緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，通過將生物質原料在中低溫下限氧熱解得到生物質吸附材料，而后與吡蟲啉原藥一起研磨，均勻混合后，以海藻酸鈉或羧甲基纖維素為粘結劑，利用流化床噴霧造粒技術制備得到吡蟲啉顆粒劑。由于農業(yè)或林業(yè)廢棄物熱解得到的生物質吸附材料能夠吸附一部分吡蟲啉活性成分，從而可以利用吸附作用調控活性成分的釋放速率，與現有技術相比，吸附載體成本低廉、易得；同時，生物質吸附材料作為農藥載體比重較輕，便于流化床噴霧造粒，能夠一體化實現吡蟲啉顆粒劑的造粒和干燥，與現有技術相比，制劑加工簡便、安全性好；并且該顆粒劑具有緩釋作用，有利于提高吡蟲啉利用率、減輕農藥對環(huán)境的污染。
【專利說明】緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及農藥制劑領域，尤其涉及一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法。

【背景技術】
[0002]吡蟲啉是硝基亞甲基類殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和內吸等多重藥效，主要用于防治刺吸式口器害蟲及其抗性品系。吡蟲啉是煙堿類超高效殺蟲劑，具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產生抗性，對人、畜、植物和天敵安全等諸多優(yōu)點，可用于水稻、小麥、玉米、棉花、馬鈴薯、蔬菜、甜菜、果樹等多種作物。由于其優(yōu)良的內吸性，特別適用于種子處理和撒顆粒劑方式施藥。目前，市場上常見的吡蟲啉制劑主要有乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑等，這些劑型的防蟲殺蟲效果較好，但持效期普遍較短，經常需要多次重復施藥。
[0003]這是因為，吡蟲啉乳油等傳統(tǒng)農藥劑型中的活性成分釋放較快，容易隨地表徑流流失，或者隨土壤水分垂直運動淋失，從而導致農藥利用率較低，持效期較短，需要多次重復施藥才能達到殺蟲防蟲效果，同時，淋失或流失的活性成分還會污染地表或者地下水。


【發(fā)明內容】

[0004]針對上述存在的問題，本發(fā)明提供一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，以克服現有技術中的吡蟲啉活性成分釋放較快導致農藥利用率較低、以及活性成分流失或淋失導致地表或地下水污染的問題，從而既提高藥效、延長持效期，又減少農藥在環(huán)境中的遷移，從源頭上控制農藥污染，進而能夠減少吡蟲啉施藥次數，提高施藥安全性。
[0005]為了實現上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為:
[0006]一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中包括:
[0007]預備生物質原料和吡蟲啉原藥；
[0008]生物質原料在200°C?500°C的溫度條件下進行限氧熱解，得到生物質吸附材料；
[0009]將所述生物質吸附材料和所述吡蟲啉原藥按照質量比為2?10:1的比例均勻混合，并將混合后的混合物料研磨至粒度小于0.15_，得到載藥粉料；
[0010]將所述載藥粉料加入流化床噴霧造粒機中，采用海藻酸鈉或者羧甲基纖維素水溶液作為粘結劑液體，調節(jié)流化氣速、流化床層溫度和霧化空氣壓力，將所述粘結劑液體霧化后均勻噴灑在流態(tài)化的載藥粉料上，同時進行流化干燥處理0.3?1.5h，從而制得粒徑為0.2?1.5mm的吡蟲啉顆粒劑。
[0011]上述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中，所述生物質原料為稻草、木屑、樹葉這些農業(yè)或者林業(yè)生產中廢棄的生物質。
[0012]上述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中，所述生物質吸附材料為具有孔隙結構和疏水性且對吡蟲啉具有較高的吸附能力的炭化物。
[0013]上述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中，所述粘結劑液體采用質量濃度為0.2%?2.0 %的海藻酸鈉或羧甲基纖維素水溶液。
[0014]上述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中，所述流化氣速控制在0.5?2.5m/S之間。
[0015]上述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中，所述流化床層溫度控制在50?80°C之間。
