，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實際過程中，防治害蟲最容易產(chǎn)生的問題是害蟲抗藥性的產(chǎn) 生。農(nóng)業(yè)上重要的害蟲如鱗翅目害蟲由于其繁殖周期短，繁殖量大，移動性小，自交程度高，特別容易產(chǎn)生抗性。對于防治農(nóng)業(yè)上產(chǎn)生抗性的害蟲，一種辦法是推出新的與現(xiàn)有品種無交互抗性的新成分。但是，新的有效成分的開發(fā)成本高，開發(fā)周期長，而且永遠都比不上害蟲產(chǎn)生抗性的速度。其他的方法如作物布局調(diào)整、不同農(nóng)藥輪換等，在實際操作的過程中，很難真正起到明顯的效果。不同品種成分進行復配，是防治抗性害蟲很常見的方法。不同成分進行復配，根據(jù)實際應用效果，來判斷某種復配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下，農(nóng)藥的復配效果都是加和效應，真正有增效作用的復配很少，尤其是增效作用非常明顯、共毒系數(shù)很高的復配就更少了。經(jīng)過發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將氟蟲雙酰胺與敵敵畏復配后能產(chǎn)生很好的增效作用，并且關于氟蟲雙酰胺與敵敵畏復配的相關報道尚未公開。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對目前單獨使用氟蟲雙酰胺和敵敵畏防治害蟲用藥量大、成本高、重復使用害蟲易產(chǎn)生抗性的實際問題，提供一種復配的氟蟲雙酰胺與敵敵畏殺蟲組合物。由于氟蟲雙酰胺與敵敵畏對靶標害蟲的作用機制完全不同，兩者復配使用可充分提高藥效，提高殺蟲效果，減少用藥量，降低成本，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的含氟蟲雙酰胺與敵敵畏的殺蟲組合物，有效活性成分氟蟲雙酰胺與敵敵畏的重量配比為I : 100 40 1，優(yōu)選為I : 60 20 1，更優(yōu)選為I : 30 I : 1，最優(yōu)選為I : 10 I : 20。所述的含氟蟲雙酰胺與敵敵畏的殺蟲組合物可制成可濕性粉劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量氟蟲雙酰胺I 50%、敵敵畏I 80%、分散劑5 10%、濕潤劑2 10%、填料加至100%。
將氟蟲雙酰胺原藥、敵敵畏原藥、分散劑、濕潤劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制成氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑產(chǎn)品。
組合物制成懸乳劑時包括如下組分含量氟蟲雙酰胺1% 30%、敵敵畏1% 50%、分散劑2%~ 10%、消泡劑O. 01% 2%、溶劑1%~ 15%、增稠劑O 2%、乳化劑2% 12%、抗凍劑O 8%、去離子水加至100%。將分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經(jīng)過高速剪切混合均勻，加入氟蟲雙酰胺，在球磨機中球磨2 3小時，使微粒粒徑全部在5 μ m以下，制得氟蟲雙酰胺懸浮劑，然后將敵敵畏、溶劑、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，余量用去離子水補足，制得本發(fā)明所述的懸乳劑產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)氟蟲雙酰胺和敵敵畏復配后，具有明顯增效和持效作用；
(2)擴大了殺蟲譜，對多種鱗翅目及鞘翅目害蟲有效，尤其對三化螟、二化螟、稻縱卷葉螟、稻飛虱、蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、菜青蟲、蚜蟲、棉鈴蟲等有較高活性；(3)減少了農(nóng)藥的用藥量，降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量，減輕了環(huán)境污染；(4)對人畜安全、環(huán)境相容性好、害蟲不易產(chǎn)生抗藥性。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但本發(fā)明并不局限于此。本發(fā)明實施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗相結合的方法。先通過室內(nèi)毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配后的共毒系數(shù)(CTC)，CTC <80為拮抗作用，80 ( CTC ( 120為相加作用，CTC > 120為增效作用，在此基礎上，再進行田間試驗。應用實例一配方實施例實施例I 81 %氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺I %、敵敵畏80 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽7 %、拉開粉BX5 %、凹凸棒土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得81%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例2 80%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺10 %、敵敵畏70 %、烷基萘磺酸鹽8 %、十二烷基苯磺酸鈉4%、硅藻土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得80%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例3 80%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺8 %、敵敵畏72 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8 %、茶枯6 %、凹凸棒土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得80%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例4 80%氟蟲雙酰胺 敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺15 %、敵敵畏65 %、木質素磺酸鹽7 %、皂角粉4 %、硅藻土加至100 %，混合物進行氣流粉碎，制得80%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例5 