一種利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法。以濕法磷酸濃縮后儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的淤渣為原料，加入氣態(tài)氨或液態(tài)氮中和游離磷酸，再加入堿性含鎂化合物粉末，在常溫常壓下進行攪拌混合反應，混合后物料的化學計量摩爾比為NH4：Mg：PO4＝0.9～1.0：0.7～1.0：1.0，pH值控制在6.0～8.0之間,混合后物料再經(jīng)干燥后所得固體物質(zhì)即為所需的磷酸銨鎂肥料。本發(fā)明工藝流程短、反應易控制、設備簡單而容易進行工業(yè)化。所得的磷酸銨鎂肥料可直接作為基肥或底肥。也可作為根際肥料的原料或無機包裹型復混肥料的包裹材料。
【專利說明】一種利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于磷酸淤渣回收利用【技術(shù)領域】，具體是涉及一種利用濕法磷酸儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]對于濕法磷酸淤渣，國外通常采用壓濾的方式回收其中的磷酸。而大型濕法磷酸生產(chǎn)企業(yè)每年產(chǎn)生數(shù)萬噸至十多萬噸磷酸淤渣，采用壓濾再沉清處理則對壓濾設備要求高、濾布沖洗頻繁、沖洗水用量大，操作難度大。國內(nèi)普遍是將磷酸淤渣加濕法磷酸配制成含固量18?27%左右的混雜濕法磷酸用氨中和生產(chǎn)各種養(yǎng)分的磷酸一銨。目前總養(yǎng)分含量低于60%的磷酸一銨產(chǎn)品嚴重供大于求，銷售難度大?；蚴菍⒘姿嵊僭糜谏a(chǎn)普鈣或富鈣，不僅技術(shù)經(jīng)濟上沒有優(yōu)勢，而且新的普鈣標準要求標注硫含量，但用磷酸淤渣生產(chǎn)的普鈣硫含量較低。
[0003]磷酸銨鎂是一種含有多種微量元素的氮磷復合肥料，一般含銨態(tài)氮(5%?7% )、水溶磷(4%?9%)、有效磷(26%?33%)、鎂(6%?11%)和鐵(I %?5%)，具有枸溶性，在水中溶解度較小。其中的銨態(tài)氮在施用土壤中不易產(chǎn)生揮發(fā)損失和隨水流失，不傷根系，且其中的部分水溶性磷可用于作物根系生長的需要，余下的有效磷可用于作物營養(yǎng)生長和生殖生長的需要。磷肥養(yǎng)分全且肥效長，是一種優(yōu)良的緩釋肥料，特別適用于缺鎂的、缺鐵多雨的地區(qū)和灌溉種植地區(qū)施用，可作底肥或基肥，還可作為根際肥料或無機包裹型復混肥料的原料或材料。
[0004]近年來國內(nèi)對于磷酸銨鎂的研究較多，具體有:華東理工大學研制出濕法制取磷酸銨鎂新工藝，鄭州大學磷復肥研究所對磷酸銨鎂的相平衡進行了測定，貴州開磷集團的高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，湖北富邦科技股份有限公司的含磷和/或氟酸性廢水處理并制備顆粒狀磷酸銨鎂的方法，江蘇遠東環(huán)保工程有限公司的氧化鎂法脫硫廢液回收磷酸銨鎂的方法及其設備系統(tǒng)，湖北興發(fā)化工集團股份有限公司的利用濕法磷酸精制過程中的廢渣為原料生產(chǎn)磷酸銨鎂復合肥的方法，翁福集團有限責任公司的利用重鎂水生產(chǎn)磷酸銨鎂復合肥的方法。這些方法都有固液分離過程，且所得磷酸銨鎂肥料的PH值均在8?10之間。現(xiàn)有技術(shù)中，還沒有關于磷酸銨鎂肥料產(chǎn)品中含有水溶性磷的報道，特別是利用濕法磷酸儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，尚未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，充分利用濕法磷酸儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的淤渣為原料，提供一種生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，該方法無固液分離過程、所得磷酸銨鎂肥料的pH值在6?8之間。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0007]除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。