[0016]上述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其中，所述霧化空氣壓力控制在0.1?0.5MPa 之間。
[0017]上述技術方案具有如下優(yōu)點或者有益效果:
[0018]本發(fā)明提供的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，通過將生物質原料在中低溫下限氧熱解得到生物質吸附材料，而后與吡蟲啉原藥一起研磨，均勻混合后，以海藻酸鈉或羧甲基纖維素為粘結劑，利用流化床噴霧造粒技術制備得到吡蟲啉顆粒劑。由于農業(yè)或林業(yè)廢棄物熱解得到的生物質吸附材料能夠吸附一部分吡蟲啉活性成分，從而可以利用吸附作用調控活性成分的釋放速率，與現有技術相比，吸附載體成本低廉、易得；同時，生物質吸附材料作為農藥載體比重較輕，便于流化床噴霧造粒，能夠一體化實現吡蟲啉顆粒劑的造粒和干燥，與現有技術相比，制劑加工簡便、安全性好；并且該顆粒劑具有緩釋作用，有利于提高吡蟲啉利用率、減輕農藥對環(huán)境的污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明及其特征、夕卜形和優(yōu)點將會變得更加明顯。在全部附圖中相同的標記指示相同的部分。并未刻意按照比例繪制附圖，重點在于示出本發(fā)明的主旨。
[0020]圖1是本發(fā)明實施例1提供的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法的流程示意圖；
[0021]圖2是本發(fā)明實施例2提供的利用本發(fā)明實施例1提供的制備方法制得的吡蟲啉顆粒劑的釋放曲線圖。

【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和具體的實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但是不作為本發(fā)明的限定。
[0023]實施例1:
[0024]圖1是本發(fā)明實施例1提供的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法的流程示意圖；如圖所示，本發(fā)明實施例1提供的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法包括:
[0025]首先，預備生物質原料和吡蟲啉原藥，該生物質原料為稻草、木屑、樹葉這些農業(yè)或者林業(yè)生產中廢棄的生物質；
[0026]而后，將生物質原料在200°C?500°C的溫度條件下進行限氧熱解(即:隔絕氧氣進行熱解)，得到生物質吸附材料，該生物質吸附材料為具有孔隙結構和疏水性且對吡蟲啉具有較高的吸附能力的炭化物；
[0027]再將生物質吸附材料和吡蟲啉原藥按照質量比為2?10:1的比例均勻混合，如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等，并將混合后的混合物料研磨至粒度小于0.15mm，得到載藥粉料；
[0028]最后將載藥粉料加入流化床噴霧造粒機中，采用質量濃度為0.2%?2.0 %的海藻酸鈉或者羧甲基纖維素水溶液作為粘結劑液體，調節(jié)流化氣速在0.5?2.5m/s之間、流化床層溫度在50?80°C之間和霧化空氣壓力在0.1?0.5MPa之間，將粘結劑液體霧化后均勻噴灑在流態(tài)化的載藥粉料上，同時進行流化干燥處理0.3?1.5h，從而制得粒徑為0.2?1.5mm的吡蟲啉顆粒劑。
[0029]實施例2:
[0030]稱取300g干燥樹葉，分批放入數個坩堝中，蓋上坩堝蓋后，放入馬弗爐，升溫至300°C后，保溫3h，降溫待坩堝冷卻至室溫后，取出坩堝中殘留的炭化物，水洗并調節(jié)pH =
6.5，抽濾后的固體物烘干，粉碎，得到生物質吸附材料72g。
[0031]將上述生物質吸附材料與吡蟲啉原藥(純度95% ) 15g —起研磨并混合，研細過篩(孔徑為0.15mm)，得到載藥粉料。然后，將載藥粉料加入流化床噴霧造粒機中，采用0.5%(質量濃度)海藻酸鈉水溶液為粘結劑，調節(jié)流化氣速為1.5m/s、流化床層溫度為60、霧化空氣壓力為0.3MPa，將粘結劑液體霧化后均勻噴灑在流態(tài)化的載藥粉料上，流化干燥處理
0.5h后，得到平均粒徑為0.6mm的吡蟲啉顆粒劑88g。
[0032]取樣測得顆粒劑中的吡蟲啉活性成分含量為16%。
[0033]圖2是本發(fā)明實施例2提供的利用本發(fā)明實施例1提供的制備方法制得的吡蟲啉顆粒劑的釋放曲線圖。釋放實驗方法如下:取吡蟲啉顆粒劑40mg，放入盛有300mL蒸餾水的具塞錐形瓶中，將錐形瓶放入25°C水浴中恒溫振蕩，間隔一定時間后取水樣分析其中的吡蟲啉濃度，計算釋放到水中的吡蟲啉質量Mt,據此，計算不同時間下的吡蟲啉釋放率(Mt/M0X 100% )，繪制釋放率隨時間變化的釋放曲線。
