粒度降低方法
【專利摘要】本申請(qǐng)?zhí)峁┝私档凸腆w顆粒尺寸的方法，其基于以下出乎意料的結(jié)果：使用分子篩儲(chǔ)存一段時(shí)間可以顯著降低粒度。固體顆粒可以包含分子包封劑和環(huán)丙烯化合物的包合配合物。所述方法包括將固體顆粒集合體與分子篩混合，儲(chǔ)存混合物一段時(shí)間。
【專利說明】粒度降低方法

【背景技術(shù)】
[0001] 通常期望降低固體顆粒集合體的粒度。降低固體顆粒的尺寸的一個(gè)益處是，在很 多情況下，這樣做可以改善固體顆粒在液體介質(zhì)中的分散體的穩(wěn)定性。在過去，降低固體顆 粒集合體的粒度的常用方法是機(jī)械方法例如碾磨或磨碎。
[0002] 在一些情況下，不期望降低粒度的機(jī)械方法。例如，一些有用的固體顆粒包含分子 包封劑和環(huán)丙烯化合物的包合配合物。當(dāng)碾磨這樣的顆粒時(shí)，通常觀察到不期望地從配合 物損失了大部分的環(huán)丙烯。
[0003]D.M.Raut等人（"DehydrationofLactoseMonohydrate:Analyticaland PhysicalCharacterization,〃DerPharmaciaLettre，2011，volume3，number5，pages 202-212)報(bào)告了加熱乳糖一水合物導(dǎo)致脫水，這由此帶來各種影響，包括粒度降低。加熱在 包合配合物中包含環(huán)丙烯的顆粒將導(dǎo)致環(huán)丙烯損失。
[0004] 期望提供降低包含分子包封劑和環(huán)丙烯的包合配合物的顆粒粒度的方法；期望的 是，該方法不包括任何降低粒度的機(jī)械方法，并且該方法不包括加熱顆粒。期望的是，在降 低尺寸之后，可以便利地移除環(huán)丙烯化合物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本申請(qǐng)?zhí)峁┝私档凸腆w顆粒尺寸的方法，其基于以下出乎意料的結(jié)果：使用分子 篩儲(chǔ)存一段時(shí)間可以顯著降低粒度。固體顆粒可以包含分子包封劑和環(huán)丙烯化合物的包合 配合物。所述方法包括將固體顆粒集合體與分子篩混合，儲(chǔ)存混合物一段時(shí)間。
[0006] 一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝私档凸腆w顆粒尺寸的方法。所述方法包括（a)提供所述固 體顆粒的集合體；(b)通過在50°C或更低的第一溫度將包含步驟（a)的固體顆粒的集合體 的成分和分子篩混合來制備混合物；和（c)在50°C或更低的第二溫度將步驟（b)的混合物 儲(chǔ)存預(yù)定時(shí)間段。在一些實(shí)施方式中，步驟（a)的固體顆粒包含分子包封劑和環(huán)丙烯化合 物的包合配合物。
[0007] 在一種實(shí)施方式中，環(huán)丙烯化合物具有下式：

【權(quán)利要求】
1. 降低固體顆粒的尺寸的方法，包括： (a) 提供所述固體顆粒的集合體； (b) 通過在50°C或更低的第一溫度將包含步驟（a)的固體顆粒的集合體的成分和分子 篩混合來制備混合物；和 (c) 在50°C或更低的第二溫度將步驟（b)的混合物儲(chǔ)存預(yù)定時(shí)間段。
2. 權(quán)利要求1的方法，其中步驟（a)的固體顆粒包括分子包封劑和環(huán)丙烯化合物的包 合配合物。
3. 權(quán)利要求2的方法，其中所述環(huán)丙烯化合物具有下式：
其中R是取代或未取代的烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、環(huán)烷基烷基、苯基、或萘基；其中所 述取代基獨(dú)立地為齒素，烷氧基，或取代或未取代的苯氧基。
4. 權(quán)利要求3的方法，其中R是Ci_8烷基。
