農(nóng)藥組合物、其制劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥組合物，由丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚組成，所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6～25∶1～5∶6～20。本發(fā)明還提供了一種農(nóng)藥制劑。本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的農(nóng)藥組合物或者上述技術(shù)方案所述的農(nóng)藥制劑在防除水稻田中雜草的應(yīng)用。本發(fā)明將丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚復(fù)配使用，并控制其質(zhì)量比為6～25∶1～5∶6～20時，三者相互作用，在施用量大幅減少的情況下對雜草仍具有較高的防除效果，尤其是對水稻田中的雜草，例如稗草、鴨舌草或異形莎草等。
【專利說明】農(nóng)藥組合物、其制劑及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種農(nóng)藥組合物、其制劑及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前水稻田主要除草劑是乙芐、丁芐和二氯芐，由于長時間的使用，抗性雜草越來 越多，造成了作物的大量減產(chǎn)。中國專利CN102334486A公開了一種復(fù)合除草劑，包括5%? 60%的噁草酮、3%?50%的乙氧氟草醚、5%?70%的丁草胺，1%?20%的助劑和5%? 80%的溶劑或者載體，該除草劑同時適用于水稻田和棉花田，但是，其施用量較大，而且對 雜草的防效并不理想。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種農(nóng)藥組合物、其制劑及其應(yīng)用，本發(fā)明提供 的農(nóng)藥組合物在施用量大幅減少的情況下對水稻田中的雜草具有更好的防除效果。
[0004] 本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥組合物，由丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚組成，所述丁草 胺、卩惡草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。
[0005] 優(yōu)選的，所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為12?15 : 1.5? 2. 5 : 6 ?9。
[0006] 本發(fā)明還提供了一種農(nóng)藥制劑，包括：
[0007] 2wt% ?50wt% 的丁草胺；
[0008] Iwt % ?20wt % 的噁草酮；
[0009] Iwt %?20wt %的乙氧氟草醚；
[0010] 1界1:(%?2〇￥1:(%的乳化劑；
[0011] 〇?20wt%的助劑，所述助劑不為乳化劑；
[0012] 余量的溶劑；
[0013] 所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。
[0014] 優(yōu)選的，所述農(nóng)藥制劑包括：
[0015] IOwt % ?15wt % 的丁草胺；
[0016] Iwt % ?3wt % 的Il惡草酮；
[0017] 2wt %?IOwt %的乙氧氟草醚；
[0018] 5wt% ?15wt% 的乳化劑；
[0019] 余量的溶劑。
[0020] 優(yōu)選的，所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯（10)醚。
[0021] 優(yōu)選的，所述溶劑為甲苯、二甲苯或丙酮。
[0022] 優(yōu)選的，所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的總量為所述農(nóng)藥制劑的15wt %? 30wt % 〇
[0023] 優(yōu)選的，所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為12?15 : 1.5? 2· 5 : 6 ?9。
[0024] 本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的農(nóng)藥組合物或者上述技術(shù)方案所述的農(nóng)藥 制劑在防除水稻田中雜草的應(yīng)用。
[0025] 優(yōu)選的，所述雜草為稗草、鴨舌草或異形莎草。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物由丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚組成， 所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。本發(fā)明將丁草 胺、噁草酮和乙氧氟草醚復(fù)配使用，并控制其質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20時，三者 相互作用，在施用量大幅減少的情況下對雜草仍具有較高的防除效果，尤其是對水稻田中 的雜草，例如稗草、鴨舌草或異形莎草等。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物在溫室 盆栽法實驗過程中，其施用量為l〇〇g a. i/hm2?240g a. i/hm2時，對稗草、鴨舌草或異形莎 草的防效幾乎達(dá)到100%。

【具體實施方式】
