一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，該方法包括以下兩個(gè)步驟：制備磷酸二氫銨、制備青蒿專用復(fù)合肥。本方法操作方便，成本低，在制備磷酸二氫銨產(chǎn)品過(guò)程中通過(guò)對(duì)濾液的加工，把其轉(zhuǎn)換為青蒿的專用復(fù)合肥，基本無(wú)三廢排除具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義，而且使用本方法制備磷酸二氫銨比傳統(tǒng)工藝制備的磷酸二氫銨純度高，雜質(zhì)含量相對(duì)更低。
【專利說(shuō)明】-種制備磯酸二氨鎮(zhèn)副產(chǎn)青富專用復(fù)合肥的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化服【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 青嵩，為菊科植物黃花嵩的地上部分。花蕾期采收，割取地上部分，切碎，曬干。清 熱解暑，除蒸，截拒。用于暑邪發(fā)熱，陰虛發(fā)熱，夜熱早涼，骨蒸勞熱，拒疾寒熱，濕熱黃痘。 是一種廉價(jià)的抗拒疾藥。青嵩莖圓柱形，上部分枝，長(zhǎng)30至80厘米，直徑0. 2至0. 6厘米； 表面黃綠色或蹤黃色，具縱棱線；質(zhì)略硬，易折斷，斷面中部有髓。葉互生，暗綠色或蹤綠色， 卷縮易碎，完整者呈H回羽狀深裂，小裂片矩圓形或長(zhǎng)楠圓形，兩面被短毛。氣香特異，味 微苦。W色綠，葉多，香氣濃者為佳。隨著農(nóng)業(yè)的科學(xué)化發(fā)展，農(nóng)業(yè)對(duì)化服的品種和質(zhì)量提 出了更高的要求，主要表現(xiàn)在H個(gè)方面。首先濃度要高，通過(guò)提高化服有效養(yǎng)分的濃度，可 W降低其包裝，膽存和運(yùn)輸方面的費(fèi)用，降低單位有效養(yǎng)分的價(jià)格，從而降低化服的施用成 本。其次品種要多，由于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)條件千差萬(wàn)別，作物的品種眾多，對(duì)服料的品種、規(guī)格及特 性提出了新的要求。最后物理性質(zhì)要好，包括吸濕性、結(jié)塊性、穩(wěn)定性、粒級(jí)分布、顆粒強(qiáng)度 和起塵性等。我國(guó)服料工業(yè)從從低濃度發(fā)展到高濃度，從單一養(yǎng)分發(fā)展到多養(yǎng)分。隨著經(jīng) 濟(jì)發(fā)展W及農(nóng)業(yè)對(duì)復(fù)合服的要求，NPK復(fù)合服新技術(shù)相繼出現(xiàn)，生產(chǎn)工藝技術(shù)也更加豐富。 NPK復(fù)合服生產(chǎn)的原料主要依賴于氮、磯、鐘H種基礎(chǔ)原料。在生產(chǎn)NPK復(fù)合服時(shí)，氮源一般 為液氨、尿素、硝饋和硫饋等；磯源一般為磯酸、磯酸一饋、磯酸二饋和重巧等；鐘源一般為 氯化鐘和硫酸鐘。
[0003] 磯酸二氨饋是比較常見(jiàn)的一種復(fù)合服，磯酸二氨饋產(chǎn)品廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作 物、糧食、瓜果、蔬菜等，磯酸二氨饋具有顯著增產(chǎn)增收、改量?jī)?yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲害、 防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且具有克服作物生長(zhǎng)后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營(yíng) 養(yǎng)不足的作用，目前磯酸二氨饋的制備反應(yīng)容易操作，但是存在磯酸二氨饋的提純工藝復(fù) 雜，雜質(zhì)多等問(wèn)題，而且反應(yīng)后母液中殘留的物質(zhì)難W處理，回收困難，甚至?xí)廴经h(huán)境。
[0004] 由上可知，制備磯酸二氨饋的工藝上還有許多可W提高的地方，比如母液回收，雜 質(zhì)處理等，因此本
【發(fā)明者】通過(guò)對(duì)磯酸二氨饋產(chǎn)品工藝的反復(fù)研究和探索，提供了一種制備 高純度磯酸二氨饋產(chǎn)品的同時(shí)副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法。
[0005] 青嵩的一個(gè)生長(zhǎng)周期中需要吸收較多的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，不僅僅是普通服料所提供氮、 磯、鐘，所能滿足的，如果缺乏其他養(yǎng)分，就不能正常生長(zhǎng)發(fā)育，植株瘦小，抽穗不齊，授粉率 低，會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)量。本
【發(fā)明者】通過(guò)對(duì)青嵩所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及元素吸收率著手，研制出了一 種不僅含有氮、磯、鐘等營(yíng)養(yǎng)元素，而且還富含巧、鎮(zhèn)、鋒、等作物必需的元素的青嵩專用復(fù) 合服的制備方法，對(duì)調(diào)節(jié)±壤平衡營(yíng)養(yǎng)，環(huán)境保護(hù)及青嵩生長(zhǎng)具有顯著地提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單，雜質(zhì)處理合理，成本低，無(wú)H 廢排放且能提高磯酸二氨饋產(chǎn)品純度并聯(lián)產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的制備方法。
[0007] 本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)的：
[0008] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，采用尿素與磯酸按摩爾比 1:1. 4-1. 9的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌韬?，調(diào)抑值為3. 6-4. 4,反應(yīng)80-125min后與氨水按 20:13的比例加熱至102-107C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至 23-28C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析料漿，當(dāng)?shù)繛?5-18.5%， 磯含量為7. 1-7. 9%，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品，向所得濾液中加入 青嵩所需的元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥34min，控制含水量為 4%即得到青嵩專用復(fù)合服。
[0009] 具體包括W下步驟：