5. 權(quán)利要求3的方法，其中R是甲基。
6. 權(quán)利要求2的方法，其中所述環(huán)丙烯化合物具有下式：
其中R1是取代或未取代的C^C4烷基、C^C4烯基、C^C4炔基、C^C4環(huán)烷基、環(huán)烷基烷 基、苯基、或萘基；R2、R3、和R4是氫。
7. 權(quán)利要求6的方法，其中所述環(huán)丙烯化合物包括1-甲基環(huán)丙烯（I-MCP)。
8. 權(quán)利要求2的方法，其中所述分子包封劑包括a-環(huán)糊精，0 -環(huán)糊精，Y_環(huán)糊精， 或其組合。
9. 權(quán)利要求2的方法，其中所述分子包封劑包括a-環(huán)糊精。
10. 權(quán)利要求2的方法，其中在步驟（a)的固體顆粒集合體中，所述環(huán)丙烯化合物與所 述分子包封劑的摩爾比為〇. 70:1或更高。
11. 權(quán)利要求10的方法，其中所述環(huán)丙烯化合物與所述分子包封劑的摩爾比為〇. 9:1 至I. 1: 1〇
12. 權(quán)利要求2的方法，其中步驟（a)的固體顆粒集合體的LA50為25ym或更高， 其中LA50是面積加權(quán)中值長(zhǎng)度尺寸，在步驟（a)的固體顆粒集合體的代表性樣品的二 維圖像中觀察得到。
13. 權(quán)利要求12的方法，條件是在LA50的計(jì)算中忽略不包含分子包封劑和環(huán)丙烯化合 物的包合配合物的顆粒。
14. 權(quán)利要求12的方法，其中步驟（a)的固體顆粒集合體的LA50為25ym至100ym。
15. 權(quán)利要求2的方法，其中步驟（a)的固體顆粒集合體的ARA50為2:1或更高， 其中ARA50是面積加權(quán)中值縱橫比，在步驟（a)的固體顆粒集合體的代表性樣品的二 維圖像中觀察得到。
16. 權(quán)利要求15的方法，條件是在ARA50的計(jì)算中忽略不包含分子包封劑和環(huán)丙烯化 合物的包合配合物的顆粒。
17. 權(quán)利要求2的方法，其中步驟（a)的固體顆粒集合體的ARA50為2:1至10:1。
18. 權(quán)利要求1的方法，其中所述方法不包括任何降低粒度的機(jī)械方法。
19. 權(quán)利要求1的方法，其中第一溫度為4°C至40°C。
20. 權(quán)利要求1的方法，其中第二溫度為4°C至40°C。
21. 權(quán)利要求1的方法，其中預(yù)定的時(shí)間段為1小時(shí)或更長(zhǎng)。
22. 權(quán)利要求1的方法，其中預(yù)定的時(shí)間段為至少3小時(shí)。
23. 權(quán)利要求1的方法，其中預(yù)定的時(shí)間段為3小時(shí)至48小時(shí)。
24. 權(quán)利要求1的方法，其中所述固體顆粒的尺寸降低至少2倍。
25. 權(quán)利要求1的方法，其中所述固體顆粒的尺寸降低2倍至5倍。
26. 由權(quán)利要求1的方法制備的固體顆粒集合體。
27. 權(quán)利要求26的固體顆粒集合體，其LA50為IOym或更低。
28. 權(quán)利要求26的固體顆粒集合體，其LA50為3ym至10ym。
29. 處理植物或植物部分的方法，包括使所述植物或植物部分與包含權(quán)利要求26的固 體顆粒集合體的組合物接觸。
【文檔編號(hào)】A01N25/12GK104507973SQ201380032228
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2013年6月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月20日
【發(fā)明者】C·G·貝克, R·M·雅各布森, B·M·史蒂文斯 申請(qǐng)人:農(nóng)鮮股份有限公司