油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑及其制備方法
【專利摘要】油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑及其制備方法，所述復配殺蟲劑由以下質(zhì)量百分比的原料制成：由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成：油桐葉提取物25～65%；金龜子綠僵菌孢子粉8～32%；填料8～20%；表面活性劑8～20%；農(nóng)藥助劑4～20%。本發(fā)明還包括所述復配殺蟲劑的制備方法。本發(fā)明復配殺蟲劑具有活性高、效果穩(wěn)定、環(huán)境影響小、殺蟲效果快、使用方便等特點，不但可以克服微生物農(nóng)藥速效性差的缺點，還可以提高植物源殺蟲劑的殺蟲效果。試驗證明，在噴灑稀釋1000倍的本發(fā)明復配殺蟲劑72小時后，平均殺蟲率可達84%以上。
【專利說明】油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種植物源殺蟲劑與微生物殺蟲劑復配殺蟲劑及其制備方法，尤其是涉及一種油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]殺蟲劑被廣泛應用于農(nóng)、林、牧等人類的各種生產(chǎn)活動中。隨著近代科學技術的發(fā)展，化學農(nóng)藥因其適應面廣，操作簡單，成本低，效果顯著等優(yōu)點被廣泛應用。但也正因為化學農(nóng)藥的大量使用，帶來了很多新的問題，如對環(huán)境的污染，農(nóng)藥殘留，病蟲害抗藥性等。由于環(huán)境保護的要求和綠色化學的提出，現(xiàn)代農(nóng)藥應該是安全性更高的無污染農(nóng)藥或無公害農(nóng)藥，即與環(huán)境相容、作用機制獨特的綠色農(nóng)藥。[0003]在眾多的新型農(nóng)藥中，植物源殺蟲劑不僅符合當今農(nóng)藥發(fā)展的方向，順應保護環(huán)境的潮流，而且一些植物殺蟲劑從作用機制與作用方式上與常規(guī)殺蟲劑相比是一個質(zhì)的飛躍，尤其適用于水果蔬菜等高附加值農(nóng)產(chǎn)品及城市害蟲防治。植物源殺蟲劑具有安全，高效，低毒，低殘留等化學農(nóng)藥所不能媲美的優(yōu)點，以其在自然環(huán)境中自身易降解、無公害的優(yōu)勢已成為綠色農(nóng)藥的首選之一。盡管植物源農(nóng)藥有諸多優(yōu)點，但也有其自身的弱點，如，對光不穩(wěn)定，植物活性毒素只有在光照條件下才有作用，但其光活性過程也是降解過程，持效期短。
[0004]微生物農(nóng)藥是21世紀農(nóng)藥工業(yè)的新產(chǎn)業(yè)，代表著植物保護的方向，其最大的優(yōu)勢在于克服化學農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的污染和減少在農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量；但是，微生物殺蟲劑也具有一些不足之處，如較化學農(nóng)藥見效慢，某些微生物在自然環(huán)境中穩(wěn)定性相對較差，長期使用可能誘導害蟲的抗藥性而提高藥用成本，研究不夠深入。綠僵菌屬子囊菌門、肉座菌目、麥角菌科、綠僵菌屬，是一種廣譜的昆蟲病原菌。綠僵菌是能夠寄生于多種害蟲的一類殺蟲真菌，通過體表入侵作用進入害蟲體內(nèi)，在害蟲體內(nèi)通過不斷繁殖消耗營養(yǎng)、機械穿透、產(chǎn)生毒素，并不斷在害蟲種群中傳播，使害蟲致死。綠僵菌具有一定的專一性，對人畜無害，同時還具有不污染環(huán)境、無殘留、害蟲不會產(chǎn)生抗藥性等優(yōu)點。在國外應用其防治害蟲的面積超過白僵菌，防治效果可與白僵菌媲美。目前用于防治蟲害的主要問題是綠僵菌單獨使用，毒力不夠，殺蟲效率不高和殺蟲速度較慢，影響了其在農(nóng)林害蟲中的防治效果。
[0005]近年來，復配殺蟲劑對于解決單劑農(nóng)藥所帶來的問題具有十分積極的作用。例如，中國發(fā)明?？粕暾?00910225149.9公開了一種綠僵菌復配殺蟲組合物及其應用，組合物的有效成分為金龜子綠僵菌和一種新煙堿類殺蟲劑，其中組合物中綠僵菌的含量為I~100億孢子/克，新煙堿類殺蟲劑的含量為10~200克/千克，其余為農(nóng)藥輔助成分。這種綠僵菌與化學農(nóng)藥的復配組合物，與單用綠僵菌比較，施用方便，藥效穩(wěn)定，速效性好；與單用化學農(nóng)藥相比，持效期長，減少化學農(nóng)藥的使用量，減少環(huán)境污染。新煙堿類殺蟲劑屬于人工合成的純化學殺蟲劑，具有污染環(huán)境、難降解和高殘留的缺點，而且已發(fā)現(xiàn)不少害蟲對新煙堿類殺蟲劑產(chǎn)生了明顯抗性。中國發(fā)明專科申請201310480725.0公開了一種殺蟲劑組合物，該殺蟲劑組合物包括以下重量份的原料:茶皂素25-30份；綠僵菌15-20份；伏蟲隆6-9份；增效組分10-13份；乳化劑5-7份。這種綠僵菌與植物農(nóng)藥、化學農(nóng)藥的復配使得蟲害大大減少，并且通過增效組分也可以大大提高藥劑到達靶標的濃度，取得更好的殺蟲效果。該發(fā)明專利添加了伏蟲隆和增效組分，伏蟲隆又名農(nóng)夢特，屬于人工合成的純化學殺蟲劑，對環(huán)境有污染，難降解，殘留高。
[0006]另一方面，落葉喬木油桐樹每年到了秋天，其葉子會脫落至地面，長期以來，被廢棄，未加利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術問題是，提供一種油桐葉提取物與金龜子綠僵菌(.Metarhizium anisopIiae)復配殺蟲劑,該復配殺蟲劑殺蟲活性高,對環(huán)境污染少，同時將油桐葉變廢為寶，為油桐葉資源的利用提供了有效途徑。