[0008]一種利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，其特征在于:以濕法磷酸濃縮后儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的淤渣為原料，加入氣態(tài)氨、液態(tài)氨或碳酸氫銨中的一種或幾種中和淤渣中的游離磷酸，中和物料的pH值為3.5?4.5，再加入堿性含鎂化合物粉末進行混合，在常溫常壓下進行攪拌混合反應，混合時間15?60分鐘，混合后物料的化學計量摩爾比為NH4:Mg =PO4 = 0.9?1.0:0.7?1.0:1.0，混合后物料的pH值控制在6.0?8.0之間，混合后物料再經(jīng)干燥后所得固體物質(zhì)即為所需的磷酸銨鎂肥料。
[0009]所述的堿性含鎂化合物是指氧化鎂、苦土、氫氧化鎂或碳酸鎂其中的一種或幾種。
[0010]制得的磷酸銨鎂肥料其水分要求低于4%。
[0011]進一步的，用濕法磷酸作為洗滌液吸收中和反應過程中的氣態(tài)氨，洗滌液循環(huán)使用，接近飽和時返回磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0012]所述的對混合后物料進行的干燥處理包括干燥后粉碎或造粒后干燥。
[0013]本發(fā)明利用濕法磷酸濃縮后儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的淤渣為原料來生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料，生產(chǎn)過程中加氨中和后即用堿性含鎂化合物粉末中和，無固液分離過程，產(chǎn)品呈微酸性至中性，廣泛適用于雨水較多或灌溉種植的各種土壤作底肥或基月巴，可用于作物生根及生長全過程。還可作為根際肥料或無機包裹型復混肥料的原料或材料。該方法工藝流程簡短、設備簡單、生產(chǎn)操作容易，是規(guī)?；a(chǎn)含磷緩釋肥料的較好選擇。

【具體實施方式】
[0014]以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，但實施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限定。
[0015]所述的濕法磷酸儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的磷酸淤渣中五氧化二磷含量32%?45%，三氧化二鐵含量3%?7%，氧化鎂含量1%?2%，pH值1.5?3。
[0016]實施例1
[0017]取濕法磷酸儲存沉清過程中的磷酸淤渣lOOOg，按混合物料的化學計量摩爾比為NH4:Mg =PO4 = 0.9?1.0:0.7?1.0:1.0的要求，在常溫常壓下加入氣態(tài)氨進行攪拌中和，中和物料的pH值為3.5?4.5,再加入苦土進入攪拌混合,混合時間控制在15?60分鐘之間，混合物料的PH值控制在6?8之間，混合顏色均勻后進行干燥，干燥后固體物質(zhì)水分要求不大于4%，接著粉碎，粉狀物料即為含有銨態(tài)氮、水溶磷、有效磷、鎂、鐵的磷酸銨鎂肥料，其中含銨態(tài)氮5.7%，水溶五氧化二磷8.0%，有效五氧化二磷28.0 %，鎂6.2 %，鐵2.9 %，與現(xiàn)有的磷酸銨鎂肥料相比，本發(fā)明的磷酸銨鎂肥料水溶五氧化二磷高，能滿足種植作物生根及前期生長需要，其中所含的鐵具有補充土壤鐵含量及滿足作物需求的作用。用濕法磷酸作為洗滌液吸收中和反應過程中的氣態(tài)氨，洗滌液循環(huán)使用，接近飽和時返回磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0018]實施例2
[0019]取濕法磷酸凈化精制過程中的磷酸淤渣100g,按混合物料的化學計量摩爾比為NH4:Mg:P04 = 0.9?1.0:0.7?1.0:1.0的要求，在常溫常壓下加入液態(tài)氨進行攪拌中和，中和物料的PH值為3.5?4.5，再加入氧化鎂進入攪拌混合，混合時間控制在15?60分鐘之間，混合物料的PH值控制在6?8之間，混合顏色均勻后進行造粒，接著干燥，干燥后粒狀物料的水分要求不大于4%。粒狀物料即為含有銨態(tài)氮、水溶磷、有效磷、鎂、鐵的磷酸銨鎂肥料，其中含銨態(tài)氮5.7%，水溶五氧化二磷8.9%，有效五氧化二磷28.7 %，鎂7.4%，鐵3.6 %，與現(xiàn)有的磷酸銨鎂肥料相比，本發(fā)明的磷酸銨鎂肥料水溶五氧化二磷高，能滿足種植作物生根及前期生長需要，其中所含的鐵具有補充土壤鐵含量及滿足作物需求的作用。用濕法磷酸作為洗滌液吸收中和過程中的氣態(tài)氨，洗滌液循環(huán)使用，接近飽和時返回磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0020]實施例3
