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      一種新型銅類殺菌劑及其合成方法

      文檔序號(hào):291101閱讀:607來源:國知局
      專利名稱:一種新型銅類殺菌劑及其合成方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及農(nóng)藥制備領(lǐng)域,尤其是一種新型銅類殺菌劑及其合成方法。
      背景技術(shù)
      目前,蔬菜瓜果生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的殺菌劑三乙膦酸鋁(簡(jiǎn)稱乙膦鋁),是由法國羅納一普朗克公司(Rhone-Poulenc C0.)在1978年研制開發(fā)成功的有機(jī)磷殺菌劑,它主要用于防治黃瓜、大白菜、甘藍(lán)等蔬菜的霜霉病,三乙膦酸鋁由于其具有內(nèi)吸性,使大量的鋁離子殘留于蔬菜、瓜果之中,人體吸食后只有10 %-15 %能排泄到體外,大部分則會(huì)蓄積在體內(nèi),不僅會(huì)損傷大腦,還會(huì)使視覺與運(yùn)動(dòng)協(xié)調(diào)失靈,尤其對(duì)老人和兒童不利。同時(shí),鋁還會(huì)影響土壤的酸性,對(duì)植物造成更大的傷害。因此鋁的毒性是植物生長最重要的限制條件。殺菌劑三乙膦酸鋁已在農(nóng)藥中占有相當(dāng)大的比例,而我們生活中對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的需求又是必不可少的,因此我們急需找出一種能殺菌而又對(duì)人體無害的替代品。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明在于克服背景技術(shù)中存在的現(xiàn)有殺菌劑三乙膦酸鋁對(duì)人類健康及生物生長有害的問題,而提供一種新型銅類殺菌劑及其合成方法,該銅類殺菌劑抑菌效果好,同時(shí),二乙膦酸銅對(duì)環(huán)境友好,銅是人體的18種微量元素之一,對(duì)人體無害。本發(fā)明解決其問題可通過如下技術(shù)方案來達(dá)到:該新型銅類殺菌劑,其化學(xué)名稱為二乙膦酸銅,由下列分子式表示:[C2H5OPHOO] 2Cu。一種新型銅類殺菌劑的合成方法,包括以下步驟:
      (1)酯化反應(yīng)
      將1:4的三氯甲烷和無水乙醇,混合均勻后倒入100 mL三口燒瓶,然后滴加體積比為5:4的三氯甲烷和三氯化磷混合溶液20 mL,控溫6 8 °C,攪拌,約I h滴加完畢;反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5 %的氫氧化鈉溶液吸收;待反應(yīng)完全后,將反應(yīng)物倒入燒杯中,用10 %的碳酸鈉溶液中和至pH=7 8,再加入去離子水洗滌三次,用分液漏斗分離,再減壓蒸餾,得亞磷酸二乙酯(C2H5OPHOO C2H5);
      (2)氨化反應(yīng)
      將亞磷酸二乙酯加入250 mL碘量瓶,加入等摩爾10 %的氨水,于40 °C水浴進(jìn)行氨化反應(yīng)48 h,得氨化產(chǎn)物C2H5OPHOOnH4 ;
      (3)制得二乙膦酸銅產(chǎn)品
      將氨化產(chǎn)物移至150 mL三口燒瓶中,在強(qiáng)力攪拌下加入CuSO4, C2H5OPHOOnH4:CuS04=2:1.4,升溫至50-55 °C,回流反應(yīng)8-8.5 h,冷卻室溫后,抽濾,用去離子水洗滌,烘干得到二乙膦酸銅。