[0008]本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案是:
本發(fā)明之油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油桐葉提取物25~65% ;金龜子綠僵菌孢子粉8~32% ;填料8~20% ;表面活性劑8~20% ;農(nóng)藥助劑4~20%。 [0009]進一步，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油桐葉提取物30~60% ;金龜子綠僵菌孢子粉10~30% ;填料10~15% ;表面活性劑10~15% ;農(nóng)藥助劑5~15%。
[0010]由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油桐葉提取物60%;金龜子綠僵菌孢子粉10% ;填料10% ;表面活性劑15% ;農(nóng)藥助劑5%。
[0011]進一步，所述油桐葉提取物采用以下方法制成:
(1)將油桐油桐葉經(jīng)曬干后，經(jīng)粉碎機粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比:1~3:1(優(yōu)選2:1)甲醇和丙酮混合提取液加熱至60~80°C (優(yōu)選70°C )回流提取2~4次(優(yōu)選3次)，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質(zhì)量(g)=5~7:1 (優(yōu)選6:1)，每次提取時間為2~4小時(優(yōu)選3小時)，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發(fā)儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發(fā)的甲醇和丙酮回收利用；
(2)向步驟(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積(ml):甲醇和丙酮提取物浸膏質(zhì)量(g) =3~5:1 (優(yōu)選4:1);
(3)向步驟(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的體積:甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=2~4:1 (優(yōu)選3:1)，攪拌5~10分鐘(優(yōu)選10分鐘)，然后靜置萃取6~8小時(優(yōu)選7小時)后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯甲燒，收集上層水相，反復萃取3~5次(優(yōu)選4次)，合并每次萃取的上層水相；
(4)向步驟(3)所得上層水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:上層水相合并液的體積=2~4:1(優(yōu)選3:1)，攪拌5~10分鐘(優(yōu)選10分鐘)，然后靜置萃取6~8小時(優(yōu)選7小時)后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，得上層濃縮液，反復萃取3~5次(優(yōu)選4次)，合并每次萃取的上層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的正己烷，得到油桐葉提取物浸膏，干燥，即為油桐葉提取物。
[0012]進一步，所述金龜子綠僵菌為活孢子的濃度為101°個/g~IO12個/g的孢子粉。
[0013]進一步，所述填料為高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、滑石粉和淀粉中的一種或幾種的混合物。
[0014]進一步，所述表面活性劑為聚氧丙烯醚、雙酚聚醚、山梨醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種的混合物。
[0015]進一步，所述農(nóng)藥助劑為Morwet D-400、分散劑Z、黃原膠、木質(zhì)素磺酸鈣中的一種或幾種的混合物。
[0016]本發(fā)明之油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑的制備方法:將干燥的油桐葉提取物用粉碎機粉碎，過100目篩，再將過篩物與金龜子綠僵菌孢子粉、填料、表面活性劑、農(nóng)藥助劑混勻，即成。
[0017]研究表明，油桐葉含有桐子酸和異桐子酸等能殺滅害蟲的成分，因此，可用來開發(fā)植物源殺蟲劑，用于果樹、茶葉、蔬菜、甘庶、瓜類等經(jīng)濟作物的病蟲害的防治，生產(chǎn)綠色食
品O
[0018]本發(fā)明利用油桐葉提取物(植物源殺蟲劑)與綠僵菌(微生物殺蟲劑)進行復配制成一種新型殺蟲劑，該復配殺蟲劑具有活性高、效果穩(wěn)定、環(huán)境影響小、殺蟲效果快、使用方便的特點；不但可以克服微生物農(nóng)藥速效性差的缺點，還可以提高植物源殺蟲劑的殺蟲效果。試驗證明，在噴灑稀釋1000倍的本發(fā)明復配殺蟲劑72小時后，平均殺蟲率可達81%以上。
[0019]本發(fā)明之新型油桐葉提取物殺蟲劑可用于果樹、蔬菜、茶葉、甘庶或瓜類等經(jīng)濟作物害蟲的防治。利用本發(fā)明，可充分開發(fā)和利用山區(qū)油桐葉資源，解決目前生物農(nóng)藥缺乏的問題，減少油桐葉資源的浪費，促進山區(qū)經(jīng)濟的快速發(fā)展。`【具體實施方式】
