利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置制造方法
【專利摘要】一種利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置，其步驟是：把P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣與濃度為18-20%的稀磷酸進(jìn)行混合得到磷酸含量為20-25%的中間混合物Ⅰ，把中間混合物Ⅰ與濃度為99%的氣態(tài)氨，按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3-1.35進(jìn)行中和反應(yīng)，并加入一定數(shù)量的硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)提高至1.4-1.45，得到中間混合物Ⅱ，對(duì)中間混合物Ⅱ進(jìn)行濃縮、造粒和篩分處理，使用氣態(tài)氨對(duì)磷酸含量為21-25%的中間混合物Ⅰ進(jìn)行中和反應(yīng)，不再使用碳酸氫銨或液態(tài)氨，增大了氣態(tài)氨與中間混合物Ⅰ的接觸反應(yīng)面積和速度，因此簡(jiǎn)化了對(duì)磷酸沉渣的壓濾洗滌的工序，使磷酸沉渣得到了綜合利用，提高了磷酸銨產(chǎn)品的質(zhì)量。
【專利說明】利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置
[0001]
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置，尤其是一種利用濕法制取磷酸時(shí)產(chǎn)生的磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置。
[0002]二、【背景技術(shù)】
濕法磷酸相比于熱法磷酸，具有能耗低、污染小等優(yōu)勢(shì)，將逐步取代熱法磷酸。而在濕法磷酸生產(chǎn)中，由于磷礦中含有鐵、鎂、鋁等雜質(zhì)會(huì)與磷酸發(fā)生絡(luò)合而產(chǎn)生大量的磷酸沉渣，這些磷酸沉渣主要是磷酸鹽沉淀或晶體，因此利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置是一種重要的化工方法和化工裝置，在現(xiàn)有的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置中，在專利號(hào)為ZL97107676.6公開了一種利用濕法磷酸鹽廢渣生產(chǎn)磷酸銨肥料的方法，它是利用添加碳酸氫銨或液氨來中和磷酸渣中的酸，中和后的渣經(jīng)噴霧干燥后，可以直接作為商品肥料或復(fù)合肥中的原料肥，但是該專利的缺陷在于對(duì)磷酸沉渣需要處理的設(shè)備如噴霧干燥器、旋風(fēng)分離器、除塵器等，同時(shí)肥料的總養(yǎng)分太低，一般為總養(yǎng)分不到50%。
[0003]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

為了克服上述技術(shù)缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置，因此簡(jiǎn)化了對(duì)磷酸沉渣的壓濾洗滌的工序，使磷酸沉渣得到了綜合利用。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:把P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣與濃度為18-20%的稀磷酸進(jìn)行混合得到磷酸含量為20-25%的中間混合物I，把中間混合物I按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3-1.35與濃度為99%的氣態(tài)氨進(jìn)行中和反應(yīng)，通過硫酸與未反應(yīng)的氣態(tài)氨進(jìn)行反應(yīng)，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.4-1.45，得到中間混合物II，對(duì)中間混合物II進(jìn)行濃縮、造粒和篩分處理。
[0005]由于設(shè)計(jì)了使用氣態(tài)氨對(duì)磷酸含量為21-25%的中間混合物I進(jìn)行中和反應(yīng)，不再使用碳酸氫銨或液態(tài)氨，增大了氣態(tài)氨與中間混合物I的接觸反應(yīng)面積和速度，因此簡(jiǎn)化了對(duì)磷酸沉渣的壓濾洗滌的工序，使磷酸沉渣得到了綜合利用，提高了磷酸銨產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0006]本發(fā)明設(shè)計(jì)了，其步驟是:
a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為18%-20%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣；
b、在混合槽中，按照重量比2-3:1，把濃度為18-20%的稀磷酸與P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為20-25%的中間混合物I。
[0007]C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3-1.35，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°c進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.4-1.45，得到中間混合物II ；
d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III；
e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。[0008]本發(fā)明設(shè)計(jì)了，其步驟是:
a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為18.5%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為33%的磷酸沉渣；
b、在混合槽中，按照重量比3:1，把濃度為20%的稀磷酸與P2O5含量為30.5%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為24%的中間混合物I。
[0009]C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°c進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.45，得到中間混合物II ；
d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III；
e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
[0010]本發(fā)明設(shè)計(jì)了，利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的裝置，:包含有用于磷酸沉渣和洗滌酸混合的混和槽、用于洗滌酸儲(chǔ)存罐與混和槽連通的泵體1、用于與氣態(tài)氨進(jìn)行中和反應(yīng)的中和槽、用于氣態(tài)氨儲(chǔ)存罐與中和槽連通的泵體II。
