一種秸稈基樹脂肥料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種秸稈基樹脂肥料的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將農(nóng)作物秸稈粉碎處理后過篩，獲得秸稈粉末；步驟2，冷水浴及攪拌條件下向反應(yīng)器依次加入丙烯酸溶液，丙烯酰胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸稈粉末；然后加水至所需體積，獲得單體相；步驟3，向反應(yīng)器中加入環(huán)己烷及司盤-60，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨后加入Na2SO3，反應(yīng)結(jié)束后抽濾得珠狀凝膠，42～48℃下真空干燥4h后得粉狀秸稈基耐鹽樹脂緩釋肥料。本發(fā)明方法在常溫下制備秸稈基高吸水性樹脂肥料，反應(yīng)無需加熱，在室溫下進行，反應(yīng)條件溫和、節(jié)能、環(huán)保。所制備的肥料不但吸水保水性好、緩釋效果強，而且制備工藝簡單、價格便宜。
【專利說明】一種秸稈基樹脂肥料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及肥料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種秸桿基樹脂肥料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]中國是農(nóng)業(yè)大國，同時也是化肥消費大國，年化肥總消費量占世界首位?；试谵r(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有極其重要的地位，國家糧食增產(chǎn)中55%要歸功于化肥的應(yīng)用，但是，普通化肥由于其自身的種種缺點，導(dǎo)致化肥利用率低，這勢必造成資源的極大浪費，同時又會引發(fā)一系列環(huán)境污染問題。因此，如何提高化肥的利用率，對于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有十分重要的意義。
[0003]緩釋肥料生產(chǎn)技術(shù)為解決化肥利用率低和化肥污染問題開辟了新的思路。保水緩釋肥料是未來肥料發(fā)展的重要方向之一，是緩釋技術(shù)與高吸水性樹脂(SAR)功能上復(fù)合統(tǒng)一的產(chǎn)物。研究和開發(fā)具有保水功能、養(yǎng)分可緩慢釋放的保水緩釋肥料，對于旱地占3/4的中國農(nóng)業(yè)尤具重要意義。高吸水性樹脂是一種迅速發(fā)展且極有前途的新穎高分子吸水材料。因其具有優(yōu)異的吸水、保水以及作為緩釋肥料的載體可以抑制氮磷流失等性能，現(xiàn)已被應(yīng)用于現(xiàn)代農(nóng)業(yè)土壤改良。
[0004]高吸水性樹脂的制備方法主要有溶液聚合法、懸浮聚合法、反相懸浮聚合法、本體聚合法等，其中反相懸浮聚合法是近年來較引人注目的一個獨特的聚合新工藝，它以油相溶劑為分散介質(zhì)，將水溶性單體在強攪拌下分散成懸浮相液滴，將引發(fā)劑溶解在水相液滴中進行聚合，它具有聚合過程穩(wěn)定，產(chǎn)物不易生成塊狀凝膠，后處理簡單等優(yōu)點。反相懸浮法的聚合溫度通常在50?80°C之間，基于發(fā)展低碳環(huán)保的綠色生產(chǎn)工藝的初衷，研究出在常溫下就能進行反相懸浮聚合反應(yīng)的工藝過程是發(fā)展所趨。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種秸桿基樹脂肥料的制備方法，以解決無法在常溫下利用農(nóng)作物秸桿制備高吸水性樹脂肥料的問題。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種秸桿基樹脂肥料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，將農(nóng)作物秸桿粉碎處理后過篩，獲得秸桿粉末；
[0008]步驟2，向反應(yīng)器中冷水浴及攪拌條件下依次加入中和度為50%?80%的丙烯酸溶液，丙烯酰胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸桿粉末，上述物質(zhì)的質(zhì)量配比為:1:15?60:0.5?2:0.005?0.02:0.5?2:0.04?0.16 ;然后加水至所需體積，獲得單體相；其中，加水量為每Ig秸桿粉加入60?10mL水。
[0009]步驟3，向反應(yīng)器中加入環(huán)己烷及司盤-60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨后加入Na2SO3,乳化30min，提高轉(zhuǎn)速后反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾得珠狀凝膠，42?48°C下真空干燥3?6h后得粉狀秸桿基耐鹽樹脂緩釋肥料；
[0010]其中，環(huán)己烷與單體相的體積比為2.7?3.3，單體相總質(zhì)量:司盤-60為1:0.05?0.08 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3質(zhì)量比為0.04?0.16:0.02?0.08。
[0011]如上所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，優(yōu)選地，所述農(nóng)作物秸桿選自高粱秸桿、玉米秸桿、小麥秸桿和水稻秸桿中的一種或多種。
[0012]如上所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，優(yōu)選地，所述丙烯酸溶液的濃度為15?20%。