[0020]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0021]實施例1
本實施例復配殺蟲劑由以下質(zhì)量百分比的原料配制而成:油桐葉提取物60% ;金龜子綠僵菌孢子粉10% ;娃藻土 10% ;聚氧丙烯醚15% ；Morwet D-400 5%。
[0022]所述油桐葉提取物按照以下方法制備而成:
(1)將油桐葉曬干后，經(jīng)粉碎機粉碎，過200目篩，加入甲醇和丙酮混合提取液(其中甲醇和丙酮的體積比2:1)，加熱至70°C回流提取3次，每次所加甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):油桐葉粉末質(zhì)量(g)=6:l，每次回流提取時間為3小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發(fā)儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得到油桐葉甲醇和丙酮混合液提取物浸膏；揮發(fā)的甲醇和丙酮回收利用；
(2)向步驟(1)所述油桐葉甲醇和丙酮混合液提取物浸膏中加水混勻，所加入的水的質(zhì)量相當于浸膏質(zhì)量的4倍；
(3)向步驟(2)所述油桐葉甲醇和丙酮混合液提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的體積相當于油桐葉甲醇和丙酮混合液提取物水溶液體積的3倍，攪拌10分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯甲烷，收集上層水相，反復萃取4次，合并每次萃取的上層水相；
(4)向步驟(3)所得上層水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的體積相當于上層水相合并液體積的3倍，攪拌10分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾，回收正己烷，得上層濃縮液，反復萃取4次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的正己烷，得到油桐葉提取物浸膏，干燥，即得油桐葉提取物。
[0023]制備:將干燥的油桐葉提取物用粉碎機粉碎，過100目篩，再將過100目篩的油桐葉提取物粉與金龜子綠僵菌iMetarhizium anisopliae)孢子粉(活孢子的濃度為101°個/g)、娃藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按質(zhì)量百分比60: 10: 10: 15: 5混勻，即成。
[0024]本實施例1油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑殺蟲藥效如表1~3所示。
[0025](一)對小菜蛾的毒殺作用
將實施例1復配殺蟲劑用水按不同倍數(shù)(1000倍、1500倍、2000倍)稀釋后，噴灑到甘藍葉表面，然后將活的小菜蛾飼養(yǎng)于甘藍葉上進行殺蟲藥效試驗，重復三次，另設3組對照組:對照組1:不噴灑實施例1復配殺蟲劑；對照組2:噴灑稀釋1000倍的油桐葉提取物殺蟲劑(具體配方:油桐葉提取物浸膏粉、娃藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按質(zhì)量百分比70: 10: 15: 5混勻)；對照組3:噴灑稀釋1000倍的金龜子綠僵菌殺蟲劑(具體配方:金龜子綠僵菌iMetarhizium anisopliae)孢子粉(活孢子的濃度為101°個/g)、娃藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按質(zhì)量百分比70: 10: 15: 5混勻)。分別在不同的時間對殺蟲效果進行統(tǒng)計，結果見表1。`
【權利要求】
1.一種油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油桐葉提取物25~65% ;金龜子綠僵菌孢子粉8~32% ;填料8~20% ;表面活性劑8~20% ;農(nóng)藥助劑4~20%。
2.根據(jù)權利要求1所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油桐葉提取物30~60% ;金龜子綠僵菌孢子粉10~30% ；填料10~15% ;表面活性劑10~15% ;農(nóng)藥助劑5~15%。
3.根據(jù)權利要求1所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油桐葉提取物60% ;金龜子綠僵菌孢子粉10% ;填料10% ；表面活性劑15% ;農(nóng)藥助劑5%。
