三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法，它是由原料脂肪酸100份、三丁酸甘油酯50~100份、乳化劑1~10份、氫氧化鈣13~15份制備而成： 將三丁酸甘油酯、脂肪酸和乳化劑混合加熱熔化，再將其加入到80±5℃的溫水中攪拌均勻，形成乳液；將氫氧化鈣溶于水中制成10~20%的石灰乳液；將前兩步得到的乳液混合攪拌，反應(yīng)生成固體顆粒；水分濾出，濾餅干燥后即可形成室溫下自由流動的三丁酸甘油酯微膠囊成品。本發(fā)明的優(yōu)點在于生產(chǎn)成本低，工藝簡單，設(shè)備價廉，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的具有流散性的固體顆粒成品作為動物飼料添加劑使用時更為方便。
【專利說明】三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及動物飼料添加劑，尤其是涉及一種三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]丁酸對動物的腸道營養(yǎng)具有重要意義，①它不但是動物結(jié)腸細(xì)胞能量的主要來源，而且是細(xì)胞膜合成脂質(zhì)的基質(zhì)，在促進消化道細(xì)胞的增長、誘導(dǎo)細(xì)胞分化、影響基因表達(dá)、誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡中具有重要作用。②丁酸可使腸道環(huán)境PH值降低，抑制有害菌生長，因此在飼料行業(yè)，丁酸及其鹽作為一種多功能飼料添加劑得以廣泛應(yīng)用。然而，由于丁酸在常溫下為液體，且有極難聞的氣味，使用非常不方便，所以一般需制成丁酸鹽如丁酸鈉或丁酸鈣使用。
[0003]丁酸為小分子有機化合物，在胃及消化道前段會很快被吸收，很難到達(dá)消化道后段如盲腸和結(jié)腸處發(fā)揮作用。通過對丁酸鹽包被緩釋可使丁酸鹽到達(dá)消化道后段。但丁酸鹽是丁酸中和以后的產(chǎn)物，對降低腸道PH值并無大的貢獻，所以包被的丁酸鹽只能起到上述①的作用而不能發(fā)揮②的作用。
[0004]三丁酸甘油酯為丁酸的衍生物，在胃酸中不分解，在腸道環(huán)境中會慢慢分解為丁酸和甘油。盡管三丁酸甘油酯可同時發(fā)揮以上兩個作用，但由于三丁酸甘油酯為液體，使用不方便。中國專利申請(申請?zhí)?01410298903.2)《三丁酸甘油酯固態(tài)顆粒型制劑及其制備方法和應(yīng)用》公開了一種用白炭黑硅膠吸附三丁酸甘油酯制備固體制劑的方法，但是采用無機吸附劑簡單吸附三丁酸甘油酯存在許多缺陷:當(dāng)無機吸附劑吸附三丁酸甘油酯較多時，吸附劑表面較為潮濕，易結(jié)塊，無流散性；同時由于三丁酸甘油酯沸點高，無法使用常規(guī)方法如加熱干燥制得干燥顆粒，從而影響產(chǎn)品的商品形態(tài)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種以脂肪酸鈣為膜材料制備三丁酸甘油酯微膠囊的方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:
本發(fā)明所述的三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法，它是由原料脂肪酸、三丁酸甘油酯、乳化劑、氫氧化鈣按照下述重量份配比和步驟制備而成:
配比:脂肪酸100份，三丁酸甘油酯50-100份，乳化劑1-10份，氫氧化鈣13-15份； 具體步驟為:
第一步，將三丁酸甘油酯、脂肪酸和乳化劑混合加熱熔化，再將其加入到5~10倍量80±5°C的溫水中攪拌均勻，形成乳液；
第二步，將氫氧化鈣溶于水制成10~20%的石灰乳液；
第三步，將第一步和第二步得到的乳液混合攪拌，反應(yīng)生成固體顆粒；
第四步，將水分濾出，所得濾餅干燥后形成直徑0.2~1.0mm、室溫下具有自由流動性的三丁酸甘油酯微膠囊成品。制得的三丁酸甘油酯微膠囊成品中三丁酸甘油酯的含量達(dá)30-50%ο
[0007]所述脂肪酸為動植物油脂的長鏈飽和脂肪酸，優(yōu)選為硬脂酸或棕櫚酸。
[0008]所述的乳化劑為硬脂酸甘油酯或/和聚合甘油脂肪酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和吐溫80，優(yōu)選的，乳化劑可采用HLB值為8~10的三聚甘油脂肪酸酯。
[0009]其中第四步的干燥方法包括氣流干燥、流化床干燥或烘房低溫干燥。