[0010] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 4-1. 8的比例混合反應(yīng)，充分 攬拌后，調(diào)抑值為3.6-4.3，反應(yīng)80-120111111后與氨水按20:13的比例加熱至102-1061：進(jìn) 行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至23-27C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循 環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析料漿，當(dāng)?shù)?5-18. 4%，磯含量為7. 1-7. 8%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò) 濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品；
[0011] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的元素 并按：TC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4%即得到青嵩專 用復(fù)合服；
[0012] 所述磯酸的濃度為66-69%。
[0013] 所述磯酸與尿素反應(yīng)的PH值是通過(guò)磯酸的加入量來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
[0014] 所述青嵩專用復(fù)合服的氮元素含量為15-18%，磯元素含量為7. 1-7. 7。
[0015] 所述青嵩專用復(fù)合服為化合態(tài)復(fù)混服。
[0016] 所述混合料漿的冷卻溫度為26C。
[0017] 所述青嵩所需的元素為鐘、鎮(zhèn)、巧、鋒。
[0018] 本發(fā)明的有益效果在于；本方法制備出來(lái)的磯酸二氨饋比傳統(tǒng)工藝制備的磯酸二 氨饋純度高，雜質(zhì)含量相對(duì)更低，達(dá)到了國(guó)家工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而且制備磯酸二氨饋產(chǎn)品時(shí)基本無(wú) H廢排除，通過(guò)對(duì)濾液的加工，把其轉(zhuǎn)換為青嵩的專用復(fù)合服，避免了廢液排除對(duì)環(huán)境的污 染，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義，本方法制備的青嵩專用復(fù)合服中不僅含有N、K、P H 中元素，還含有其他青嵩所需的其他元素，為青嵩的生長(zhǎng)提供了保證，使得青嵩專用復(fù)合服 的價(jià)值更高。

【具體實(shí)施方式】
[0019] W下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限 于所述。
[0020] 反應(yīng)原理說(shuō)明
[0021] 首先通過(guò)尿素與磯酸發(fā)生反應(yīng)制備出磯酸脈，磯酸脈在含有磯酸的環(huán)境形成下 H2NCONH3+和HsPCV又與氨水發(fā)生反應(yīng)生成磯酸二氨饋，而剩余的濾液中就含有氮磯等元素， 通過(guò)添加鐘元素和青嵩所需的其他元素及后續(xù)干燥等加工方法制備出青嵩專用復(fù)合服。上 述反應(yīng)原理的反應(yīng)方程式如下：
[0022] 化學(xué)反應(yīng)方程式一：
[0023] H2PO3+CO (Mg 2- CO (Mg 2 ? H3PO4
[0024] 化學(xué)反應(yīng)方程式二：
[00巧]00(畑2)2 ? H3P04_H2NC0NH3++H2P04_
[0026] 化學(xué)反應(yīng)方程式H :
[00 W]饑V+H2PO4---畑4畔〇4
[0028] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0031] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 4的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 6,反應(yīng)SOOmin后與氨水按20:13的比例加熱至102°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至23C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè) 分析料漿，當(dāng)?shù)?5 %，磯含量為7. 1 %時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋 成品；
[0032] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復(fù)合服；
[003引 實(shí)施例2
[0034] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[00巧](1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 5的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 7,反應(yīng)85min后與氨水按20:13的比例加熱至102°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至24C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè) 分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 3%，磯含量為7. 2%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0036] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復(fù)合服；
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0039] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 6的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 8,反應(yīng)90min后與氨水按20:13的比例加熱至104°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至25C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè) 分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 6%，磯含量為7. 4%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0040] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復(fù)合服；
[0041] 實(shí)施例4
[0042] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0043] (I)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 6的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為4,反應(yīng)95min后與氨水按20:13的比例加熱至104°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混 合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至26C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析 料漿，當(dāng)?shù)?6%，磯含量為7. 6%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品；
