專利名稱：一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物。
背景技術(shù)：
乙蟲腈(EthipiOle)是由羅納普朗克發(fā)現(xiàn)、拜耳公司開發(fā)的殺蟲、殺螨劑，屬于第二代作用于GABA的殺蟲劑低用量下對多種咀嚼式和刺吸式害蟲有效，主要用于防治薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱和蝗蟲等，對某些粉虱也表現(xiàn)出活性，特別是對極難防治的水稻害蟲稻綠蝽有很強(qiáng)的活性。乙蟲腈的化學(xué)名稱1-(2，6-二氯-4-二氟甲基苯基)-3_氰基-4-乙基亞磺?；?5-氨基吡唑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 NO
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CF3螺蟲乙酯是季酮酸類化合物，螺蟲乙酯具有獨(dú)特的作用特征，是迄今唯一具有雙向內(nèi)吸傳導(dǎo)性能的現(xiàn)代殺蟲劑。螺蟲乙酯高效廣譜，可有效防治各種刺吸式口器害蟲，如蚜蟲、薊馬、木虱、粉蚧、粉虱和介殼蟲等?？蓱?yīng)用的主要作物包括，棉花、大豆、柑橘、熱帶果樹、堅(jiān)果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。螺蟲乙酯的化學(xué)名cis-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮雜螺環(huán)[4. 5]-癸3-烯-4-基乙酸乙酯，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
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參.琿 ^ -t ..... 2.O在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，施用化學(xué)藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但通過化學(xué)防治害蟲最容易產(chǎn)生的問題是害蟲抗藥性的產(chǎn)生。而且長期連續(xù)高劑量地施用單一的化學(xué)殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環(huán)境污染等一系列問題。合理的化學(xué)殺蟲劑復(fù)配或混配具有擴(kuò)大殺蟲譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延緩害蟲耐藥性和抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等積極特點(diǎn)，殺蟲劑復(fù)配或混配是解決上述問題的最為有效的方法之一。我們在室內(nèi)篩選和田間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，篩選出乙蟲腈與螺蟲乙酯復(fù)配，具有明顯的增效作用。且關(guān)于乙蟲腈與螺蟲乙酯復(fù)配的殺蟲組合物及應(yīng)用目前尚無人報(bào)道過。

發(fā)明內(nèi)容
基于以上情況，本發(fā)明目的在于提供一種新型高效的農(nóng)藥殺蟲組合物。主要用于防治刺吸式口器害蟲薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱、蝗蟲、木虱、粉蚧、粉虱和介殼 蟲。本發(fā)明所述技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的
一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，該殺蟲組合物中有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯的質(zhì)量比為4 20 44 28，所述的本發(fā)明殺蟲組合物經(jīng)毒力測定實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，乙蟲腈與螺蟲乙酯的質(zhì)量比例在4 20 44 28時(shí)，增效效果較好。所述的本發(fā)明殺蟲組合物可以配制的農(nóng)藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑等劑型。乙蟲腈與螺蟲乙酯在制劑中的總質(zhì)量占整個(gè)制劑質(zhì)量的
I% 80%，其中占15% 50%時(shí)，毒性和殘留達(dá)到較好的平衡，成本也較低。本發(fā)明所述殺蟲組合物配制成的農(nóng)藥劑型的具體實(shí)施方案如下
所述的殺蟲組合物為乳油制劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；常規(guī)乳化劑10 30份；常規(guī)溶劑20 50份；常規(guī)增效劑I 5份。該乳油制劑的具體生產(chǎn)步驟為先將有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯加入溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發(fā)明組合物的乳油制劑。所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；分散劑5 20份；防凍劑I 5份；增稠劑O.1 2份；消泡劑O.1 O. 8份；促滲劑O 10份；pH值調(diào)節(jié)劑O.1 5份；水，余量。該懸浮劑的具體生產(chǎn)步驟為先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯，在磨球機(jī)中磨球2 3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。所述的殺蟲組合物是可濕性粉劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；分散劑3 10份；濕潤劑I 5份；填料，余量。該可濕性粉劑的具體生產(chǎn)步驟為按上述配方將有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；分散劑3 10份；濕潤劑I 10份；崩解劑I 5份；±真料余量。該水分散粒劑的具體生產(chǎn)步驟為按上述配方將有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，即可制成本發(fā)明組合物的水分散粒劑。所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；乳化劑3 30份；溶劑5 15份；穩(wěn)定劑2 15份；防凍劑I 5份；消泡劑O.1 8份；增稠劑O. 2 2份；水，余量。該水乳劑的具體生產(chǎn)步驟為首先將乙蟲腈與螺蟲乙酯、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時(shí)將油相加入水相，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時(shí)，形成水包油型的水乳劑，即可制成本發(fā)明組合物的水乳劑。所述的殺蟲組合物為微乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為乙蟲腈I 40份，螺蟲乙酯I 40份，乳化劑10 30份，防凍劑I 8份，穩(wěn)定劑O. 5 10份，常規(guī)溶劑助溶劑20 50份。將乙蟲腈與螺蟲乙酯用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。 