油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復(fù)配殺蟲劑及其制備方法
【專利摘要】油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復(fù)配殺蟲劑及其制備方法，所述復(fù)配殺蟲劑由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成：油茶果殼提取物25～55%；球孢白僵菌菌劑12～32%；表面活性劑8～25%；助劑8～25%；填料3～25%。本發(fā)明還包括所述復(fù)配殺蟲劑的制備方法。本發(fā)明復(fù)配殺蟲劑具有殺蟲譜寬、活性高、效果穩(wěn)定、環(huán)境影響小、殺蟲效果快、藥效保持時(shí)間長、抗藥性強(qiáng)、使用方便等特點(diǎn)。利用本發(fā)明，還可提高油茶的附加值，同時(shí)推動(dòng)白僵菌的工業(yè)規(guī)?；l(fā)展。
【專利說明】油桐葉提取物與金龜子綠僵菌復(fù)配殺蟲劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種植物源殺蟲劑與微生物殺蟲劑復(fù)配殺蟲劑及其制備方法，尤其是涉及一種油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑及其制備方法
【背景技術(shù)】
[0002]目前在全球范圍內(nèi)，由于農(nóng)業(yè)害蟲所造成的農(nóng)產(chǎn)品損失每年達(dá)到15~25%。大規(guī)模地使用化學(xué)農(nóng)藥是當(dāng)前控制害蟲的主要策略。但是化學(xué)農(nóng)藥的殺蟲專一性差，田間殘效期較長，同時(shí)容易誘發(fā)害蟲對其產(chǎn)生抗藥性，特別是殘留化學(xué)農(nóng)藥對農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境的污染，導(dǎo)致婦女流產(chǎn)、嬰兒畸形以及誘發(fā)人類各種癌癥等疾病，因此隨著人類環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，高效低毒的生物農(nóng)藥已成為當(dāng)今農(nóng)藥的發(fā)展方向。相對于常規(guī)的化學(xué)農(nóng)藥而言，生物農(nóng)藥具有作用方式獨(dú)特，防止對象專一，對天敵等有益生物安全，用量小，降解快，對人、畜、環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)性低，特別適用于病、蟲、草害綜合防治等特點(diǎn)。
[0003]在眾多的新型生物農(nóng)藥中，植物源農(nóng)藥具有安全，高效，低毒，低殘留等化學(xué)農(nóng)藥所不能媲美的優(yōu)點(diǎn)，以其在自然環(huán)境中自身易降解、無公害的優(yōu)勢已成為綠色農(nóng)藥的首選之一。盡管植物源農(nóng)藥有諸多優(yōu)點(diǎn)，但也有其自身的弱點(diǎn)。如，對光不穩(wěn)定，植物活性毒素只有在光照條件下才有作用，但其光活性過程也是降解過程、持效期短。
[0004]微生物農(nóng)藥是21世紀(jì)農(nóng)藥工業(yè)的新產(chǎn)業(yè)，代表著植物保護(hù)的方向，其最大的優(yōu)勢在于克服化學(xué)農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的污染和減少在農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量；但是，微生物殺蟲劑也具有一些不足之處，如較化學(xué)農(nóng)藥見效慢，某些微生物在自然環(huán)境中穩(wěn)定性相對較差，長期使用可能誘導(dǎo)害蟲的抗藥性而提高藥用成本，研究不夠深入。
[0005]W^iCamellia O/ei/era)起源于中國，為山茶科山茶屬植物,在中國具有悠久的栽培歷史，主要分布在湖南、江西、`湖北、廣西、安徽等17個(gè)省的丘陵地區(qū)，以湖南栽培最多。油茶是與橄欖、油棕樹和椰子齊名的世界四大木本食用油源樹種。油茶果殼是油茶果的外殼，是油茶加工生產(chǎn)中的重要副產(chǎn)品，資源十分豐富。油茶果殼的主要化學(xué)成分是木質(zhì)素、高聚糖、茶皂素和多酚等天然化合物，是提煉和制取工業(yè)和化工農(nóng)藥等的重要原料，綜合利用大有作為。其中油茶果殼中的多縮戊搪，在酸性條件下加熱，可得到15 —16%的糠醛?？啡┛梢灾频枚喾N化工產(chǎn)品，國內(nèi)以糠醛為原料合成高效低毒的農(nóng)藥馬拉松；還有從油茶果殼中提取茶皂素，單獨(dú)作為農(nóng)藥助劑，可提高農(nóng)藥的殺蟲、殺菌效果。然而，長期以來，油茶果殼大多被農(nóng)村居民直接作燃料，僅有少數(shù)油茶果殼作為工業(yè)資源利用提取茶皂素、多糖和抗氧化物質(zhì)等。目前還未見到利用油茶果殼提取植物源殺蟲劑的報(bào)道。