[0011]本發(fā)明設(shè)計(jì)了，還包含有中轉(zhuǎn)槽、濃縮塔、噴漿造粒機(jī)和振篩機(jī)，中轉(zhuǎn)槽設(shè)置為與磷酸液成品儲(chǔ)存槽連通，中轉(zhuǎn)槽設(shè)置為通過溜槽與混和槽連通，混和槽設(shè)置為通過泵體II與洗滌酸儲(chǔ)存罐連通，混和槽設(shè)置為與中和槽連通，中和槽設(shè)置為通過泵體I與氣態(tài)氨儲(chǔ)存罐連通，中和槽設(shè)置為與濃縮塔連通，濃縮塔的出口端設(shè)置為與噴漿造粒機(jī)連通，噴漿造粒機(jī)的出口端設(shè)置為與振篩機(jī)連通。
[0012]本發(fā)明設(shè)計(jì)了，在混和槽和中和槽中設(shè)置有攪拌葉片，中和槽設(shè)置為密封式。
[0013]在本技術(shù)方案中，磷酸含量為20-25%的中間混合物I為主要技術(shù)特征，不但與氣態(tài)氨中和反應(yīng)速度快，而且需要的反應(yīng)溫度和壓力條件低，得到的磷酸銨肥料質(zhì)量好。
[0014]四、【專利附圖】

【附圖說明】
圖1為本發(fā)明的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的裝置的示意圖。
[0015]五、【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法，第一個(gè)實(shí)施例，其步驟是:
a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為18%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為30%的磷酸沉渣；
b、在混合槽中，按照重量比2:1，把濃度為18%的稀磷酸與P2O5含量為30%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為20%的中間混合物I。
[0016]C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°c進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.4，得到中間混合物II ；
d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III；
e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
[0017]在本實(shí)施例中，濕式方法制取的磷酸，一般得到P2O5含量為18-20%的稀磷酸，在濃縮后呈乳狀液，在儲(chǔ)存槽中降溫后分層，上層液體一般P2O5含量為40-55%的磷酸，下層液體一般P2O5含量為35-42%的磷酸，從距離儲(chǔ)存槽底部50-80cm部位釋放出成品濃縮磷酸，在儲(chǔ)存槽底部得到的渣子就為本實(shí)施例中的磷酸沉渣。磷酸和磷酸沉渣的重量比例是1:0.22。
[0018]通過本實(shí)施例制得的磷酸銨肥料，其總養(yǎng)分為57%其中含氮量=13%、含磷量=44%，與使用的碳酸氫銨或液氨制得的磷酸銨肥料，相比其總養(yǎng)分提高了 7%。I噸44% (P2O5)磷酸，就會(huì)產(chǎn)生0.22噸的磷酸沉渣(P2O5含量30%)，尤其是隨著磷礦資源的匱乏，低品位磷礦的使用將會(huì)產(chǎn)生更多的磷酸沉渣。所以，磷酸沉渣的利用是就是解決環(huán)境污染問題。
[0019]利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法，第二個(gè)實(shí)施例，其步驟是:
a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為20%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為35%的磷酸沉渣；
b、在混合槽中，按照重量比3:1，把濃度為20%的稀磷酸與P2O5含量為35%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為25%的中間混合物I。
[0020]C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.35，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°c進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.45，得到中間混合物II ；
d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III；
e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
[0021]利用磷酸沉渣 制取磷酸銨肥料的方法，第三個(gè)實(shí)施例，其步驟是:
a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為19%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為32.5%的磷酸沉渣；
b、在混合槽中，按照重量比2.5: 1，把濃度為19%的稀磷酸與P2O5含量為32.5%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為22.5%的中間混合物I。
[0022]C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.325，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°c進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.425，得到中間混合物II ；
d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III；
e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
[0023]利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法，第四個(gè)實(shí)施例，其步驟是:
a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為18.5%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為33%的磷酸沉渣；
b、在混合槽中，按照重量比3:1，把濃度為20%的稀磷酸與P2O5含量為30.5%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為24%的中間混合物I。
[0024]C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°c進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.45，得到中間混合物II ；
d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III ；e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
[0025]通過試驗(yàn)，本實(shí)施例的效果最好，通過本實(shí)施例制得的磷酸銨肥料，其總養(yǎng)分能為60%。