70%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺5%、敵敵畏65%、脂肪酸聚氧乙烯酯5%、十二烷基硫酸鈉4%、白炭黑加至100%，即制得70%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例6 70%氟蟲雙酰胺 敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺4%、敵敵畏66%、烷基苯磺酸鈣鹽7%、蠶沙6%、高嶺土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得70%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例7 60%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺30 %、敵敵畏30 %、聚羧酸鹽7 %、潤濕滲透劑F6 %、硅藻土加至100%，即制得60%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例8 50%氟蟲雙酰胺 敵敵畏可濕性粉劑
氟蟲雙酰胺3 %、敵敵畏47 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8 %、皂角粉5 %、高嶺土加至100%，制得50%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑實施例9 30%氟蟲雙酰胺 敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺2 %、敵敵畏28 %、烷基苯磺酸鈣鹽8 %、潤濕滲透劑F7 %、高嶺土加至100%，即制得65%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例10 41%氟蟲雙酰胺 敵敵畏可濕性粉劑氟蟲雙酰胺40%、敵敵畏I %、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽10%、皂角粉4%、膨潤土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得41%氟蟲雙酰胺·敵敵畏可濕性粉劑。實施例11 50%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺3. 5 %，敵敵畏46. 5 %，聚羧酸鹽7 %，吐溫系列6 %、羥甲基纖維素
I.1%,乙二醇2%，硅油O. 1%，水加至100%，將前述配方料混合，即制得50%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例12 50%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺5 %、敵敵畏45 %、烷基萘磺酸鹽7 %、十二烷基苯磺酸鈉3 %、蓖麻油聚氧乙烯醚8 %、丙三醇2. 5 %、硅油O. 4 %，水加至100 %，混合制得50 %氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例13 42%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺40%，敵敵畏2 %，芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽7 %，農(nóng)乳500#6%,C10^20飽和脂肪酸類0.3%，瓜膠0.7%，二甘醇2.1%，水加至100%，將前述配方料混合，即制得42%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例14 40%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺2 %、敵敵畏38 %、木質素磺酸鹽9 %，乙二醇2. 5 %、600#磷酸酯7 %、聚乙烯醇O. 9%、硅油O. I %、水加至100%，混合制得40%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例15 33%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺3 %，敵敵畏30 %，脂肪酸聚氧乙烯酯8 %，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物6 %，硅酮類0.4%，黃原膠I %，丙二醇2. 7 %，水加至100 %，將前述配方料混合，即制得33%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例16 30%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺I %、敵敵畏29%、木質素磺酸鹽3%，十二烷基硫酸鈉4%、AEO系列8%、甲基纖維素I. 5%、硅油O. 3%、水加至100%，混合制得30%氟蟲雙酰胺 敵敵畏懸乳劑。實施例17 24%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺4%，敵敵畏20%，辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽5%，600#磷酸酯7%，硅酮類0.1%，硅酸鋁鎂0.9%，三甘醇2 %，水加至100 %，將前述配方料混合，即制得24%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例18 24%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺3 %、敵敵畏21 %、烷基苯磺酸鈣鹽6 %，潤濕滲透劑F4 %、農(nóng)乳700#8%、丙烯酸鈉2. 7%, C8^10脂肪醇類O. 3%、水加至100%，混合制得24%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例19 20%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺2 %、敵敵畏18 %、聚羧酸鹽3 %、拉開粉4%、N，N- 二甲基甲酰胺3 %、植物油4%、丙二醇2%、聚乙烯醇I. 2%、硅酮類化合物O. 2%，水補至100%，制得20%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例20 10%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙酰胺5 %,敵敵畏5 %,木質素磺酸鈉3 %、十二燒基苯磺酸鈉3 %,甲苯4 %,環(huán)己酮4%，600#磷酸酯5%，乙二醇2. 