[0013]如上所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，優(yōu)選地，原料的質(zhì)量配比為:1:25?40:1 ?1.5:0.01 ?0.015:1 ?1.5:0.08 ?0.12。
[0014]如上所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，優(yōu)選地，K2S2O8加入量與步驟2中加入Na2SO3 質(zhì)量比為 0.04 ?0.16:0.04 ?0.06。
[0015]本發(fā)明所制備的秸桿基高吸水性肥料可用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，其用法是施于植物根部土壤，其肥效長，一次施用能夠滿足作物較長時間的養(yǎng)分需求，可以減少施肥次數(shù)并提高作物產(chǎn)量；并可減少土壤水分的流失和滲漏，充分利用水資源，調(diào)節(jié)土壤中水含量的平衡；經(jīng)過一定的使用期后，可以被微生物降解，化作植物需要的有機肥，不對環(huán)境造成污染。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]本發(fā)明以反相懸浮法在常溫下制備秸桿基高吸水性樹脂肥料，與其他方法相比，反應(yīng)無需加熱，在室溫下進行，反應(yīng)條件溫和、節(jié)能、環(huán)保。
[0018]本發(fā)明將農(nóng)作物秸桿用于制備具有保水保肥功效的新型高吸水性樹脂，不僅可以防止秸桿焚燒造成的環(huán)境污染、提高秸桿的附加值、克服秸桿直接還田利用率低的缺點，還可以大大降低使用常規(guī)水肥控釋劑的成本，真正做到“取之于田，用之于田”，這將有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
[0019]以溫和節(jié)能的反相懸浮聚合工藝制備高吸水性樹脂，添加成本低廉的天然植物秸桿，將制備出的高吸水性樹脂用作肥料的載體，可以起到改良土壤和對肥料緩釋的雙重作用。因此，所制備的肥料不但吸水保水性好、緩釋效果強，而且制備工藝簡單、價格便宜。
[0020]上述制得的樹脂肥料中的秸桿添加量16.3?28.1wt %，肥料吸水倍率286.8g/g?462.7g/g，尿素含量可根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)。
[0021]本發(fā)明在制備秸桿基高吸水性樹脂肥料的過程中，選用平均重均分子量為800的聚乙二醇雙丙烯酸酯作為交聯(lián)劑，制備的樹脂具有優(yōu)良的吸水性能。
[0022]本發(fā)明所制備的肥料具有良好的吸水、保水及對尿素的緩釋性能，能夠用于改良土壤，改善作物生長環(huán)境，一舉多得，適于農(nóng)業(yè)推廣應(yīng)用。

【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0024]實施例1
[0025]秸桿基樹脂肥料的制備方法，包括以下步驟:
[0026]步驟1，秸桿預(yù)處理:將小麥秸桿洗凈、干燥、截短、粉碎，過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，收集100目以下粒徑的秸桿粉末。
[0027]步驟2，單體相的配置:在中和度為50%的丙烯酸溶液(質(zhì)量濃度為10% )中依次加入丙烯酰胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯(平均重均分子量800)，尿素，K2S2O8，加入步驟I所得的秸桿粉末0.5g，在冷水浴及攪拌條件下補加蒸餾水至40mL，獲得單體相；其中，秸桿:丙烯酸溶液:丙烯酰胺:聚乙二醇雙丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8 = Na2SO3)的質(zhì)量分別為1:15:0.5:0.005:0.5:0.04，單位 g。
[0028]步驟3，向反應(yīng)器中加入108mL環(huán)己烷及0.089g司盤_60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨后加入Na2SO3,乳化30min，提高轉(zhuǎn)速后反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾得珠狀凝膠，45°C下真空干燥4h后得粉狀秸桿基耐鹽樹脂緩釋肥料；其中，環(huán)己烷與單體相的體積比為2.7，單體相總重量:司盤-60為1:0.05 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3重量比為0.04:0.02。
[0029]稻桿基樹脂肥料的技術(shù)指標(biāo):
[0030]吸水倍率295.6g/g ；
[0031]秸桿添加量28.1%;
[0032]尿素含量14.0%。
[0033]實施例2
[0034]秸桿基樹脂肥料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟1，秸桿預(yù)處理:將水稻秸桿洗凈、干燥、截短、粉碎，過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，收集100目以下粒徑的秸桿粉末。
[0036]步驟2，單體相的配置:在中和度為60%的丙烯酸溶液(質(zhì)量濃度為10% )中依次加入丙烯酰胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯(平均重均分子量900)，尿素，K2S2O8，加入步驟I所得的秸桿粉末0.5g，在冷水浴及攪拌條件下補加蒸餾水至40mL，獲得單體相；其中，秸桿:丙烯酸溶液:丙烯酰胺:聚乙二醇雙丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8 = Na2SO3)的質(zhì)量分別為1:30:1:0.01:1:0.08，單位 g。