[0026]圖1為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，結(jié)合附圖具體說明本實(shí)施例，利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的裝置，包含有中轉(zhuǎn)槽1、混和槽2、中和槽3、泵體I 4、濃縮塔5、噴漿造粒機(jī)6、振篩機(jī)7和泵體II 8，中轉(zhuǎn)槽I設(shè)置為與磷酸液成品儲(chǔ)存槽連通，中轉(zhuǎn)槽I設(shè)置為通過溜槽與混和槽2連通，混和槽2設(shè)置為通過泵體II 8與洗滌酸儲(chǔ)存罐連通，混和槽2設(shè)置為與中和槽3連通，中和槽3設(shè)置為通過泵體I 4與氣態(tài)氨儲(chǔ)存罐連通，中和槽3設(shè)置為與濃縮塔5連通，濃縮塔5的出口端設(shè)置為與噴漿造粒機(jī)6連通，噴漿造粒機(jī)6的出口端設(shè)置為與振篩機(jī)7連通。
[0027]在本實(shí)施例中，在混和槽2和中和槽3中設(shè)置有攪拌葉片，中和槽3設(shè)置為密封式。
[0028]本發(fā)明具有下特點(diǎn):
1、由于設(shè)計(jì)了使用氣態(tài)氨對(duì)磷酸含量為20-25%的中間混合物I進(jìn)行中和反應(yīng)，不再使用碳酸氫銨或液態(tài)氨，增大了氣態(tài)氨與中間混合物I的接觸反應(yīng)面積和速度，因此簡(jiǎn)化了對(duì)磷酸沉渣的壓濾洗滌的工序，提高了磷酸銨肥料的質(zhì)量。
[0029]2、由于設(shè)計(jì)了向中間混合物I中加入適量的硫酸，在中間混合物I的磷含量被提高的情況下，硫酸的加入可提高N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)，使磷酸銨肥料能滿足質(zhì)量要求。
[0030]3、由于設(shè)計(jì)了磷酸含量為20-25%的中間混合物I，在這個(gè)中間體中，與氣態(tài)氨的中和效果為最好，使磷酸沉渣以高效方式得以應(yīng)用，可使稀缺的磷資源得以綜合利用。
[0031]上述實(shí)施例 只是本發(fā)明所提供的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法和裝置【技術(shù)領(lǐng)域】?jī)?nèi)的一種實(shí)現(xiàn)形式，根據(jù)本發(fā)明所提供的方案的其他變形，增加或者減少其中的成份或步驟，或者將本發(fā)明用于其他的與本發(fā)明接近的【技術(shù)領(lǐng)域】，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法；其特征是:其步驟是:把P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣與濃度為18-20%的稀磷酸進(jìn)行混合得到磷酸含量為20-25%的中間混合物I，把中間混合物I按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3-1.35與濃度為99%的氣態(tài)氨進(jìn)行中和反應(yīng)，通過硫酸與未反應(yīng)的氣態(tài)氨進(jìn)行反應(yīng)，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.4-1.45，得到中間混合物II，對(duì)中間混合物II進(jìn)行濃縮、造粒和篩分處理。
2.、根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法；其特征是:其步驟是: a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為18%-20%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣； b、在混合槽中，按照重量比2-3:1，把濃度為18-20%的稀磷酸與P2O5含量為30-35%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為20-25%的中間混合物I ; C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3-1.35，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°C進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法， 將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.4-1.45，得到中間混合物II ； d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III； e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的方法；其特征是:其步驟是: a、在磷礦石利用濕式方法制取稀硫酸，在P2O5含量為18.5%的稀磷酸濃縮制備P2O5含量為44%的濃縮磷酸的濃縮磷酸放置澄清過程中，使磷酸分層和沉淀，得到P2O5含量為33%的磷酸沉渣； b、在混合槽中，按照重量比3:1，把濃度為20%的稀磷酸與P2O5含量為30.5%的磷酸沉渣進(jìn)行混合，得到磷酸含量為24%的中間混合物I ; C、在中和槽中，先按照N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.3，把濃度為99%的氣態(tài)氨與中間混合物I在常壓、溫度為110°C進(jìn)行0.5小時(shí)中和反應(yīng)，并通過加入硫酸來中和未反應(yīng)的氣態(tài)氨的方法，將其N的摩爾數(shù)/P的摩爾數(shù)等于1.45，得到中間混合物II ； d、在濃縮塔中，把中間混合物II進(jìn)行濃縮反應(yīng)，得到含水量為25%的中間混合物III； e、對(duì)中間混合物III進(jìn)行噴漿造粒和分選，得到磷酸銨肥料成品。
4.一種利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的裝置，其特征是:包含有用于磷酸沉渣和洗滌酸混合的混和槽(2)、用于洗滌酸儲(chǔ)存罐與混和槽(2)連通的泵體I (4)、用于與氣態(tài)氨進(jìn)行中和反應(yīng)的中和槽(3)、用于氣態(tài)氨儲(chǔ)存罐與中和槽(3)連通的泵體II (8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的裝置，其特征是:還包含有中轉(zhuǎn)槽(I)、濃縮塔(5 )、噴漿造粒機(jī)(6 )和振篩機(jī)(7 )，中轉(zhuǎn)槽(I)設(shè)置為與磷酸液成品儲(chǔ)存槽連通，中轉(zhuǎn)槽(I)設(shè)置為通過溜槽與混和槽(2)連通，混和槽(2)設(shè)置為通過泵體II (8)與洗滌酸儲(chǔ)存罐連通，混和槽(2)設(shè)置為與中和槽(3)連通，中和槽(3)設(shè)置為通過泵體I(4)與氣態(tài)氨儲(chǔ)存罐連通，中和槽(3)設(shè)置為與濃縮塔(5)連通，濃縮塔(5)的出口端設(shè)置為與噴漿造粒機(jī)(6 )連通，噴漿造粒機(jī)(6 )的出口端設(shè)置為與振篩機(jī)(7 )連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用磷酸沉渣制取磷酸銨肥料的裝置，其特征是:在混和槽(2)和中和槽(3)中設(shè)置 有攪拌葉片，中和槽(3)設(shè)置為密封式。
【文檔編號(hào)】C05B19/00GK103435376SQ201310321076
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】王明悅, 孟慶喜, 李吉山, 雷桂芹, 郭東方 申請(qǐng)人:山東明瑞化工集團(tuán)有限公司