一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫鈣的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度，同時(shí)可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫鈣的純度，生產(chǎn)出的該粟米專用肥的吸收率好，同時(shí)在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該粟米專用肥能夠滿足生長周期中各個(gè)時(shí)期的營養(yǎng)需要，大大地增加了粟米產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)粟米專用服的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 粟米是禾本科草本植物粟的種子，去殼即小米。又稱白梁粟、釉粟、硬粟。在我國 北方廣為栽培。秋季采收成熟果實(shí)，曬干去皮殼用。味甘、咸，性涼。能益脾胃，養(yǎng)腎氣，除 煩熱，利小便。用于脾胃虛熱，反胃嘔吐或脾虛腹瀉；煩熱消渴，口干；熱結(jié)膀脫，小便不利 等。
[0003] 據(jù)有關(guān)資料顯示，粟米脂肪中的維生素E含量較高，有益于促進(jìn)人體內(nèi)分泌活動(dòng)； 粟米中含有的谷氨酸都有健腦作用；粟米能補(bǔ)養(yǎng)腎氣，去脾胃中熱，益氣。陳者味苦。能治 胃熱、消渴，利小便，止泄癡，解丹石及小麥毒。煮粥食性暖。喂養(yǎng)初生小兒，可研細(xì)煮粥，女口 乳汁，每天少量喂食，可W幫助消化，通調(diào)腸胃。目前，粟米在種植過程中主要是施用氮、磯、 鐘的混合服，其吸收率比較低。
[0004] 磯酸二氨巧，是無色H斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末，廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物及畜禽 養(yǎng)殖動(dòng)物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等 品質(zhì)改良劑。其主要制作包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨巧，而熱法磯酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧產(chǎn)品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯 酸二氨巧的基本步驟如下：
[0005] 反應(yīng)式一：
[0006] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0007] 反應(yīng)式二
[0008] CO (畑2) 2. H3P〇4+CaC〇3 = Ca 化P〇4) 2+C0 (畑2) 2+H2O+CO2
[0009] 在整個(gè)反應(yīng)結(jié)束后，碳醜胺為發(fā)生任何變化，同時(shí)由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC 時(shí)，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復(fù)合服》第20卷第6期--化學(xué)服料溶解度與復(fù) 混服生產(chǎn)工藝），同時(shí)碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通 過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、饑14\&口0^、冊〇4 2'^口〇43'^如果直 接做廢水排出，既浪費(fèi)資源，又會造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)制成的磯酸氨二鐘產(chǎn)品純度不高。
[0010] 針對濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧過程中，磯酸二氨巧的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、NH/、HsPOr、口〇43'^等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù) 文獻(xiàn)W及多年的探索與研究，并對傳統(tǒng)粟米專用服的成分含量W及粟米的吸收情況進(jìn)行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧的濾液中制取粟米專用服，解決濕法磯酸生 產(chǎn)磯酸二氨巧的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內(nèi)服料生產(chǎn)中，未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)粟米專用服的生產(chǎn) 方法，，通過獨(dú)特的工藝生產(chǎn)設(shè)計(jì)，提高磯酸二氨巧的純度，同時(shí)充分利用濕法磯酸制磯酸 二氨巧的濾液中碳醜胺、NH/、?〇43'^等物質(zhì)，制取出適合粟米生長的粟米專 用服。
[0012] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案得W實(shí)現(xiàn)。
[0013] 本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)粟米專用服的生產(chǎn)方法，采用磯酸與碳醜 胺按照摩爾比為（1. 3?1. 6) ;1混合，并W升溫速度為5C/min從95C升溫至16(TC，攬拌 反應(yīng)4?化，分離得到中間體；將中間體、CaC〇3固體同時(shí)放入磯酸溶液中攬拌反應(yīng)，反應(yīng) 結(jié)束后，用磯酸溶液調(diào)整溶液的抑值到3. 2,獲得含氮、磯、鐘、巧的料漿，并將含氮、磯、鐘 的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到30?35C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循 環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磯酸二氨巧產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量；在濾液加氨氧化鐘和 磯酸溶液，當(dāng)溶液的pH為3. 5?4. 0,氮成分含量為20?25%、磯成分含量為6?11 %、鐘 成分含量為13?17%時(shí)，停止加入氨氧化鐘和磯酸溶液；向?yàn)V液中加入甲酵溶液，并進(jìn)行 加壓和升溫處理，得到息浮乳液A，然后再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳液B， 然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成粟米專用服。