[0027] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、 完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；?于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其 他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0028] 本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥組合物，由丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚組成，所述丁草 胺、卩惡草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。
[0029] 丁草胺（Butachlor)，又稱滅草特、去草胺，化學(xué)名稱為2-氯-N_(2,6-二乙基苯 基）N-(丁氧甲基）乙酰胺，是一種酰胺類選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)除草劑。其主要通過雜草的幼芽 吸收，而后傳導(dǎo)全株而起作用，芽前和苗期均可使用。植物吸收丁草胺后，在體內(nèi)抑制和破 壞蛋白酶，影響蛋白質(zhì)的形成，抑制雜草幼芽和幼根正常生長發(fā)育，從而使雜草死亡。丁草 胺主要用于直播或移栽水稻田防除的一年生禾本科雜草及某些闊葉雜草，如稗草、馬唐草、 鴨舌草、牛毛草、節(jié)節(jié)草、異型沙草等一年生禾本科雜草和某些雙子葉雜草。
[0030] 卩惡草麗（Oxadiazon)，又稱農(nóng)思它，化學(xué)名稱為5-叔丁基(24 -_氣_5-異丙 氧苯基）-1，3,4-惡二唑啉-2-酮，是一種選擇性芽前、芽后除草劑。其主要通過雜草幼芽 和莖葉吸收而起作用，在有光的條件下能發(fā)揮良好的殺草活性。對萌芽期雜草尤為敏感，當(dāng) 雜草一發(fā)芽，芽鞘的生長就被抑制，其組織迅速腐爛，雜草死亡；隨著雜草成長藥效下降，對 已長大的雜草基本無效。噁草酮用于防除多種一年生單子葉和雙子葉雜草，如水稻田常見 的稗草、千金子、雀稗、異型莎草、鴨舌草、節(jié)節(jié)菜、球花堿草、瓜皮草等。
[0031] 乙氧氟草醚（Oxyfluorfen)，又稱果爾，化學(xué)名稱為2-氯-4-三氟甲基苯 基-3'-乙氧基-4'-硝基苯基醚，屬含氟苯醚類、選擇性芽前或芽后除草劑，作用類型為 觸殺型，在有光的情況下發(fā)揮其除草活性。其主要通過胚芽鞘、中胚軸進入植物體內(nèi)，經(jīng)根 部吸收較少，并有極微量通過根部向上運輸進入葉部。乙氧氟草醚主要用于防除稗草、田 菁、旱雀麥、鴨舌草、曼陀羅、匍匐冰草、豚草、刺黃花捻、苘麻、田芥菜單子葉和闊葉雜草。
[0032] 本發(fā)明將丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚復(fù)配使用，并控制其質(zhì)量為6?25 : 1? 5 : 6?20時，三者相互作用，在施用量大幅減少的情況下對雜草仍具有較高的防除效果， 尤其是對水稻田中的雜草，例如稗草、鴨舌草或異形莎草等。作為優(yōu)選，所述丁草胺、噁草酮 和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為12?15 : 1.5?2.5 : 6?9,更優(yōu)選為12 : 2 : 7。實驗結(jié) 果表明，本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物在施用量為IOOg a. i/hm2?240g a. i/hm2時，其對稗草、 鴨舌草或異形莎草的防效幾乎達(dá)到1〇〇%。
[0033] 在本發(fā)明中，丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚復(fù)配使用，并控制其質(zhì)量為6? 25 : 1?5 : 6?20時，得到的農(nóng)藥組合物在上述較低施用量下能夠獲得較好的防效。
[0034] 本發(fā)明還提供了一種農(nóng)藥制劑，包括：
[0035] 2wt% ?50wt% 的丁草胺；
[0036] Iwt % ?20wt % 的噁草酮；
[0037] Iwt %?20wt %的乙氧氟草醚；
[0038] 1?^(%?2〇￥1:(%的乳化劑；
[0039] 0?20wt%的助劑，所述助劑不為乳化劑；
[0040] 余量的溶劑；
[0041] 所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。
[0042] 本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑以丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚作為有效成分，所述丁草 胺的含量為2?1: (%?5〇￥1:(%，優(yōu)選為5￥1:(%?3〇￥1:(%，更優(yōu)選為1〇￥1: (%?15￥1:(%;所述卩惡草 酮的含量為Iwt%?20wt%，優(yōu)選為Iwt%?IOwt%，更優(yōu)選為Iwt%?3wt%;所述乙氧氟 草醚的含量為1?1: (%?2〇￥1:(%，優(yōu)選為2￥1:(%?15￥1:(%，更優(yōu)選為2￥1: (%?1〇￥1:(%。所述丁 草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為12?15 : 1.5?2.5 : 6?9,更優(yōu)選為12 : 2 : 7。 所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的總量優(yōu)選為所述農(nóng)藥制劑的5wt%?80wt%，更優(yōu)選 為 15wt% 30wt%,最優(yōu)選為 21wt%。
