一種殺菌組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種殺菌組合物，具體的說涉及一種含有咯菌腈和咪鮮胺殺菌組合 物，其主要應用于防治小麥赤霉病。
【背景技術】
[0002] 赤霉病是小麥和大麥的重要病害，遍及全國，一直是淮河以南及長江中下游麥區(qū) 發(fā)生最嚴重的病害之一，在大流行年份，產量損失可達10% -40%。近年來，在黃淮海平原 麥區(qū)、西北麥區(qū)和東北春麥也多次發(fā)生大流行，造成很大損失；赤霉病不僅造成麥類產量的 減少，而且商品價值也低，病粒失去種用和工業(yè)價值；同時，由于病菌的低謝產物含有毒素， 人畜食用后還會中毒；因此，適期進行化學藥劑預防，對小麥豐產豐收至關重要；近幾年 來，小麥赤霉病呈高發(fā)態(tài)勢；主要是小麥赤霉病菌對防治當家藥劑多菌靈的抗藥性水平和 抗性菌株比例高，多菌靈和以多菌靈為主成份的復配制劑在正常用量下不能有效的防治該 ?。划斍?，在世界范圍內還沒有高抗小麥赤霉病的小麥品種，所以藥劑防治仍是主要的治理 措施；江蘇省農藥研究所研制出氰烯菌酯高效新藥劑，在防治小麥赤霉病上得到較好的應 用，但由于氰烯菌酯易產生抗藥性，為延緩抗藥性產生，急需篩選出能有效防治赤霉病的新 型殺菌劑和復配組合。
[0003] 咯菌腈，分子量：248. 185分子式：C12H6F2N202化學名稱：4-(2,2_二氟-1，3-苯 并二氧-4-基）吡咯-3-腈；4-(2, 2-二氟-1，3-苯并二氧戊環(huán)-4-基）吡咯-3-腈；通 過抑制葡萄糖磷?；嘘P的轉移，并抑制真菌菌絲體的生長，最終導致病菌死亡；作用機理 獨特，與現(xiàn)有殺菌劑無交互抗性；國際上殺菌劑抗性行動小組FRAC認為咯菌腈的作用機理 是影響滲透壓調節(jié)信號相關的組氨酸激酶的活性，用于小麥、大麥、玉米、豌豆、油菜、水稻、 蔬菜、葡萄、草坪、觀賞作物葉面處理，防治雪腐鐮孢菌、小麥網腥黑腐菌、立枯病菌等，對灰 霉病有特效；對谷物和非谷物種子處理，防治種傳和土傳病菌，如鏈格孢屬、殼二孢屬、曲霉 屬、鐮孢菌屬、長懦孢屬、絲核菌屬及青霉屬菌。
[0004] 咪鮮胺，屬咪唑類殺菌劑；化學名稱：N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基）乙 基]-咪唑-1-甲酰胺，分子式：C15H16C13N302,分子量為376. 7 ;咪鮮胺為廣譜性殺菌劑， 是氨基甲酰咪唑類中活性最強的品種，通過抑制留醇的生物合成而起作用，具有良好的傳 導性能，對子囊菌綱、擔子菌綱、半知菌綱等引起的多種病害均有比較好的效果；該藥劑價 格適中，目前已在生產中大面積推廣使用，但長期單一使用，真菌抗性問題也日益突出；現(xiàn) 有技術中，咯菌腈產品主要用于種子處理防治惡苗病、根腐病、黑腥病等，以及防治農作物 灰霉病等，單獨應用容易使病菌產生嚴重的抗性，通過不同品種進行復配，是防治抗藥性病 菌的有效辦法；目前咯菌腈的復配劑品種較少，特別是在防治小麥赤霉病以咯菌腈與咪鮮 胺復配劑上還沒有應用，且除多菌靈等苯丙咪唑類殺菌劑外，其他防治小麥赤霉病有效藥 劑選擇種類較少，不能滿足生產上防治小麥赤霉病等作物病害防治的需要。