所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松節(jié)油，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上任意比組成的混合物。所述的分散劑選自聚羧酸鹽，木質(zhì)素磺酸鹽，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個(gè)或多個(gè)。所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤滲透劑F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，硅酸鋁鎂，聚乙烯醇中一種或多種。所述的穩(wěn)定劑選自檸檬酸鈉，間苯二酚中的一種。所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，Cich2ci飽和脂肪酸類化合物，C8,脂肪醇的一種或多種。所述的填料選自高嶺土，硅藻土，膨潤土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種。本發(fā)明以有效成分為乙蟲腈與螺蟲乙酯的復(fù)配殺蟲劑具有明顯的增效作用，延緩要害抗藥性的產(chǎn)生，并降低了成產(chǎn)成本和使用成本，主要用于防治刺吸式口器害蟲薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱、蝗蟲、木虱、粉蚧、粉虱和介殼蟲。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的技術(shù)方案，目的以及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明并非局限于這些例子。本發(fā)明的效果實(shí)驗(yàn)采用室內(nèi)生測和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方式，如無特別說明，以下提及的比例都為質(zhì)量份數(shù)比。實(shí)施例乙蟲腈與螺蟲乙酯不同配比聯(lián)合毒力實(shí)驗(yàn)。
1.1供試藥劑
97 %乙蟲腈原藥，95%螺蟲乙酯原藥，上述原藥均由海利爾藥業(yè)股份有限公司研發(fā)部提供。1. 2試驗(yàn)靶標(biāo)
室內(nèi)連續(xù)飼養(yǎng)5代且其個(gè)體大小和生理狀態(tài)一致的敏感型甜菜夜蛾的三齡幼蟲。溫度(25±2)°C。相對濕度 65% ±5%，光照周期 12/12h(L/D)。1. 3實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1藥劑配制
先用丙酮溶解原藥，根據(jù)預(yù)備實(shí)驗(yàn)的結(jié)果將適量的兩原藥配成5個(gè)不同配比，再用丙 酮將各處理分別稀釋成5個(gè)濃度梯度待用，5個(gè)乙蟲腈與螺蟲乙酯不同配比有效成分之比分別為 4:44 ；8:40 ；12:36 ；16:32 ;20:28。1. 3. 2藥劑處理
采用NY/T1 154. 1-2006推薦的點(diǎn)滴法進(jìn)行測定。將微量點(diǎn)滴器用溶劑清洗，調(diào)節(jié)點(diǎn)滴器至備用狀態(tài)。用毛筆選取整齊一致的試蟲用CO2輕度麻痹后置于9cm培養(yǎng)皿中，接著用微量點(diǎn)滴器將藥劑逐頭滴到蟲體的腹部，每頭點(diǎn)滴藥液O. 1L，以點(diǎn)滴O.1L含有的相應(yīng)丙酮的處理為對照，將點(diǎn)滴后的試蟲移至(28 ± 2) °C，相對濕度75%的培養(yǎng)皿中正常培養(yǎng)。每處理4次重復(fù)，每重復(fù)20頭試蟲。1. 4調(diào)查時(shí)間
處理后24h調(diào)查試蟲死亡情況(判斷試蟲死亡標(biāo)準(zhǔn)是以針輕刺無自主反應(yīng))，記錄總蟲數(shù)和死蟲數(shù)。1. 5數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析
根據(jù)調(diào)查統(tǒng)計(jì)，計(jì)算各處理的校正死亡率。并參照NY/T1 154. 7-2006采用孫云沛法計(jì)算混劑的共毒系數(shù)(CTC值)。若對照死亡率〈5%，不校正，對照死亡率在5%-20%之間，按公式2進(jìn)行校正，對照死亡率>20%，試驗(yàn)需重做。以藥劑濃度(mg/L)的對數(shù)值為自變量X，以校正死亡率的幾率值為因變量y，分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計(jì)算單劑及各配比混劑的EC5tl按照孫云沛方法計(jì)算共毒系數(shù)(CTC)。共毒系數(shù)CTC，計(jì)算公式如下(以乙蟲腈為標(biāo)準(zhǔn)藥劑，其毒力指數(shù)為100)
螺蟲乙酯的毒力指數(shù)(TI)=乙蟲腈的EC5tl/螺蟲乙酯的EC5tlX 100 M的真實(shí)毒力指數(shù)(ATI)=乙蟲腈的EC5Q/M的LC5tlX 100
M的理論毒力指數(shù)(TTI)=乙蟲腈的TIXP乙蟲腈+螺蟲乙酯的TIXP螺蟲乙酯 M的共毒系數(shù)(CTC) =M的AT I/M的TTI X 100 式中
M為乙蟲腈和螺蟲乙酯不同配比的混合物 P乙蟲腈為乙蟲腈在混劑中所占的比例 P螺蟲乙酯為螺蟲乙酯在混劑中所占的比例。2.1毒力測定結(jié)果
表I乙蟲腈、螺蟲乙酯對甜菜夜娥的室內(nèi)測定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，其特征在于該殺蟲組合物的有效成分為乙蟲腈與螺蟲乙酯二元復(fù)配，其余為輔助成分，其中有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯的質(zhì)量比為4 20 44 28。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于乙蟲腈與螺蟲乙酯在制劑中的總重量占整個(gè)制劑質(zhì)量的1% 80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的殺蟲組合物，其特征在于乙蟲腈與螺蟲乙酯在制劑中的總重量占整個(gè)制劑質(zhì)量的15% 50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的殺蟲組合物，其特征在于該殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，其有效成分為乙蟲腈與螺蟲乙酯二元復(fù)配。其中乙蟲腈與螺蟲乙酯的質(zhì)量比為4～20∶44～28，制劑中有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯的質(zhì)量份數(shù)比1％～80％，其余為農(nóng)藥中允許使用和接受的輔助成分，本發(fā)明所述殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。主要用于防治刺吸式口器害蟲薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱、蝗蟲、木虱、粉蚧、粉虱和介殼蟲。
文檔編號A01N43/56GK103004817SQ201310004540
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月7日
發(fā)明者葛大鵬, 陳鵬, 韓先正 申請人:海利爾藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司