[0034]為了驗證上述實施例2中所得吡蟲啉顆粒劑的緩釋性能，取市售20%吡蟲啉可濕性粉劑32mg，放入盛有300mL蒸餾水的具塞錐形瓶中。如上所述做水中釋放實驗，繪制釋放曲線。
[0035]根據圖2可以看出，與粉劑相比，相同時間后顆粒劑的釋放率明顯下降，體現了本發(fā)明所得顆粒劑對吡蟲啉活性成分的釋放較慢，即具有明顯的緩釋性能。
[0036]綜上所述，本發(fā)明實施例提供的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，通過將生物質原料在中低溫下限氧熱解得到生物質吸附材料，而后與吡蟲啉原藥一起研磨，均勻混合后，以海藻酸鈉或羧甲基纖維素為粘結劑，利用流化床噴霧造粒技術制備得到吡蟲啉顆粒劑。由于農業(yè)或林業(yè)廢棄物熱解得到的生物質吸附材料能夠吸附一部分吡蟲啉活性成分，從而可以利用吸附作用調控活性成分的釋放速率，與現有技術相比，吸附載體成本低廉、易得；同時，生物質吸附材料作為農藥載體比重較輕，便于流化床噴霧造粒，能夠一體化實現吡蟲啉顆粒劑的造粒和干燥，與現有技術相比，制劑加工簡便、安全性好；并且該顆粒劑具有緩釋作用，有利于提高吡蟲啉利用率、減輕農藥對環(huán)境的污染。
[0037]本領域技術人員應該理解，本領域技術人員結合現有技術以及上述實施例可以實現所述變化例，在此不予贅述。這樣的變化例并不影響本發(fā)明的實質內容，在此不予贅述。
[0038]以上對本發(fā)明的較佳實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，其中未盡詳細描述的設備和結構應該理解為用本領域中的普通方式予以實施；任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案作出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例，這并不影響本發(fā)明的實質內容。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據本發(fā)明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化以及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案保護的范圍內。
【權利要求】
1.一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，包括: 預備生物質原料和吡蟲啉原藥； 將生物質原料在200°C?500°C的溫度條件下進行限氧熱解，得到生物質吸附材料； 將所述生物質吸附材料和吡蟲啉原藥按照質量比為2?10:1的比例均勻混合，并將混合后的混合物料研磨至粒度小于0.15mm，得到載藥粉料； 將所述載藥粉料加入流化床噴霧造粒機中，采用海藻酸鈉或者羧甲基纖維素水溶液作為粘結劑液體，調節(jié)流化氣速、流化床層溫度和霧化空氣壓力，將所述粘結劑液體霧化后均勻噴灑在流態(tài)化的載藥粉料上，同時進行流化干燥處理0.3?1.5h，從而制得粒徑為0.2?1.5mm的批蟲啉顆粒劑。
2.如權利要求1所述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，所述生物質原料為稻草、木屑、樹葉這些農業(yè)或者林業(yè)生產中廢棄的生物質。
3.如權利要求1所述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，所述生物質吸附材料為具有孔隙結構和疏水性且對吡蟲啉具有較高的吸附能力的炭化物。
4.如權利要求1所述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，所述粘結劑液體采用質量濃度為0.2%?2.0 %的海藻酸鈉或羧甲基纖維素水溶液。
5.如權利要求1所述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，所述流化氣速控制在0.5?2.5m/s之間。
6.如權利要求1所述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，所述流化床層溫度控制在50?80°C之間。
7.如權利要求1所述的緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法，其特征在于，所述霧化空氣壓力控制在0.1?0.5MPa之間。
【文檔編號】A01N25/08GK104126601SQ201410371228
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權日:2014年7月31日
【發(fā)明者】李建法, 呂金紅, 李益民, 徐海霞, 劉森 申請人:紹興文理學院