[0021]取濕法磷酸儲存沉清過程與凈化精制過程的混合磷酸淤渣lOOOg，按混合物料的化學計量摩爾比為NH4:Mg =PO4 = 0.9?1.0:0.7?1.0:1.0的要求，在常溫常壓下加入碳酸氫銨進行攪拌中和，中和物料的pH值為3.5?4.5，再加入氫氧化鎂進入攪拌混合，混合時間控制在15?60分鐘之間，混合物料的pH值控制在6?8之間，混合顏色均勻后進行造粒，接著干燥，干燥后粒狀物料的水分要求不大于4%。粒狀物料即為含有銨態(tài)氮、水溶磷、有效磷、鎂、鐵的磷酸銨鎂肥料，其中含銨態(tài)氮6.7%，水溶五氧化二磷5.1%，有效五氧化二磷32.4%，鎂8.5%，鐵3.7%，與現(xiàn)有的磷酸銨鎂肥料相比，本發(fā)明的磷酸銨鎂肥料水溶五氧化二磷較高，能滿足種植作物生根及前期生長需要，其中所含的鐵具有補充土壤鐵含量及滿足作物需求的作用。用濕法磷酸作為洗滌液吸收中和反應過程中的氣態(tài)氨，洗滌液循環(huán)使用，接近飽和時返回磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0022]實施例4
[0023]取濕法磷酸凈化精制過程中的磷酸淤渣100g,按混合物料的化學計量摩爾比為NH4:Mg =PO4 = 0.9?1.0:0.7?1.0:1.0的要求，在常溫常壓下加入氣態(tài)氨進行攪拌中和，中和物料的PH值為3.5?4.5，再加入碳酸鎂進入攪拌混合，混合時間控制在15?60分鐘之間，混合物料的PH值控制在6?8之間，混合均勻后進行干燥，干燥后固體物料水分要求不大于4 %，接著粉碎，粉狀物料即為含有銨態(tài)氮、水溶磷、有效磷、鎂、鐵的磷酸銨鎂肥料，其中含銨態(tài)氮5.4%，水溶五氧化二磷5.6%，有效五氧化二磷26.7 %，鎂10.5 %，鐵2.8 %，與現(xiàn)有的磷酸銨鎂肥料相比，本發(fā)明的磷酸銨鎂肥料水溶五氧化二磷高，能滿足種植作物生根及前期生長需要，其中所含的鐵具有補充土壤鐵含量及滿足作物需求的作用。。用濕法磷酸作為洗滌液吸收中和反應過程中的氣態(tài)氨，洗滌液循環(huán)使用，接近飽和時返回磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，其特征在于:以濕法磷酸濃縮后儲存沉清過程和/或凈化精制過程中產(chǎn)生的淤渣為原料，加入氣態(tài)氨、液態(tài)氨或碳酸氫銨中的一種或幾種中和淤渣中的游離磷酸，中和物料的pH值為3.5?4.5，再加入堿性含鎂化合物粉末在常溫常壓下進行攪拌混合反應，混合時間15?60分鐘，混合后物料的化學計量摩爾比為NH4:Mg =PO4 = 0.9?1.0:0.7?1.0:1.0，混合后物料的pH值控制在6.0?8.0之間，混合后物料再經(jīng)干燥后所得固體物質(zhì)即為所需的磷酸銨鎂肥料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，其特征在于:所述的堿性含鎂化合物是氧化鎂、苦土、氫氧化鎂或碳酸鎂中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，其特征在于:制得的磷酸銨鎂肥料其水分要求低于4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，其特征在于:用濕法磷酸作為洗滌液吸收中和反應過程中的氣態(tài)氨，洗滌液循環(huán)使用，接近飽和時返回磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸淤渣生產(chǎn)磷酸銨鎂肥料的方法，其特征在于:所述的對混合后物料進行的干燥包括干燥后粉碎或造粒后干燥。
【文檔編號】C05B21/00GK104261900SQ201410440019
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】張應虎, 段家堂, 李周, 宋玲鳳 申請人:云南云天化國際化工有限公司