[0006]白僵菌)是目前害蟲防治中應(yīng)用較廣的一種昆蟲病原真菌，其殺蟲譜廣，對多種農(nóng)林害蟲具有致死作用，且致病力強(qiáng)，對環(huán)境無污染。在森林防護(hù)中具有經(jīng)濟(jì)和持效的作用，在蟲害的防治中所創(chuàng)造的社會(huì)生態(tài)效益，是化學(xué)防治無法比擬的。白僵菌屬分為6個(gè)種，分別為球孢白僵菌{Beauveriabassiana)、布氏白僵菌(Peauveriabrongniartif)、多形白僵菌(Beauveriaamorpha)、蘇格拉白僵菌Qiemveriacaledonica)、黏抱白僵菌Beauveriavelata)和螺抱白僵菌iBeauveriavermiconia)。其中被廣泛選擇作為真菌殺蟲劑應(yīng)用于防治森林害蟲、農(nóng)業(yè)害蟲的是球孢白僵菌，因而通常所說的白僵菌生物農(nóng)藥多指的是球孢白僵菌生物農(nóng)藥。由于白僵菌孢子萌發(fā)的適宜條件是溫度為15~30°C，相對濕度為90~100% ;溫度過高(30°C以上)孢子萌發(fā)率低，菌絲易老化；溫度過低(15°C以下)孢子萌發(fā)率低，菌絲生長緩慢。高濕度有利于孢子吸收水分萌發(fā)；低濕度難以吸收水分致使萌發(fā)率低甚至不萌發(fā)。所以，目前白僵菌防治蟲害的主要問題是防治效果受環(huán)境的濕度影響較大，在相對濕度較低時(shí)，防治效果不理想，且殺蟲效率不高和殺蟲速度較慢，影響了其在農(nóng)林害蟲中的防治效果。
[0007]近年來，生物農(nóng)藥與化學(xué)農(nóng)藥的復(fù)配研究十分活躍，對于解決化學(xué)農(nóng)藥所帶來的問題具有十分積極的作用。例如，CN201210137912.4公開了一種植物提取物與化學(xué)農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑及其制備方法，利用牛心樸子提取物，阿維菌素，助溶劑，乳化劑，溶劑混配而成；既發(fā)揮了牛心樸子提取物，阿維菌素二者各自的優(yōu)勢，又補(bǔ)充各自的不足?？梢云鸬皆鲂ё饔?，減少化學(xué)農(nóng)藥的用量；降低殘留污染，延緩害蟲的抗藥性；彌補(bǔ)了植物農(nóng)藥緩效、使用成本較高的缺點(diǎn)。201310388344.X公開了一種白僵菌毒死蜱殺蟲劑及其制備方法；利用白僵菌孢子粉I~50%、毒死蜱原藥3~5%、紫外保護(hù)劑0.5~5%、載體40~95%%混配而成，這種由微生物殺蟲劑與化學(xué)農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑同時(shí)具有速效性和長效性兩個(gè)特點(diǎn)，減少化學(xué)農(nóng)藥的使用量，降低害蟲的抗藥性。但是生物農(nóng)藥與化學(xué)農(nóng)藥的復(fù)配農(nóng)藥與綠色農(nóng)藥還是有一定的距離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種油茶果殼提取物與球孢白僵菌bassiana)復(fù)配殺蟲劑，該復(fù)配殺蟲劑殺蟲活性高，為油茶加工副產(chǎn)物油茶果殼的利用提供了有效途徑。
[0009]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明之油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油茶果殼提取物25~55% ;`球孢白僵菌菌劑12~32% ;表面活性劑8~25% ;助劑8~25% ;填料3~25%。
[0010]進(jìn)一步，所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:油茶果殼提取物30~50% ;球孢白僵菌菌劑15~30% ;表面活性劑10~20% ;助劑10~20% ;填料5~20%。
[0011]進(jìn)一步，所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:油茶果殼提取物50%、球孢白僵菌菌劑15% ;表面活性劑10% ;助劑20% ;填料5%。
[0012]進(jìn)一步，所述油茶果殼提取物采用以下方法制成:
(1)混合溶劑提取:將油茶果殼經(jīng)過60~80°C(優(yōu)選70°C )烘烤8~10小時(shí)(優(yōu)選9小時(shí))后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，對過篩物體積比:8~10:1，優(yōu)選9:1用甲醇和丙酮混合提取液加熱至65~75°C (優(yōu)選70°C )回流提取2~4次(優(yōu)選3次)，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質(zhì)量(g)=6~8:l (優(yōu)選7:1 )，每次提取時(shí)間為2~4小時(shí)(優(yōu)選3小時(shí))，合并每次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發(fā)的甲醇和丙酮回收利用；
(2)水提:向步驟(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積(ml):甲醇和丙酮提取物浸膏質(zhì)量(g) =2~3:1 (優(yōu)選2.5:1)；
(3)萃取:向步驟(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=2~4:1 (優(yōu)選3:1)，攪拌5~10分鐘(優(yōu)選8分鐘)，然后靜置萃取6~8小時(shí)(優(yōu)選7小時(shí))后分層，取上層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收正己烷，收集下層水相，反復(fù)萃取3~5次(優(yōu)選3次)，合并每次萃取的下層水相；