[0037]步驟3，向反應(yīng)器中加入116mL環(huán)己烷及0.184g司盤-60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨后加入Na2SO3,乳化30min，提高轉(zhuǎn)速后反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾得珠狀凝膠，45°C下真空干燥4h后得粉狀秸桿基耐鹽樹脂緩釋肥料；其中，環(huán)己烷與單體相的體積比為2.9，單體相總重量:司盤-60為1:0.06 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3重量比為0.08:0.04。
[0038]稻桿基樹脂肥料的技術(shù)指標(biāo):
[0039]吸水倍率406.9g/g ；
[0040]秸桿添加量16.3%;
[0041]尿素含量16.3%。
[0042]實施例3
[0043]秸桿基樹脂肥料的制備方法，包括以下步驟:
[0044]步驟1，秸桿預(yù)處理:將玉米秸桿洗凈、干燥、截短、粉碎，過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，收集100目以下粒徑的秸桿粉末。
[0045]步驟2，單體相的配置:在中和度為80%的丙烯酸溶液(質(zhì)量濃度為10% )中依次加入丙烯酰胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯(平均重均分子量600)，尿素，K2S2O8，加入步驟I所得的秸桿粉末0.5g，在冷水浴及攪拌條件下補加蒸餾水至40mL，獲得單體相；其中，秸桿:丙烯酸溶液:丙烯酰胺:聚乙二醇雙丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8 = Na2SO3)的質(zhì)量分別為1:60:2:0.02:2:0.16，單位 g。
[0046]步驟3，向反應(yīng)器中加入132mL環(huán)己烷及0.450g司盤_60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨后加入Na2SO3,乳化30min，提高轉(zhuǎn)速后反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾得珠狀凝膠，45°C下真空干燥4h后得粉狀秸桿基耐鹽樹脂緩釋肥料；其中，環(huán)己烷與單體相的體積比為3.3，單體相總重量:司盤-60為1:0.08 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3重量比為0.16:0.08。
[0047]稻桿基樹脂肥料的技術(shù)指標(biāo):
[0048]吸水倍率376.3g/g ；
[0049]秸桿添加量8.9%;
[0050]尿素含量17.8%。
[0051 ] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種秸桿基樹脂肥料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將農(nóng)作物秸桿粉碎處理后過篩，獲得秸桿粉末； 步驟2，冷水浴及攪拌條件下向反應(yīng)器依次加入中和度為50%?80%的丙烯酸溶液，丙烯酰胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸桿粉末，上述物質(zhì)的質(zhì)量配比為1:15?60:0.5?2:0.005?0.02:0.5?2:0.04?0.16 ;然后加水至所需體積，獲得單體相； 步驟3，向反應(yīng)器中加入環(huán)己烷及司盤-60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨后加入Na2SO3,乳化30min，提高轉(zhuǎn)速后反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾得珠狀凝膠，42?48°C下真空干燥3?6h后得粉狀秸桿基耐鹽樹脂緩釋肥料； 其中，環(huán)己烷與單體相的體積比為2.7?3.3，單體相總質(zhì)量:司盤-60為1:0.05?0.08 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2S03質(zhì)量比為0.04?0.16:0.02?0.08。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，其特征在于，所述農(nóng)作物秸桿選自高粱秸桿、玉米秸桿、小麥秸桿和水稻秸桿中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸溶液的質(zhì)量濃度為15?20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，其特征在于，原料的質(zhì)量配比為:1:25 ?40:1 ?1.5:0.01 ?0.015:1 ?1.5:0.08 ?0.12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的秸桿基樹脂肥料的制備方法，其特征在于，K2S2O8加入量與步驟2中加入Na2SO3質(zhì)量比為0.04?0.16:0.04?0.06。
【文檔編號】C05G3/00GK104262001SQ201410505908
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】陸榮, 張峰, 鄭雪琴, 王成雙 申請人:鹽城工學(xué)院