【發(fā)明內容】

[0005] (一）要解決的技術問題
[0006] 為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種殺菌組合物，能夠避免長期使用咯菌腈單劑， 導致病菌易產生抗性，使用成本提高的缺陷。
[0007] (二）技術方案
[0008] -種殺菌組合物，包括組合物本體，所述組合物本體的活性組分為咯菌腈與咪鮮 胺。
[0009] 作為優(yōu)選的實施方案，所述活性組分的咯菌腈與咪鮮胺的重量比為10 : 1~ 1 : 10,所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為10~70%。
[0010] 作為更優(yōu)選的實施方案，所述活性組分的咯菌腈與咪鮮胺的重量比為6 : 1~ 1 : 6,所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為10~60%。
[0011] 作為更優(yōu)選的實施方案，所述活性組分的咯菌腈與咪鮮胺的重量比為I : 1~ 1 : 3,組合物本體中活性組分總的重量百分含量為20~60%。
[0012] 進一步地，所述組合物本體可以是可濕性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑中的一種。
[0013] (三）有益效果
[0014] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的殺菌組合物具有以下優(yōu)點：
[0015] 1.本發(fā)明所用的咯菌腈為新穎廣譜、非內吸吡咯類殺菌劑，咪鮮胺是一種具有保 護和鏟除作用的咪唑類廣譜性殺菌劑，其機制為抑制病菌麥角留醇的生物合成，對子囊菌 和半知菌引起的多種作物病害有特效，無內吸性能但有一定的傳導作用。由于兩者作用機 制不同，作用位點不同，無交互抗藥性，相互混配病菌不易產生抗藥性。
[0016] 2.可協(xié)同增效，減少用藥量，使用成本降低；單獨使用咯菌腈成本較高，與咪鮮胺 混配，在保證藥效的前提下成本明顯降低。
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明的咯菌腈與咪鮮胺復配抑制小麥赤霉病菌的聯(lián)合毒力圖；
[0018] 圖2是本發(fā)明的咯菌腈和咪鮮胺復配劑與對照藥劑對小麥赤霉病的田間防治結 圖。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明的組合物使用的助劑包括溶劑、分散劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、增稠劑等 及其它有益于成分在制劑中穩(wěn)定和藥效發(fā)揮的已知物質，都是農藥制劑中常用或允許使用 的各種成分，并無特別限定，具體成分和用量根據(jù)配方要求通過簡單試驗確定。
[0020] 實施例1 :
[0021] 所述組合物本體為懸浮劑，其具體配方如下：
[0022] 按配方比例，將咯菌腈和咪鮮胺活性組分、表面活性劑、增稠劑、成膜劑、載體或填 料和部分水混合后，經過高速剪切，濕法砂磨，制成半成品，分析后補水混合均勻過濾即獲 得成品；其配方如下所示：
[0023] 所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為22%。
[0024] L0028」 買施例2 :

[0029] 所述組合物本體為可濕性粉劑，其具體配方如下：
[0030] 將農藥活性組分咯菌腈和咪鮮胺、助劑、填料按比例混合經氣流粉碎后再混合制 得可濕性粉劑；主要設備：混合機、氣流粉碎機；
[0031] 所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為42%。
[0032] L0036」 頭施例3 :

[0037] 所述組合物本體為水分散性粒劑；其具體配方如下：
[0038] 將農藥活性組分咯菌腈和咪鮮胺、助劑、填料按比例混合經氣流粉碎，然后加 15-20%的水，經捏合、造粒、干燥、篩分制得水分散粒劑產品。主要設備：混合機、氣流粉碎 機、捏合機、擠壓造粒機、干燥設備（烘房或流化床）；
[0039] 所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為40%。

[0044] 實施例4 :