[0010]由于三丁酸甘油酯不溶于水但可與長鏈脂肪酸互溶，故將三丁酸甘油酯、長鏈脂肪酸和乳化劑攪拌后加入溫水中，脂肪酸可均勻分散在水中形成微乳，由于三丁酸甘油酯極性小，位于微乳內(nèi)部，長鏈脂肪酸分布在三丁酸甘油酯液滴外側(cè)形成微囊，此時在體系中加入氫氧化鈣水溶液，長鏈脂肪酸與氫氧化鈣反應(yīng)形成脂肪酸鈣并迅速固化形成穩(wěn)定的微月父囊。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)通過在水相中微膠囊化，得到了在室溫下穩(wěn)定的具有流散性的三丁酸甘油酯微膠囊的固體粉劑，便于使用；當(dāng)這些微膠囊經(jīng)動物攝食進入胃部，在酸性環(huán)境中脂肪酸鈣解離為脂肪酸，微膠囊結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成脂溶性軟顆粒，隨食糜進入腸道，在腸道中脂肪酸逐步被吸收，同時三丁酸甘油酯在腸道環(huán)境中逐漸解離為丁酸后被吸收；
(2)作為微膠囊的脂質(zhì)材料的脂肪酸和三丁酸甘油酯相容性好，并可被動物消化吸收，為動物生長提供能量；(3)生產(chǎn)成本低，工藝簡單、設(shè)備價廉，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的具有流散性的固體顆粒成品作為動物飼料添加劑使用時更為方便。

【具體實施方式】
[0012]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明。
[0013]實施例1
1、在500L反應(yīng)釜中加入10kg硬脂酸、55kg三丁酸甘油酯、5kg三聚甘油脂肪酸酯，力口熱熔化使料溫穩(wěn)定在80 ± 5 °C ;
2、在2000L反應(yīng)釜中加入1000kg80±5°C的熱水，將第I步中的已熔化的油相物打入，攪拌3~10min，使油相均勻分散在水中；
3、稱取13kg的氫氧化鈣與10kg水混合形成石灰乳，從反應(yīng)釜的下部用泵打入并攪拌，石灰乳加完后繼續(xù)攪拌10分鐘，放料，用200目濾網(wǎng)濾水，濾餅于50°C烘房中干燥20~40h，得三丁酸甘油酯脂肪酸鈣微膠囊173kg，其中三丁酸甘油酯含量31.8%。
[0014]實施例2
U500L反應(yīng)釜中加入10kg棕櫚酸、10kg三丁酸甘油酯、2kg三聚甘油脂肪酸酯，2kg吐溫80，加熱熔化使料溫穩(wěn)定在80 ± 5 °C ;
2、2000L反應(yīng)釜中加入1300kg 80±5°C熱水，將第I步中的已熔化的油相物打入，攪拌3~10min，使油相均勻分散在水中；
3、稱取15kg氫氧化|丐與10kg水混合形成石灰乳,從反應(yīng)爸的下部用泵打入并攪拌，石灰乳加完后繼續(xù)攪拌10分鐘，放料，用200目濾網(wǎng)濾水，濾餅于50°C烘房中干燥20~40h，得三丁酸甘油酯脂肪酸鈣微膠囊220kg，三丁酸甘油酯含量45.5%。
[0015]實施例3
1、500L反應(yīng)釜中加入10kg棕櫚酸、70kg三丁酸甘油酯、5kg三聚甘油脂肪酸酯，加熱熔化使料溫穩(wěn)定在80 ± 5 °C ; 2、2000L反應(yīng)釜中加入100kg80±5°C熱水，將第I步中的已熔化的油相物打入，攪拌3~10min，使油相均勻分散在水中；
3、稱取15kg氫氧化|丐與10kg水混合形成石灰乳,從反應(yīng)爸的下部用泵打入并攪拌，石灰乳加完后繼續(xù)攪拌10分鐘，放料，用200目濾網(wǎng)濾水，濾餅于50°C烘房中干燥20~40h，得三丁酸甘油酯脂肪酸鈣微膠囊190kg，三丁酸甘油酯含量36.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法，其特征在于:它是由原料脂肪酸、三丁酸甘油酯、乳化劑、氫氧化鈣按照下述重量份配比和步驟制備而成: 配比:脂肪酸100份，三丁酸甘油酯50-100份，乳化劑1-10份，氫氧化鈣13-15份； 具體步驟為: 第一步，將三丁酸甘油酯、脂肪酸和乳化劑混合加熱熔化，再將其加入到5~10倍量80±5°C的溫水中攪拌均勻，形成乳液； 第二步，將氫氧化鈣溶于水制成10~20%的石灰乳液； 第三步，將第一步和第二步得到的乳液混合攪拌，反應(yīng)生成固體顆粒； 第四步，將水分濾出，所得濾餅干燥后形成直徑0.2-1.0_、室溫下具有自由流動性的三丁酸甘油酯微膠囊成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法，其特征在于:所述脂肪酸為動植物油脂的長鏈飽和脂肪酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法，其特征在于:所述長鏈飽和脂肪酸為硬脂酸或棕櫚酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三丁酸甘油酯微膠囊的制備方法，其特征在于:所述的乳化劑為硬脂酸甘油酯或/和聚合甘油脂肪酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和吐溫80。
【文檔編號】A23K1/16GK104509701SQ201510012138
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2015年1月12日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月12日
【發(fā)明者】曹勝炎, 王宏雁 申請人:曹勝炎, 王宏雁