[0043] 本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑還包括乳化劑，所述乳化劑可以為非離子表面活性劑、陽 離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的一種或多種，其中，非離子表面活性劑可以為烷 基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基聚乙烯聚氧丙烯醚、脂肪 酸環(huán)氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種；陽離子表面活性劑可以為脂肪胺 鹽、脂肪伯胺鹽、脂肪仲胺鹽中的一種或多種；陰離子表面活性劑可以為烷基苯磺酸鈣、頑 疾磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽和烷基聚氧乙烯醚磷酸 酯中的一種或多種。作為優(yōu)選，所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯（10)醚，此時，該農(nóng)藥制劑可 以為乳油。在本發(fā)明中，所述乳化劑的含量為1￥七％?2〇￥七％，優(yōu)選為3?七％?15￥七％，更 優(yōu)選為5wt%?IOwt%。
[0044] 本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑還包括除乳化劑以外的其他助劑，例如增效劑、穩(wěn)定劑、分 散劑、潤濕劑、滲透劑、防凍劑和展著劑等，可以為其中的一種或多種。其中，所述增效劑可 以為甲基化或乙基化的植物油；所述穩(wěn)定劑可以為表面活性劑、有機磷酸酯等本領(lǐng)域技術(shù) 人員公知的穩(wěn)定劑，本發(fā)明對此并無特殊限制；所述分散劑可以為有機磷酸酯、聚氧乙烯 醚、聚羧酸鹽等；所述潤濕劑可以為萘基磺酸鹽、脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物等；所述滲透 劑可以為氮酮、噻酮或有機硅等；所述防凍劑可以為乙二醇、丙二醇、丙三醇等；所述展著 劑可以為木質(zhì)素磺酸鹽、乳酪素等。本發(fā)明對所述助劑的種類及含量沒有特殊限制，可以按 照特定劑型根據(jù)需要添加。作為優(yōu)選，當(dāng)所述農(nóng)藥制劑為乳油時，其不含有除了乳化劑之外 的其他助劑。
[0045] 所述農(nóng)藥直接還包括溶劑，所述溶劑可以為甲苯、二甲苯、二甲亞砜、丙酮、DMF、丁 酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、甲醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氫呋喃、機 油、植物油和油酸甲酯中的一種或多種。具體而言，當(dāng)所述農(nóng)藥制劑為乳油時，所述溶劑優(yōu) 選為甲苯、二甲苯或丙酮。
[0046] 作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑包括：
[0047] IOwt % ?15wt % 的丁草胺；
[0048] Iwt %?3wt %的卩惡草酮；
[0049] 2wt %?IOwt %的乙氧氟草醚；
[0050] 5wt % ?15wt % 的乳化劑；
[0051] 余量的溶劑。
[0052] 其中，所述乳化劑優(yōu)選為烷基酚聚氧乙烯（10)醚，所述溶劑為甲苯。
[0053] 作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑包括：
[0054] 12wt% 的丁草胺；
[0055] 2wt%的噁草酮；
[0056] 7wt %的乙氧氟草醚；
[0057] IOwt %的烷基酚聚氧乙烯（10)醚；
[0058] 余量的甲苯。
[0059] 此時，所述農(nóng)藥制劑為乳油。
[0060] 除了乳油劑型，本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑劑型還可以為懸乳劑或油懸浮劑。
[0061] 本發(fā)明提供的農(nóng)藥制劑為乳油時，其水分含量低于0.5%，pH值為7.0?8.0,具 有良好的乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。
[0062] 本發(fā)明對所述農(nóng)藥組合物或者農(nóng)藥制劑的制備方法沒有特殊限制，直接將各有效 成分混合即可制備得到農(nóng)藥組合物，農(nóng)藥制劑視劑型不同而采取不同的制備方法。
[0063] 當(dāng)劑型為乳油時，可以按照以下方法制備：
[0064] 將噁草酮、乙氧氟草醚投入配制釜中，加入一部分溶劑，在攪拌狀態(tài)下使其溶解， 然后依次加入丁草胺、乳化劑和剩余溶劑，攪拌均勻后即可得到乳油。
[0065] 當(dāng)劑型為懸乳劑時，可以按照以下方法制備：
[0066] 將噁草酮、乙氧氟草醚、助劑、水混合，經(jīng)過球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚 懸浮劑；將丁草胺和助劑加入配制釜中，攪拌均勻即得丁草胺乳油；將噁草酮、乙氧氟草醚 懸浮劑和余量水加入丁草胺乳油中攪拌均勻即可得到懸乳劑。
[0067] 當(dāng)劑型為油懸浮劑時，可以按照以下方法制備：
[0068] 將噁草酮、乙氧氟草醚、助劑和溶劑混合，經(jīng)過球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草 醚油懸浮劑；將丁草胺、乳化劑、增效劑加入配制釜中，攪拌均勻即得丁草胺乳油；將噁草 酮、乙氧氟草醚油懸浮劑和余量溶劑加入丁草胺乳油中攪拌均勻即可得到油懸浮劑。
[0069] 本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物或者農(nóng)藥試劑可用于防除農(nóng)作物中的雜草，如水稻、玉 米、大豆、小麥、棉花等，尤其適用于水稻田，對水稻田中的一年生草本植物及闊葉雜草，例 如稗草、鴨舌草或異形莎草等具有良好的防除效果。