      用紅外光譜對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征:(I)亞磷酸二乙酯:合成的亞磷酸二乙酯的紅外光譜與亞磷酸二乙酯的標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全一致,均在2987-2912 cm_1,1480 - 1371 cnT1,1074 - 984 cnT1 有強(qiáng)吸收,在 1250 - 1165 cnT1 有一弱吸收,其分別為 C-H、C-0、P-H、P=O特征峰,確定了亞磷酸二乙酯的結(jié)構(gòu)。(2)二乙膦酸銅:與標(biāo)準(zhǔn)品三乙膦酸鋁的紅外光譜譜圖相比較得出:二乙膦酸銅的C-O鍵伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在1410-1469 cnT1的中強(qiáng)峰;2420 cnT1中強(qiáng)峰和1130 cnT1中強(qiáng)峰分別表明了 P-H鍵和P=O鍵的存在。P-O鍵的振動(dòng)峰出現(xiàn)在1018-1052 cm 1和1018-1031 cm 1處;在460 cm 1和563 cm 1處出現(xiàn)了十分重要的配位鍵O — Cu鍵的吸收峰。本發(fā)明與上述背景技術(shù)相比較可具有如下有益效果:該新型銅類殺菌劑二乙膦酸銅具有抑菌效果好,其濃度為50 mg/L時(shí),二乙膦酸銅對(duì)水稻稻瘟病菌的室內(nèi)毒力作用(EC50=120-87.56 mg/L)強(qiáng)于同濃度下的三乙膦酸鋁(EC50=167.83 mg/L),同時(shí),由于銅是人體必須的微量元素,二乙膦酸銅對(duì)環(huán)境友好。
      具體實(shí)施方式
      :
      下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
      實(shí)施例1
      將1:4的三氯甲烷和無水乙醇,混合均勻后倒入100 mL三口燒瓶,然后用滴液漏斗滴加體積比為5:4的三氯甲烷和三氯化磷混合溶液確良20 mL,用冰水控溫6 8 V,開動(dòng)攪拌器,約I h滴加完畢。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5 %的氫氧化鈉溶液吸收。待反應(yīng)完全后,將反應(yīng)物倒入燒杯中,用10 %的碳酸鈉溶液中和至pH=7 8,再加入去離子水洗滌三次,用分液漏斗分離,再減壓蒸餾,得亞磷酸二乙酯(C2H5OPHOO C2H5),收率為94.8 %。將亞磷酸二乙酯加入250 mL碘量瓶,加入等摩爾10 %的氨水,于40 V水浴進(jìn)行氨化反應(yīng)48 h,得氨化產(chǎn)物C2H5OPHOOnH4。將氨化產(chǎn)物移至150 mL三口燒瓶中,在強(qiáng)力攪拌下加入CuSO4,C2H50PH00NH4: CuS04=2:1.4,升溫至50 °C,回流反應(yīng)8 h,冷卻室溫后,抽濾,用去離子水洗滌 ,烘干得到二乙膦酸銅,收率為88.7%。實(shí)施例2:
      將1:4的三氯甲烷和無水乙醇,混合均勻后倒入100 mL三口燒瓶,然后用滴液漏斗滴加體積比為5:4的三氯甲烷和三氯化磷混合溶液確良20 mL,用冰水控溫6 8 V,開動(dòng)攪拌器,約I h滴加完畢。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5 %的氫氧化鈉溶液吸收。待反應(yīng)完全后,將反應(yīng)物倒入燒杯中,用10 %的碳酸鈉溶液中和至pH=7 8,再加入去離子水洗滌三次,用分液漏斗分離,再減壓蒸餾,得亞磷酸二乙酯(C2H5OPHOO C2H5),收率為94.8 %。將亞磷酸二乙酯加入250 mL碘量瓶,加入等摩爾10 %的氨水,于40 V水浴進(jìn)行氨化反應(yīng)48 h,得氨化產(chǎn)物C2H5OPHOOnH4。將氨化產(chǎn)物移至150 mL三口燒瓶中,在強(qiáng)力攪拌下加入CuSO4, C2H50PH00NH4: CuS04=2:1.4,升溫至50 °C,回流反應(yīng)8.5 h,冷卻室溫后,抽濾,用去離子水洗滌,烘干得到二乙膦酸銅,收率為86.2%。實(shí)施例3:
      將1:4的三氯甲烷和無水乙醇,混合均勻后倒入100 mL三口燒瓶,然后用滴液漏斗滴加體積比為5:4的三氯甲烷和三氯化磷混合溶液確良20 mL,用冰水控溫6 8 V,開動(dòng)攪拌器,約I h滴加完畢。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5 %的氫氧化鈉溶液吸收。待反應(yīng)完全后,將反應(yīng)物倒入燒杯中,用10 %的碳酸鈉溶液中和至pH=7 8,再加入去離子水洗滌三次,用分液漏斗分離,再減壓蒸餾,得亞磷酸二乙酯(C2H5OPHOO C2H5),收率為94.8 %。將亞磷酸二乙酯加入250 mL碘量瓶,加入等摩爾10 %的氨水,于40 V水浴進(jìn)行氨化反應(yīng)48 h,得氨化產(chǎn)物C2H5OPHOOnH4。將氨化產(chǎn)物移至150 mL三口燒瓶中,在強(qiáng)力攪拌下加入CuSO4, C2H50PH00NH4: CuS04=2:1.4,升溫至55 °C,回流反應(yīng)8 h,冷卻室溫后,抽濾,用去離子水洗滌,烘干得到二乙膦酸銅,收率為83.1 %。上述實(shí)施例制備的二乙膦酸銅其濃度為50 mg/L時(shí),二乙膦酸銅對(duì)水稻稻瘟病菌的室內(nèi)毒力作用(EC50=120-87.56 mg/L)強(qiáng)于同濃度下的三乙膦酸鋁(EC50=167.83 mg/L),具有 很好的抑菌效果。
      權(quán)利要求
      1.一種新型銅類殺菌劑,其特征在于:其化學(xué)名稱為二乙膦酸銅,由下列分子式表示:[C2H5OPHOOI2Cu ο
      2.—種權(quán)利要求1所述的新型銅類殺菌劑的合成方法,其特征在于:包括以下步驟: (1)酯化反應(yīng) 將1:4的三氯甲烷和無水乙醇,混合均勻后倒入100 mL三口燒瓶,然后滴加體積比為5:4的三氯甲烷和三氯化磷混合溶液20 mL,控溫6 8 °C,攪拌,約I h滴加完畢;反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5 %的氫氧化鈉溶液吸收;待反應(yīng)完全后,將反應(yīng)物倒入燒杯中,用10 %的碳酸鈉溶液中和至pH=7 8,再加入去離子水洗滌三次,用分液漏斗分離,再減壓蒸餾,得亞磷酸二乙酯; (2)氨化反應(yīng) 將亞磷酸二乙酯加 入250 mL碘量瓶,加入等摩爾10 %的氨水,于40 °C水浴進(jìn)行氨化反應(yīng)48 h,得氨化產(chǎn)物C2H5OPHOOnH4 ; (3)制得二乙膦酸銅產(chǎn)品 將氨化產(chǎn)物移至150 mL三口燒瓶中,在強(qiáng)力攪拌下加入CuSO4, C2H5OPHOOnH4:CuS04=2:1.4,升溫至50-55 °C,回流反應(yīng)8-8.5 h,冷卻室溫后,抽濾,用去離子水洗滌,烘干得到二乙膦酸銅。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種新型銅類殺菌劑及其合成方法。主要解決了現(xiàn)有殺菌劑三乙膦酸鋁對(duì)人類健康及生物生長有害的問題。該新型銅類殺菌劑其化學(xué)名稱為二乙膦酸銅,由下列分子式表示[C2H5OPHOO]2Cu;其合成方法包括以下步驟首先用三氯化磷和乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng),將所得亞磷酸二乙酯與氨水進(jìn)行氨化反應(yīng)后,加入硫酸銅進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),制得二乙膦酸銅產(chǎn)品。該銅類殺菌劑具有抑菌效果好,同時(shí),二乙膦酸銅對(duì)環(huán)境友好。
      文檔編號(hào)A01N57/12GK103238623SQ201310197029
      公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月24日
      發(fā)明者唐萬俠, 朱呂會(huì), 趙明, 鵬磊, 魏金剛 申請(qǐng)人:齊齊哈爾大學(xué)
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