[0014] 所述的氨氧化鐘溶液濃度為10?15%。
[0015] 所述的磯酸溶液的濃度在10?15%。
[0016] 所述的甲酵溶液的濃度為30?35%，并且甲酵與溶液中含有的碳醜胺的摩爾比 為（0. 5 ?1. 5) ;4。
[0017] 所述的加壓和升溫處理的具體參數(shù)為：溶液快速加壓大6?8個(gè)大氣壓時(shí)，W 20?30化/min的速率增加壓強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到10?12個(gè)大氣壓時(shí)保持不變，快速升溫至80? IOCTC時(shí)，W 2?5C /min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到12CTC時(shí)保持不變，當(dāng)壓強(qiáng)和溫度都到達(dá)最高 值時(shí)保持1?化。
[0018] 所述的微量元素為鐵、測、神、猛、銅、鉆、鋼中的一種或多種。
[0019] 息浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35C，壓強(qiáng)增至6?8 個(gè)大氣壓，得到晶體，最后通過造粒烘干得到粟米專用服。
[0020] 所述的粟米專用服為化合態(tài)的復(fù)混服，其中氮成分的含量為18-21 %、磯成分含量 為5-8%、鐘成分含量為9-13%。
[0021] 所述的化合態(tài)的復(fù)混服含有其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，采用磷酸與碳酰胺按照摩爾比為 (1. 3?1. 6) :1混合，并以升溫速度為5°C/min從95°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分 離得到中間體；將中間體、CaCO3固體同時(shí)放入磷酸溶液中攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用磷酸溶 液調(diào)整溶液的PH值到3. 2,獲得含氮、磷、鉀、鈣的料漿，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié) 晶器中降溫到30?35°C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得 的濾餅為磷酸二氫鈣產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量；在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當(dāng)溶液 的pH為8. 5?9. 0,氮成分含量為20?25%、磷成分含量為6?11 %、鉀成分含量為13? 17 %時(shí)，停止加入氫氧化鉀和磷酸溶液；向?yàn)V液中加入甲醛溶液，并進(jìn)行加壓和升溫處理， 得到懸浮乳液A，然后再向懸浮乳液A中添加微量元素，得到懸浮乳液B，然后再結(jié)晶、造粒 和烘干制成粟米專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的氫氧化鉀溶液濃度為10?15%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的磷酸溶液的濃度在10?15%。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比為（0. 5? 1. 5) :4。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的加壓和升溫處理的具體參數(shù)為：溶液快速加壓大6?8個(gè)大氣壓時(shí)，以20?30Pa/min 的速率增加壓強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到10?12個(gè)大氣壓時(shí)保持不變，快速升溫至80?KKTC時(shí)，以2? 5°C/min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到120°C時(shí)保持不變，當(dāng)壓強(qiáng)和溫度都到達(dá)最高值時(shí)保持1? 2h〇
6. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的微量元素為鐵、硼、砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：懸 浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35°C，壓強(qiáng)增至6?8個(gè)大氣壓，得 到晶體，最后通過造粒烘干得到粟米專用肥。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的粟米專用肥為化合態(tài)的復(fù)混肥，其中氮成分的含量為18-21%、磷成分含量為5-8%、 鉀成分含量為9-13%。
9. 如權(quán)利要求8所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)粟米專用肥的生產(chǎn)方法，其特 征在于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0 原子之間存在配位鍵，以及含有
的可控釋 的復(fù)混肥。
【文檔編號】C05G1/00GK104310358SQ201410477819
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 薛濤, 朱飛武, 高貴龍, 劉瓊, 陳肖虎, 徐園 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)