(4)二次萃取:向步驟(3)所得下層水相合并液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的體積:下層水相合并液的體積=2~4:1 (優(yōu)選3: 1)，攪拌5~10分鐘(優(yōu)選8分鐘)，然后靜置萃取6~8小時(shí)(優(yōu)選7小時(shí))后分層，取下層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收二氯乙烷，得下層濃縮液，反復(fù)萃取3~5次(優(yōu)選3次)，合并每次萃取的下層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的二氯乙烷，得到油茶果殼提取物浸膏，烘干，即為油茶果殼提取物。
[0013]進(jìn)一步，所述球孢白僵菌菌劑中分生孢子的濃度為101°~IO12個(gè)/g的孢子粉(活孢率達(dá)90%以上)。 [0014]進(jìn)一步,所述表面活性劑為十二烷基苯橫酸納、十二烷基硫酸納、十二烷基苯橫酸鈣、壬基酚聚氧乙烯醚和山梨醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物。
[0015]進(jìn)一步，所述助劑為聚乙烯醇、Morwet D-400、羧甲基纖維素、分散劑Z、木質(zhì)素磺酸鈣中的一種或幾種的混合物。
[0016]進(jìn)一步，所述填料為硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、淀粉、白炭黑和高嶺土中的一種或幾種的混合物。
[0017]本發(fā)明之油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑的制備方法:將烘干的油茶果殼提取物用粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，再將過篩物與球孢白僵菌菌劑、表面活性劑、助劑、填料按預(yù)定配比混勻，即成。
[0018]研究表明，油茶果殼提取物中的茶皂素殺蟲劑藥效持續(xù)時(shí)間超過其它植物型殺蟲劑和化學(xué)農(nóng)藥，具有高效性，與其它農(nóng)藥復(fù)配，還可以節(jié)省原藥的50%~70%。茶皂素與其它化學(xué)農(nóng)藥相比，一個(gè)顯著的特點(diǎn)，就是對高級動(dòng)物口服無毒性，克服了化學(xué)農(nóng)藥對人體的毒害作用。
[0019]本發(fā)明之油茶果殼提取物的制備方法，采用有機(jī)混合溶劑提取與水提聯(lián)合提取，所得油茶果殼提取物中茶皂素純度更高，色澤更好，品質(zhì)更佳；同時(shí)也降低了溶劑的損耗，實(shí)現(xiàn)了溶劑的循環(huán)利用，縮短了提取時(shí)間，大大地節(jié)約能源，工藝簡單可靠，易于工業(yè)化。
[0020]本發(fā)明利用油茶果殼提取物(植物源殺蟲劑)與球孢白僵菌劑(微生物殺蟲劑)進(jìn)行復(fù)配制成一種新型殺蟲劑，該新型復(fù)配殺蟲劑中，油茶果殼提取物與球孢白僵菌混配，具有縮短潛伏期和增強(qiáng)侵染力的協(xié)同增效作用，制成的復(fù)配殺蟲劑具有殺蟲譜寬、活性高、效果穩(wěn)定、環(huán)境影響小、殺蟲效果快、藥效保持時(shí)間長、抗藥性強(qiáng)、使用方便等特點(diǎn)。試驗(yàn)證明，在噴灑稀釋1000倍的本發(fā)明復(fù)配殺蟲劑72小時(shí)后，平均殺蟲率可達(dá)90%以上。該復(fù)配殺蟲劑不但可以減少微生物農(nóng)藥速效性差的缺點(diǎn)，還可以提高植物源殺蟲劑的殺蟲活性。
[0021]本發(fā)明之油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑可用于果樹、蔬菜、茶葉、甘庶或瓜類等經(jīng)濟(jì)作物的害蟲的防治。利用本發(fā)明，可充分利用山區(qū)豐富的油茶果殼資源，開發(fā)出綠色植物源殺蟲劑，不但解決目前生物農(nóng)藥缺乏的問題，而且可以促進(jìn)山區(qū)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展；同時(shí)，也可推動(dòng)白僵菌的工業(yè)規(guī)?；l(fā)展?！揪唧w實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0023]實(shí)施例1
本實(shí)施例復(fù)配殺蟲劑由以下質(zhì)量百分比的原料配制而成:油茶果殼提取物過200目篩的過篩物50%、球孢白僵菌菌劑(分生孢子的濃度為IO12個(gè)/g)15%、十二烷基苯磺酸鈣10%、Morwet D-400 20%、硅藻土 5%。
[0024]所述油茶果殼提取物浸膏粉按照以下方法制成:
Cl)混合溶劑提取:將油茶果殼經(jīng)過70°C烘烤10小時(shí)后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比:9:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至70°C回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質(zhì)量(g)=7:l，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，合并每次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得到甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發(fā)的甲醇和丙酮回收利用；
(2)水提:向步驟(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入的水的質(zhì)量相當(dāng)于浸膏質(zhì)量的2.5倍；
(3)萃取:向步驟(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入正己烷，所加入正己烷的體積相當(dāng)于甲醇和丙酮提取物水溶液的體積3倍，攪拌8分鐘，然后靜置萃取7小時(shí)后分層，取上層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收正己烷，收集下層水相，反復(fù)萃取3次，合并每次萃取的下層水相；
(4)二次萃取:向步驟(3)所得下層水相合并液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的體積相當(dāng)于下層水相合并液的體積3倍，攪拌8分鐘，然后靜置萃取7小時(shí)后分層，取下層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收二氯乙烷，得下層濃縮液，反復(fù)萃取3次，合并每次萃取的下層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的二氯乙烷，得到油茶果殼提取物浸膏。
[0025]將所述油茶果殼提取物浸膏干燥后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，即得過200目篩的油茶果殼提取物浸膏粉。
[0026]本發(fā)明油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑的制備方法:將過200目篩的油茶果殼提取物浸膏粉與球孢白僵菌菌劑(分生孢子的濃度為IO12個(gè)/g)、十二烷基苯磺酸鈣、Morwet D-400、娃藻土按質(zhì)量百分比50: 15: 10: 20: 5混勻。本實(shí)施例1油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑殺蟲藥效如表1-3所示。
[0027](一)對斜紋夜蛾的毒殺作用
將實(shí)施例1復(fù)配殺蟲劑用水按不同倍數(shù)(1000倍、1500倍、2000倍)稀釋后，噴灑到甘藍(lán)葉表面，然后將活的斜紋夜蛾飼養(yǎng)于甘藍(lán)葉上進(jìn)行殺蟲藥效試驗(yàn)，重復(fù)三次，另設(shè)3組對照組:對照組1:不噴灑實(shí)施例1復(fù)配殺蟲劑；對照組2:噴灑稀釋1000倍的油茶果殼提取物殺蟲劑(具體配方:油茶果殼提取物浸膏粉、十二烷基苯磺酸HMorwet D-400、娃藻土按質(zhì)量百分比65: 10: 20: 5混勻);對照組3:噴灑稀釋1000倍的球孢白僵菌殺蟲劑(具體配方:球孢白僵菌孢子粉(分生孢子的濃度為IO12個(gè)/g)、十二烷基苯磺酸鈣、Morwet D-400、硅藻土按質(zhì)量百分比65: 10: 20: 5混勻)。分別在不同的時(shí)間對殺蟲效果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表1。
【權(quán)利要求】
1.一種油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油茶果殼提取物25~55% ;球孢白僵菌菌劑12~32% ;表面活性劑8~25% ；助劑8~25% ;填料3~25%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油茶果殼提取物30~50% ;球孢白僵菌菌劑15~30% ；表面活性劑10~20% ;助劑10~20% ;填料5~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料混配制成:油茶果殼提取物50%、球孢白僵菌菌劑15% ;表面活性劑10% ;助劑20% ;填料5%O
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，所述油茶果殼提取物采用以下方法制成: Cl)混合溶劑提取:將油茶果殼經(jīng)過60~80°C烘烤8~10小時(shí)后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比:8~10:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至65~75°C回流提取2~4次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質(zhì)量(g) =6~8:1，每次提取時(shí)間為2~4小時(shí)，合并每次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得甲醇和丙酮提取物浸膏；揮發(fā)的甲醇和丙酮回收利用； (2)水提:向步驟(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積(ml):甲醇和丙酮提取物浸膏質(zhì)量(g)=2~3:1 ; (3)萃取:向步驟(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=2~4:1，攪拌5~10分鐘，然后靜置萃取6~8小時(shí)后分層，取上層溶劑 相進(jìn)行減壓蒸餾回收正己烷，收集下層水相，反復(fù)萃取3~5次，合并每次萃取的下層水相； (4)二次萃取:向步驟(3)所得下層水相合并液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的體積:下層水相合并液的體積=2~4:1,攪拌5~10分鐘,然后靜置萃取6~8小時(shí)后分層，取下層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收二氯乙烷，得下層濃縮液，反復(fù)萃取3~5次，合并每次萃取的下層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的二氯乙烷，得到油茶果殼提取物浸膏，烘干，即為油茶果殼提取物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(I )，將油茶果殼經(jīng)過70°C烘烤9小時(shí)后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，對過篩物用體積比:9:1甲醇和丙酮混合提取液加熱至70°C回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的體積(ml):過篩物的質(zhì)量(g)=7:l，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，合并每次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部揮發(fā)，得甲醇和丙酮提取物浸膏。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(2)，向步驟(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積(ml):甲醇和丙酮提取物浸膏質(zhì)量(g)=2.5:l。
7.根據(jù)權(quán)利要求4~6之一所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(3)，向步驟(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入正己烷，所加入正己烷的體積:甲醇和丙酮提取物水溶液的體積=3:1，攪拌8分鐘，然后靜置萃取7小時(shí)后分層，取上層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收正己烷，收集下層水相，反復(fù)萃取3次，合并每次萃取的下層水相。
8.根據(jù)權(quán)利要求4~7之一所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，所述步驟(4)，向步驟(3)所得下層水相合并液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的體積:下層水相合并液的體積=3:1，攪拌8分鐘，然后靜置萃取7小時(shí)后分層，取下層溶劑相進(jìn)行減壓蒸餾回收二氯乙烷，得下層濃縮液，反復(fù)萃取3次，合并每次萃取的下層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的二氯乙烷，得到油茶果殼提取物浸膏，烘干，即為油茶果殼提取物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8之一所述的油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑，其特征在于，所述球孢白僵菌菌劑中分生孢子的濃度為IOltl~IO12個(gè)/g的孢子粉；所述表面活性劑為十二烷基苯橫酸納、十二烷基硫酸納、十二烷基苯橫酸鈣、壬基酚聚氧乙稀釀和山梨醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物；所述助劑為聚乙烯醇、Morwet D-400、羧甲基纖維素、分散劑Z、木質(zhì)素磺酸鈣中的一種或幾種的混合物；所述填料為硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、淀粉、白炭黑和高嶺土中的一種或幾種的混合物。
10.一種如權(quán)利要求1~9之一所述油茶果殼提取物與球孢白僵菌復(fù)配殺蟲劑的制備方法，其特征在于，將烘干的油茶果殼提取物用粉碎機(jī)粉碎，過200目篩，再將過篩物與球孢白僵菌菌齊?、表面活性劑、助齊?、填料按預(yù)定配比混勻，即成。
【文檔編號(hào)】A01N63/04GK103814957SQ201410076250
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】毛紹名, 章懷云, 劉高強(qiáng) 申請人:中南林業(yè)科技大學(xué)