[0044] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復(fù)合服；
[004引 實(shí)施例5
[0046] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0047] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 8的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為4. 1，反應(yīng)IOOmin后與氨水按20:13的比例加熱至106°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至26C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè) 分析料漿，當(dāng)?shù)?6. 4%，磯含量為7. 5%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0048] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復(fù)合服；
[004引 實(shí)施例6
[0050] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)青嵩專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0051] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 8的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 6-4. 3,反應(yīng)120min后與氨水按20:13的比例加熱至106°C進(jìn)行反應(yīng)，將反 應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至23C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并 檢測(cè)分析料漿，當(dāng)?shù)?6. 5%，磯含量為7. 5%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磯酸 二氨饋成品；
[0052] (2)制備青嵩專用復(fù)合服；向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復(fù)合服；
[0053] 下面結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)效果做進(jìn)一步的說(shuō)明
[0054] 實(shí)驗(yàn)例1
[0055] 本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4、實(shí)施例5、實(shí)施例6,中制備出的青 嵩專用復(fù)合服按照GB1887-2002標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果如表1所示：
[0056] 表1本發(fā)明青嵩專用復(fù)合服的元素含量檢測(cè) [00571

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在于：采用尿素與磷酸按 摩爾比1:1. 4-1. 9的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)嚢韬?，調(diào)pH值為3. 6-4. 4,反應(yīng)80-125min后 與氨水按20:13的比例加熱至102-107°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器 中冷卻至23-28°C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析料漿，當(dāng)?shù)繛?15-18. 5%，磷含量為7. 1-7. 9%，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得的濾餅為磷酸二氫銨成品，向所得 濾液中加入青蒿所需的元素并按3°C /min的升溫速度，將溫度升至30°C，干燥34min，控制 含水量為4%即得到青蒿專用復(fù)合肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在于， 包括以下步驟： (1) 制備磷酸二氫銨：采用尿素與磷酸按摩爾比1:1. 4-1. 8的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)嚢?后，調(diào)口!1值為3.6-4.3，反應(yīng)80-1201^11后與氨水按20:13的比例加熱至102-1061：進(jìn)行反 應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至23-27°C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié) 晶處理，并檢測(cè)分析料漿，當(dāng)?shù)?5-18. 4%，磷含量為7. 1-7. 8 %時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾， 獲得的濾餅為磷酸二氫銨成品； (2) 制備青蒿專用復(fù)合肥：向步驟1)中過(guò)濾后所得的濾液中加入青蒿所需的元素并按 3°C/min的升溫速度，將溫度升至30°C，干燥30min，控制含水量為4%即得到青蒿專用復(fù)合 肥。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸的濃度為66-69%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸與尿素反應(yīng)的PH值是通過(guò)磷酸的加入量來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿專用復(fù)合肥的氮元素含量為15-18%，磷元素含量為7. 1-7. 7。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述混合料漿的冷卻溫度為26°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)青蒿專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿所需的元素為鉀、鎂、鈣、鋅。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104310334SQ201410478112
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 薛濤, 冉龍濤, 高貴龍, 楊勇, 唐曉寧, 謝飛 申請(qǐng)人:貴州大學(xué), 貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司