一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法。本發(fā)明所述的染料的制備方法包括：將4-溴-1，8-萘酐制備染料發(fā)色母體，然后進(jìn)行抗菌功能基團(tuán)的偶合，制備出具有抗菌效果的偶氮染料。本發(fā)明染料可按照傳統(tǒng)陽(yáng)離子染料染色聚酰胺纖維，染色后纖維的色牢度優(yōu)良。染色后聚酰胺纖維具有高抗菌效果，對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、白色念珠菌和革蘭氏陰性菌有殺滅或抑制作用。
【專利說(shuō)明】一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料合成領(lǐng)域，具體涉及一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染 料制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 紡織品是微生物生長(zhǎng)的極好媒介物，其表面積有助于微生物的生長(zhǎng)。為了減少有 害微生物對(duì)人的危害，必須人為地控制紡織品中微生物的生長(zhǎng)繁殖。目前紡織品抗菌處理 主要是后整理法，用含抗菌劑的溶液或樹脂對(duì)織物進(jìn)行浸漬、浸軋或涂覆理，當(dāng)通過(guò)高溫陪 烘從而使織物獲得抗菌性能，通常在染整加工最后階段進(jìn)行處理，這種整理方法存在著耐 久性差、能耗_等缺點(diǎn)。
[0003]采用氨基染料作為染料母體，優(yōu)選抗菌組分合成系列抗菌染料，賦予了染料殺菌 性。合成的新型染料可上染聚酰胺纖維，染色后織物具有殺菌、抗菌性。采用新型抗菌染料 染色工藝與傳統(tǒng)染色后抗菌整理相比，可以節(jié)約一道整理工藝，從而節(jié)約大量能源，同時(shí)不 會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，影響環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于抗菌型偶氮類聚酰 胺纖維染色的染料制備方法，采用新型抗菌染料染色與傳統(tǒng)染色后抗菌整理相比，在節(jié)能 環(huán)保、織物抗菌持久性，染料色光穩(wěn)定性，固體顆粒粒徑等方面有明顯的提高。采用氨基染 料作為染料母體，優(yōu)選抗菌組分采用重氮偶合的方法合成系列抗菌染料，從而解決織物抗 菌持久性差等、染料易集聚等問(wèn)題。
[0005] 技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方 法，包括如下步驟： (1) 染料發(fā)色母體制備： 將0? 6-0. 8g4-溴-1，8-萘酐加入到200ml乙醇溶液中，在溫度70-80°C緩慢攪拌15 分鐘，加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小時(shí)，過(guò)濾，乙醇洗，抽濾，得到中間體化 合物A;將0. 1-1. 4g中間體化合物A加入200ml無(wú)水乙醇中，在溫度65-75°C緩慢攪拌15 分鐘，滴加原料中間體化合物A重量的0. 0002 %的碘化亞銅催化劑，緩慢的滴加25%氨水 100ml，回流12小時(shí)，50°C過(guò)濾，濾液冷卻，抽濾，得到中間體化合物B的粗品，用無(wú)水乙醇重 結(jié)晶，得到橙黃色晶體中間體化合物B; (2) 重氮鹽C制備：將亞硝酸鈉12-17g緩慢加入到100ml 98%濃硫酸中，在低于5°C 條件下磁力攪拌15分鐘，將分散均勻的組合物加熱至60°C保溫并磁力攪拌1小時(shí)，降溫至 5°C后緩慢的加入中間體化合物B0. 2-0. 4mol并在50分鐘內(nèi)添加完畢，磁力攪拌3小時(shí)充 分反應(yīng)，得澄清重氮鹽C; (3) 偶合劑D制備：取0. 3-0. 5mol偶合基團(tuán)的原料溶解于100-150ml36%醋酸中，然 后加入醋酸鈉，利用混合后形成的醋酸-醋酸鈉緩沖液維持溶液PH值在4-5,在10°C條件 下磁力攪拌2小時(shí)，得偶合劑D; (4) 將重氮鹽C快速加入到偶合劑D中，控制體系反應(yīng)溫度在10°C，磁力攪拌3小時(shí)； 用100°C熱水水洗5分鐘、濾出沉淀，在120°C溫度下真空干燥1小時(shí)，得抗菌型偶氮類復(fù)合 聚酰胺纖維染色色料中間體； (5) 將步驟（4)所得染料0? 5-0. 7g置于100ml水中，加入溴丁烷1. 5ml，乙腈8ml，磁力 攪拌15分鐘，將分散均勻的組合物加熱至95°C保溫并磁力攪拌60小時(shí)，得加強(qiáng)型抗菌型偶 氮類復(fù)合聚酰胺纖維染色染料。
[0006] 作為優(yōu)化，步驟（1)中所述氨基-吡啶衍生物為3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、 3_氨基-4-甲基吡啶中的一種。
