一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫鈣的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度，同時可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫鈣的純度，生產(chǎn)出的該紅豆專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該紅豆專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養(yǎng)需要，大大地增加了紅豆產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)紅豆專用服的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 赤豆（學(xué)名；Vi即a angularis)是豆科植物，又名紅豆、小豆，是一年生直立或纏 繞草本植物，花期夏季，果期9?10月，種子供食用與藥用，常用于煮粥、制豆沙，日常生活 中人們提到的"赤豆"指的便是其果實。赤豆W粒緊、色紫、赤者為佳，煮汁食之通利力強，消 腫通乳作用甚效，但久食則令人黑瘦結(jié)燥。在夏至后播種，豆苗莖高一尺左右，它的枝葉像 班豆的枝葉，到秋季開花，比班豆的花小，顏色呈銀褐色，有異味。結(jié)的芙長約二H寸。比綠 豆芙稍大，皮色微白帶紅，半青半黃時就收割。紅豆屬高蛋白、低脂肪的高營養(yǎng)穀類食品，而 且含有蛋白質(zhì)、糖類、脂肪、膳食纖維、維生素B群、維生素E、鐘、巧、鐵、磯、鋒等營養(yǎng)素。紅 豆有豐富的鐵質(zhì)，可W使人氣色紅潤，還可W補血、促進(jìn)血液循環(huán)、強化體力、增強抵抗力。 目前，紅豆在種植過程往往施用W氮、磯、鐘為主的混合服，其吸收率比較低。
[0003] 磯酸二氨巧，是無色H斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末，廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖動物及畜禽 養(yǎng)殖動物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營養(yǎng)增補劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等 品質(zhì)改良劑。其主要制作包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨巧，而熱法磯酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧產(chǎn)品成為了主要的方法，濕法磯酸制 磯酸二氨巧的基本步驟如下：
[0004] 反應(yīng)式一：
[0005] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0006] 反應(yīng)式二
[0007] CO (畑2) 2. H3P〇4+CaC〇3 = Ca 化P〇4) 2+C0 (畑2) 2+H2O+CO2
[0008] 在整個反應(yīng)結(jié)束后，碳醜胺為發(fā)生任何變化，同時由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC 時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復(fù)合服》第20卷第6期--化學(xué)服料溶解度與復(fù) 混服生產(chǎn)工藝），同時碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通 過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、饑14\&口0^、冊〇4 2'^口〇43'^如果直 接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時制成的磯酸氨二鐘產(chǎn)品純度不高。
[0009] 針對濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧過程中，磯酸二氨巧的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、NH/、HsPOr、口〇43'^等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù) 文獻(xiàn)W及多年的探索與研究，并對傳統(tǒng)粟米專用服的成分含量W及粟米的吸收情況進(jìn)行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧的濾液中制取粟米專用服，解決濕法磯酸生 產(chǎn)磯酸二氨巧的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內(nèi)服料生產(chǎn)中，未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)紅豆專用服的生產(chǎn) 方法，，通過獨特的工藝生產(chǎn)設(shè)計，提高磯酸二氨巧的純度，同時充分利用濕法磯酸制磯酸 二氨巧的濾液中碳醜胺、NH/、HsPOr、口日/^^等物質(zhì):制取出適合紅豆生長的紅豆專 用服。
[0011] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案得W實現(xiàn)。
[0012] 一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)紅豆專用服的生產(chǎn)方法，包括W下步驟
[001引 （1)采用濕法制取的磯酸與碳醜胺按照摩爾比為（1.3?1.6) ;1混合，并W升溫 速度為5C /min從95C升溫至16(TC，攬拌反應(yīng)4?化，分離得到中間體；
[0014] 似將中間體XaC〇3固體同時放入磯酸溶液中攬拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用磯酸溶液 調(diào)整溶液的抑值到3. 2,獲得含氮、磯、鐘的料漿，并將含氮、磯、鐘的料漿置于冷卻結(jié)晶器 中降溫到3(TC，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磯 酸二氨巧產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量；
[0015] (3)在濾液加入氨氧化鐘溶液和磯酸溶液，調(diào)整濾液中氮、磯、鐘含量和抑值，當(dāng) 濾液中的抑值為3. 5?4. 0,氮成分含量為20?25%、磯成分含量為10?15%、鐘成分含 量為12?18 %時，停止加入氨氧化鐘溶液和磯酸溶液；
[0016] (4)步驟（3)的溶液中加入甲酵溶液，溶液快速加壓大6?8個大氣壓時，W 20? 30化/min的速率增加壓強，當(dāng)達(dá)到10?12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80?IOOC 時，W 2?5C /min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到12CTC時保持不變，當(dāng)壓強和溫度都到達(dá)最高值時 保持1?化，得到息浮乳液A，
[0017] (5)然后再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳液B，所述的微量元素為鐵、 測、神、猛、銅、鉆、鋼中的一種或多種，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成紅豆專用服。
[0018] 所述的氨氧化鐘溶液濃度為20?25%。
[0019] 所述的磯酸溶液的濃度在20?25%。
[0020] 所述的甲酵溶液的濃度為30?35%，并且甲酵與碳醜胺的摩爾比為（0.5? 1. 5) ;4。
[0021] 所述的息浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35C，壓強增至 6?8個大氣壓，得到晶體，最后通過造粒烘干得到紅豆專用服。
[0022] 所述的紅豆專用服為化合態(tài)的復(fù)混服，其中氮成分的含量為18-21 %、磯成分含量 為10-12%、鐘成分含量為11-14%。
[0023] 所述的化合態(tài)的復(fù)混服含有其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟 (1) 采用濕法制取的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1.3?1.6) :1混合，并以升溫速度 為5°C /min從95°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分離得到中間體； (2) 將中間體、CaCO3固體同時放入磷酸溶液中攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用磷酸溶液調(diào)整 溶液的PH值到3. 2,獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降 溫到30°C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二 氫鈣產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量； (3) 在濾液加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液，調(diào)整濾液中氮、磷、鉀含量和pH值，當(dāng)濾液 中的pH值為3. 5?4. 0,氮成分含量為20?25%、磷成分含量為10?15%、鉀成分含量為 12?18 %時，停止加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液； (4) 步驟（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加壓大6?8個大氣壓時，以20? 30Pa/min的速率增加壓強，當(dāng)達(dá)到10?12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80?100°C 時，以2?5°C /min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到120°C時保持不變，當(dāng)壓強和溫度都到達(dá)最高值時 保持1?2h，得到懸浮乳液A， (5) 然后再向懸浮乳液A中添加微量元素，得到懸浮乳液B，所述的微量元素為鐵、硼、 砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成紅豆專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的氫氧化鉀溶液濃度為20?25%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的磷酸溶液的濃度在20?25%。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與碳酰胺的摩爾比為（0. 5?1. 5) :4。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：懸 浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35°C，壓強增至6?8個大氣壓，得 到晶體，最后通過造粒烘干得到紅豆專用肥。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的紅豆專用肥為化合態(tài)的復(fù)混肥，其中氮成分的含量為18-21%、磷成分含量為 10-12%、鉀成分含量為11-14%。
7. 如權(quán)利要求6所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)紅豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特 征在于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
【文檔編號】C05G1/00GK104326462SQ201410478074
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 薛濤, 周賓, 曾舒, 朱飛武, 陳肖虎, 周勇 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)