[0070] 本發(fā)明采用溫室盆栽法，研究丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚不同配比混用后對水 稻田雜草的除草活性。試驗結(jié)果初步表明，三個藥劑混用后對供試雜草除草活性較高，優(yōu)于 各單劑的除草活性，不同組合之間活性差異??；混用后各組合對供試雜草沒有拮抗作用，大 部分組合表現(xiàn)出明顯的增效作用。丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚混用后，彌補了各自單用 的不足，拓寬了殺草譜，減少了各自的用量，降低了各單劑的使用成本；當(dāng)其質(zhì)量比為6? 25 : 1?5 : 6?20,尤其是12?15 : 1.5?2.5 : 6?9時，三者能夠相互作用，在施 用量大幅減少的情況下對雜草仍具有較高的防除效果，尤其是對水稻田中的雜草，例如稗 草、鴨舌草或異形莎草等。
[0071] 本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物或農(nóng)藥制劑可以采用藥土法或者瓶甩法施用，當(dāng)其為 21 %的乳油時，使用劑量優(yōu)選為120克-140克/畝（制劑）。作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的農(nóng)藥 組合物或農(nóng)藥制劑按照以下方法使用：在水稻移栽前3?5天，稻田耙地整平后清水施藥， 藥土或瓶甩均可；藥后保持3-5厘米水層，不可露土，不排不灌；在雜草出土高峰后進入幼 莖伸長始期，進行莖葉噴霧。
[0072] 為了進一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的農(nóng)藥組合物、農(nóng)藥制劑 及其應(yīng)用進行說明。
[0073] 以下各實施例中，原料分別為購自山東濱農(nóng)科技有限公司的95%丁草胺/TC、山 東東泰農(nóng)化有限公司的96 %噁草酮/TC和一帆生物科技集團有限公司的97%乙氧氟草醚 /TC。
[0074] 實施例1
[0075] 將2質(zhì)量份噁草酮和7質(zhì)量份乙氧氟草醚混合，加入20質(zhì)量份甲苯，攪拌使噁草 酮和乙氧氟草醚溶解；然后加入12質(zhì)量份丁草胺、10質(zhì)量份烷基酚聚氧乙烯（10)醚、49質(zhì) 量份甲苯，攪拌均勻后得到乳油。
[0076] 按照以下方法對所述乳油進行檢測，結(jié)果參見表1、表2和表3 :
[0077] 1 抽樣
[0078] 按GB/T 1605-2001 5.3. 2 "液體制劑采樣"方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的 包裝件，最終抽樣量不少于200mL。
[0079] 2鑒別試驗
[0080] 3有效成份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
[0081] 3.1方法提要
[0082] 該制劑用甲醇溶解，以乙腈+水（pH3)為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和 紫外檢測器，對試樣進行分離和測定，采用外標(biāo)法定量。
[0083] 表1制劑成分
[0084]

【權(quán)利要求】
1. 一種農(nóng)藥組合物，由丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚組成，所述丁草胺、噁草酮和乙氧 氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥組合物，其特征在于，所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚 的質(zhì)量比為12?15 : 1.5?2.5 : 6?9。
3. -種農(nóng)藥制劑，包括： 2wt%?50wt%的丁草胺； lwt%?20wt%的卩惡草酮； lwt%?20wt%的乙氧氟草醚； lwt%?20wt%的乳化劑； 0?20wt%的助劑，所述助劑不為乳化劑； 余量的溶劑； 所述丁草胺、噁草酮和乙氧氟草醚的質(zhì)量比為6?25 : 1?5 : 6?20。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的農(nóng)藥制劑，其特征在于，包括： 10wt%?15wt%的丁草胺； lwt%?3wt%的卩惡草酮； 2wt%?10wt%的乙氧氟草醚； 5wt%?15wt%的乳化劑； 余量的溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的農(nóng)藥制劑，其特征在于，所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯（10) 醚。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的農(nóng)藥制劑，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二甲苯或丙酮。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3?6任意一項所述的農(nóng)藥制劑，其特征在于，所述丁草胺、噁草酮和 乙氧氟草醚的總量為所述農(nóng)藥制劑的15wt%?30wt%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3?6任意一項所述的農(nóng)藥制劑，其特征在于，所述丁草胺、噁草酮和 乙氧氟草醚的質(zhì)量比為12?15 : 1.5?2.5 : 6?9。
9. 權(quán)利要求1或2所述的農(nóng)藥組合物或者權(quán)利要求3?8任意一項所述的農(nóng)藥制劑在 防除水稻田中雜草的應(yīng)用。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述雜草為稗草、鴨舌草或異形莎草。
【文檔編號】A01N33/22GK104365618SQ201410555230
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月20日
【發(fā)明者】劉子喆, 牟廣 申請人:大連廣達(dá)農(nóng)藥有限責(zé)任公司