4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述油桐葉提取物采用以下方法制成: (1)將油桐葉曬干后，用粉碎機粉碎，加入甲醇和丙酮混合提取液，(混合提取液中，甲醇與丙酮的體積比優(yōu)選I~3:1，更優(yōu)選2:1)，加熱至60~80°C回流提取2~4次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):油桐葉粉末質(zhì)量(g)=5~7:1，每次提取時間為2~4小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發(fā)儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得油桐葉甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發(fā)的甲醇和丙酮回收利用； 所述甲醇和丙酮混合提取液中，甲醇與丙酮的體積比為I~3:1 ; (2)向步驟(1)所得油桐葉甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積ml:油桐葉甲醇和丙酮提取物浸膏質(zhì)量g=3~5:1 ； (3)向步驟(2)所得油桐葉甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的體積:甲醇和丙酮提 取物水溶液的體積=2~4:1，攪拌5~10分鐘，然后靜置萃取6~8小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯甲烷，收集上層水相，反復萃取3~5次，合并每次萃取的上層水相； (4)向步驟(3)所得上層水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:上層水相合并液的體積=2~4:1，攪拌5~10分鐘，然后靜置萃取6~8小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，得上層濃縮液，反復萃取3~5次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的正己烷，得到油桐葉提取物浸膏，烘干，即為油桐葉提取物。
5.根據(jù)權利要求4所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(1)，將油桐葉經(jīng)過曬干后，經(jīng)粉碎機粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比:2:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至70°C回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積ml:過篩物的質(zhì)量g=6: 1，每次提取時間為3小時，合并每次的提取液后，用旋轉蒸發(fā)儀進行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得甲醇和丙酮提取物浸膏。
6.根據(jù)權利要求4或5所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(2)，向步驟(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積ml:甲醇和丙酮提取物浸膏質(zhì)量g=4:1。
7.根據(jù)權利要求4~6之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(3)，向步驟(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的體積:甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=3:1，攪拌10分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取下層溶劑相進行減壓蒸餾回收二氯甲烷，收集上層水相，反復萃取4次，合并每次萃取的上層水相。
8.根據(jù)權利要求4~7之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(4)，向步驟(3)所得上層水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:上層水相合并液的體積=3:1，攪拌10分鐘，然后靜置萃取7小時后分層，取上層溶劑相進行減壓蒸餾回收正己烷，得上層濃縮液，反復萃取4次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進行減壓蒸餾去除殘余的正己烷，得到油桐葉提取物浸膏。
9.根據(jù)權利要求1~8之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述金龜子綠僵菌孢子粉的活孢子的濃度為101°個/g~IO12個/g。
10.根據(jù)權利要求1~9之一所述的油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑，其特征在于，所述填料為高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、滑石粉和淀粉中的一種或幾種的混合物；所述表面活性劑為聚氧丙烯醚、雙酚聚醚、山梨醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種的混合物；所述農(nóng)藥助劑為Morwet D-400、分散劑Z、黃原膠、木質(zhì)素磺酸鈣中的一種或幾種的混合物。
11.一種如權利要求1~10之一所述油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復配殺蟲劑的制備方法，其特征在于，將干燥的油桐葉提取物用粉碎機粉碎，過100目篩，再將過篩物與金龜子綠僵菌孢子粉、填料、表面活性劑、農(nóng)藥`助劑混勻，即成。
【文檔編號】A01N63/04GK103858943SQ201410076099
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權日:2014年3月4日
【發(fā)明者】毛紹名, 章懷云, 孫漢洲, 劉高強 申請人:中南林業(yè)科技大學