3%，黃原膠1%，硅油O. 3%，水補至100%，制得10%氟蟲雙酰胺·敵敵畏懸乳劑。實施例21 61%氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙酰胺I %、敵敵畏60 %、植物油6 %、乙二醇4 %、苯基酚聚氧乙基醚8 %、丙三醇2. 5%、羥甲基纖維素I. 2%、硅酮類化合物O. 4%，水補至100%，制得61%氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑。實施例22 50%氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙酰胺2%，敵敵畏48%，乙二醇甲醚5%，甲醇7%，農(nóng)乳400#6%，乙二醇2.1%，黃原膠0.8%，硅油0.3%，水補至100 %，制得50 %氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑。實施例23 40%氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙酰胺3%，敵敵畏37%、N，N- 二甲基甲酰胺3%、吐溫系列6%、植物油4%、丙二醇2%、聚乙烯醇I. 2%、硅酮類化合物O. 2%，水補至100%，制得40%氟蟲雙酰胺 敵敵畏水乳劑。實施例24 21%氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙酰胺20%，敵敵畏1%，甲苯4%，環(huán)己酮4%，600#磷酸酯5%，乙二醇2.3%，黃原膠1%，硅油0.3%，水補至100%，制得21%氟蟲雙酰胺·敵敵畏水乳劑。實施例25 44%氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙酰胺4 %，敵敵畏40 %，環(huán)己酮5 %，N-吡咯烷酮8 %，苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯7%、丙三醇3%，水補足100%，制得44%氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑。實施例26 42%氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙酰胺40 %，敵敵畏2%，甲苯7%、乙酸乙酯5%、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物8 %，硅油O. I %，硅酸鋁鎂I. 3 %、乙二醇2. 5 %、去離子水補足100 %，制得42 %氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑。實施例27 20%氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙酰胺I %，敵敵畏19 %，乙酸乙酯3 %，N-吡比咯烷酮7 %，農(nóng)乳34#7 %，三甘醇2. 1%，水補足100%，制得20%氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑。實施例28 10%氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙酰胺2%，敵敵畏8%，甲苯4%，三甲基環(huán)己烯酮5%，農(nóng)乳500#6%，C8 10脂肪醇類O. 4 %，羥乙基纖維素O. 7 %，二甘醇2. 6 %，水補足100 %，制得10 %氟蟲雙酰胺·敵敵畏微乳劑。應用實施例二配方篩選試驗供試昆蟲菜青蟲的蛹及老熟幼蟲均采自泰安市郊區(qū)甘藍地，于網(wǎng)室內(nèi)羽化為成蟲，交配產(chǎn)卵于盆栽甘藍上，長至3齡幼蟲后備用。被測藥物本發(fā)明所述制劑；對比藥物20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑(市購)；80%敵敵畏乳油(市購)。試驗設計經(jīng)過預備試驗確定氟蟲雙酰胺、敵敵畏兩單劑及二者不同配比混劑的有效致死濃度范圍，每個藥劑按有效成分含量分別設計五個梯度濃度處理，以不含原藥的空白處理做對照。試驗方法試驗時分別將氟蟲雙酰胺、敵敵畏以及各混配劑的母液稀釋成以上5個系列濃度，分別置于燒杯中備用。采用先浸葉后接蟲的方法，將未接觸任何藥劑的大小一致的新鮮甘藍葉在配置好的藥液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入養(yǎng)蟲盒中，然后接上供試3齡幼蟲，在25°C條件下飼養(yǎng)，每處理3次重復，每重復所用試蟲數(shù)為20頭，同時設空白對照，于72h檢查死蟲數(shù)，計算死亡率和校正死亡率，求得毒力回歸方程并計算LC5tl值。若對照死亡率大于10%，則視為無效試驗。計算公式如下
權利要求
1.一種含氟蟲雙酰胺與敵敵畏的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特征在于氟蟲雙酰胺與敵敵畏的重量比為I : 100 40 I。
2.根據(jù)權利要求I所述的殺蟲組合物，其特征在于氟蟲雙酰胺與敵敵畏的重量比為I :60 20 I。
3.根據(jù)權利要求2所述的殺蟲組合物，其特征在于氟蟲雙酰胺與敵敵畏的重量比為I 30 I : I。
4.根據(jù)權利要求I所述的殺蟲組合物，其特征在于組合物制成可濕性粉劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。
5.根據(jù)權利要求I所述的殺蟲組合物，其特征在于組合物用于防治農(nóng)作物上害蟲的應用。
6.根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于所述的害蟲為鱗翅目害蟲、鞘翅目害蟲。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氟蟲雙酰胺與敵敵畏的復配殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特點在于氟蟲雙酰胺與敵敵畏的重量比為1∶100～40∶1。本發(fā)明的優(yōu)點在于氟蟲雙酰胺與敵敵畏復配后，具有明顯增效和持續(xù)防治效果，并擴大了殺蟲譜，對水稻三化螟、二化螟、稻縱卷葉螟、稻飛虱、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、菜青蟲、蚜蟲、棉鈴蟲等有較高活性。
文檔編號A01P7/04GK102845459SQ20121037778
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月8日 優(yōu)先權日2012年10月8日
發(fā)明者吳治國 申請人:陜西省蒲城美爾果農(nóng)化有限責任公司