[0007] 作為優(yōu)化，步驟（2)中所述偶合基團(tuán)的原料為N，N_二乙基對(duì)甲苯胺、N，N_二乙基 間甲苯胺、N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺或N-乙基-N-輕乙基苯胺中的一種。
[0008] 有益效果：本發(fā)明為制備的一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料，屬于 簡(jiǎn)單分子結(jié)構(gòu)，不易聚集，穩(wěn)定性好，發(fā)色體系簡(jiǎn)單，且具有廣譜抗菌性，應(yīng)用于聚酰胺織物 染色，生產(chǎn)中色牢度穩(wěn)定，染色后聚酰胺纖維具有高抗菌效果，對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球 菌、枯草桿菌、白色念珠菌和革蘭氏陰性菌有殺滅或抑制作用。
[0009]

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0011] 具體實(shí)施例1 : 一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法，包括如下步驟： (1)染料發(fā)色母體制備： 將0. 6g4-溴-1，8-萘酐加入到200ml乙醇溶液中，在溫度70°C緩慢攪拌15分鐘， 加入氨基-吡啶衍生物〇. 5g，回流12小時(shí)，過(guò)濾，乙醇洗，抽濾，得到中間體化合物A，反應(yīng) 過(guò)程如下圖式所示；

【權(quán)利要求】
1. 一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法，包括如下步驟： (1) 染料發(fā)色母體制備： 將0? 6-0. 8g 4-溴-1，8-萘酐加入到200ml無(wú)水乙醇中，在溫度70-80°C緩慢攪拌15 分鐘，加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小時(shí)，過(guò)濾，乙醇洗，抽濾，得到中間體化 合物A ;將0. 1-1. 4g中間體化合物A加入200ml無(wú)水乙醇中，在溫度65-75°C緩慢攪拌15 分鐘，滴加原料中間體化合物A重量的0. 0002 %的碘化亞銅催化劑，緩慢的滴加25%氨水 100ml，回流12小時(shí)，50°C過(guò)濾，濾液冷卻，抽濾，得到中間體化合物B的粗品，用無(wú)水乙醇重 結(jié)晶，得到橙黃色晶體中間體化合物B ; (2) 重氮鹽C制備：將亞硝酸鈉12-17g緩慢加入到100ml 98%濃硫酸中，在低于5°C 條件下磁力攪拌15分鐘，將分散均勻的組合物加熱至60°C保溫并磁力攪拌1小時(shí)，降溫至 5°C后緩慢的加入中間體化合物B 0. 2-0. 4mol并在50分鐘內(nèi)添加完畢，磁力攪拌3小時(shí)充 分反應(yīng)，得澄清重氮鹽C; (3) 偶合劑D制備：取0. 3-0. 5 mol偶合基團(tuán)的原料溶解于100-150ml36%醋酸中，然 后加入醋酸鈉，利用混合后形成的醋酸-醋酸鈉緩沖液維持溶液PH值在4-5,在10°C條件 下磁力攪拌2小時(shí)，得偶合劑D; (4) 將重氮鹽C快速加入到偶合劑D中，控制體系反應(yīng)溫度在10°C，磁力攪拌3小時(shí)； 用100°C熱水水洗5分鐘、濾出沉淀，在120°C溫度下真空干燥1小時(shí)，得抗菌型偶氮類復(fù)合 聚酰胺纖維染色色料中間體； (5) 將步驟（4)所得染料0? 5-0. 7g置于100ml水中，加入溴丁烷1. 5ml，乙腈8ml，磁力 攪拌15分鐘，將分散均勻的組合物加熱至95°C保溫并磁力攪拌60小時(shí)，得加強(qiáng)型抗菌型偶 氮類復(fù)合聚酰胺纖維染色染料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用抗菌型偶氮染料制備的方法，其特征在于：步驟（1)中 所述氨基-吡啶衍生物為3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、3-氨基-4-甲基吡啶中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用抗菌型偶氮染料制備的方法，其特征在于：步驟（3)中 所述偶合基團(tuán)的原料為N，N-二乙基對(duì)甲苯胺、N，N-二乙基間甲苯胺、N，N-二乙基-3-乙 酰氨基苯胺或N-乙基-N-羥乙基苯胺中的一種。
【文檔編號(hào)】A01P3/00GK104448896SQ201410586242
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】李淑華 申請(qǐng)人:江蘇工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院