[0045] 本發(fā)明的咯菌腈與戊唑醇復配殺菌劑對小麥赤霉病菌的室內活性測定如下：
[0046] 98%卩各菌腈（fIudioxonil)原藥；97%咪鮮胺（prochloraz)原藥；卩各菌腈與咪鮮 胺分別用丙酮溶解制成高濃度的母液，并按6 : 1、3 : 1、1 : 1、1 : 3和1 : 6配比配制5 組咯菌腈與咪鮮胺混液；在預備試驗的基礎上，用丙酮將咯菌腈、咪鮮胺及其混液分別稀釋 成128、32、8、2和0. 5mg/L等5個體積質量濃度的藥液；在無菌操作條件下，根據(jù)試驗處理 將預先融化的滅菌培養(yǎng)基49g加入無菌錐形瓶中，從低濃度到高濃度依次吸取藥液lmL，分 別加入上述錐形瓶中，充分搖勻；然后等量倒入4個培養(yǎng)皿中，制成相應濃度的含藥平板； 試驗設不含藥劑的處理作空白對照，每處理4個重復。
[0047] 將培養(yǎng)好的病原菌，在無菌條件下用直徑5mm的滅菌打孔器，自菌落邊緣切取菌 餅，用接種器將菌餅接種于含藥平板中央，菌絲面朝上，蓋上皿蓋，置于（28±2) °C培養(yǎng)箱中 培養(yǎng)。
[0048] 接種培養(yǎng)72h后，用卡尺測量菌落直徑，單位為毫米。每個菌落用十字交叉法垂直 測量直徑各一次，取其平均值。
[0049] 根據(jù)調查結果，按公式（1)、（2)計算各處理濃度對供試靶標菌的菌絲生長抑制 率，單位為百分率（％ )。
[0050] D = D1-D2......................................................... (1)
[0051] 式中：D為菌落增長直徑；Dl為菌落直徑；D2為菌餅直徑。
[0052] I = (DO-Dt) +DOX 100.......................................... (2)
[0053] 式中：1為菌絲生長抑制率；DO為空白對照菌落增長直徑；Dt藥劑處理菌落增長 直徑。
[0054] 根據(jù)各藥劑濃度對數(shù)值及對應的菌絲生長抑制率幾率值作回歸分析，計算各藥劑 的EC50 ;根據(jù)孫云法計算混劑的共毒系數(shù)（CTC)，評價混劑的聯(lián)合作用類型，結果如圖1所 示；試驗結果表明，咯菌腈與咪鮮胺不同配比復配對小麥赤霉病菌的抑制效果均表現(xiàn)相加 或增效作用，其中3 : 1~1 : 6配比活性最高，共毒系數(shù)達124. 47~157.02,增效作用顯 著。
[0055] 實施例5 :
[0056] 咯菌腈、咪鮮胺復配對小麥赤霉病的田間試驗如下：
[0057] 田間試驗處理與用藥量分別為：
[0058] 處理1 :實施例1中的組合物本體中活性組分總的重量百分含量為22% ;
[0059] 處理2 :實施例1中的組合物本體中活性組分總的重量百分含量為30% ;
[0060] 處理3 :實施例2中的組合物本體中活性組分總的重量百分含量為42% ;
[0061] 處理4 :實施例2中的組合物本體中活性組分總的重量百分含量為36% ;
[0062] 處理5 :實施例3中的組合物本體中活性組分總的重量百分含量為40% ;
[0063] 處理6 :實施例3中的組合物本體中活性組分總的重量百分含量為60% ;
[0064] 以上用藥量均為150g.ai/hm2;
[0065] 各單制劑處理分別為：
[0066] 處理7 :12%咯菌腈懸浮劑120g. ai/hm2，
[0067] 處理8:25%咪鮮胺乳油150區(qū).&1/111112，
[0068] 常用藥劑：
[0069] 處理9 :50%多菌靈可濕性粉劑600g. ai/hm2,處理10、清水（CK)。
[0070] 施藥時間為小麥揚花期噴霧一次；小麥品種為揚麥11號；用水量為600kg/hm2,防 治方法為細噴霧。
[0071] 田間防治結果表明，如圖2所示，處理1至處理6在相同用藥量且在小麥揚花初期 防治 1 次的情況下，；防效分別為 86. 15%、96· 02%、82· 33%、94· 74%、97· 24%、96· 70%， 與生產上常用藥劑50 %多菌靈可濕性粉劑600g. ai/hm2防效78. 45%比較，防效分別高出 7· 70%、17· 57%、3· 88%、16· 29%、18· 79%、18· 25%，比各單劑防效也有不同程度的提高， 從中看出咯菌腈和戊唑醇復配配比I : 1~1 : 4之間，在相同總有效用藥量情況下，田間 防效明顯比其他復配配比和各單劑處理高。
[0072] 試驗結果表明：咯菌腈和咪鮮胺復配劑，與其中各單制劑和對照藥劑相比，僅一次 施藥防效均有不同程度提高，尤其在咯菌腈和咪鮮胺復配配比I : 1~1 : 3之間，在相同 總有效用藥量情況下，田間防效明顯比其他復配配比和各單劑處理高，表現(xiàn)出較好的增效 作用。
[0073] 上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構 思和范圍進行限定。在不脫離本發(fā)明設計構思的前提下，本領域普通人員對本發(fā)明的技術 方案做出的各種變型和改進，均應落入到本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明請求保護的技術內容， 已經全部記載在權利要求書中。
【主權項】
1. 一種殺菌組合物，包括組合物本體，其特征在于：所述組合物本體的活性組分為咯 菌腈與咪鮮胺。2. 根據(jù)權利要求1所述的殺菌組合物，其特征在于：所述活性組分的咯菌腈與咪鮮胺 的重量比為10 : 1~1 : 10,所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為10~70%。3. 根據(jù)權利要求2所述的殺菌組合物，其特征在于：所述活性組分的咯菌腈與咪鮮胺 的重量比為6 : 1~1 : 6,所述組合物本體中活性組分總的重量百分含量為10~60%。4. 根據(jù)權利要求3所述的殺菌組合物，其特征在于：所述活性組分的咯菌腈與咪鮮胺 的重量比為1 : 1~1 : 3,組合物本體中活性組分總的重量百分含量為20~60%。5. 根據(jù)權利要求1至4中的一項所述的殺菌組合物，其特征在于：所述組合物本體可 以是可濕性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種殺菌組合物，包括組合物本體，所述組合物本體的活性組分為咯菌腈與咪鮮胺；本發(fā)明所用的咯菌腈為新穎廣譜、非內吸吡咯類殺菌劑，咪鮮胺是一種具有保護和鏟除作用的咪唑類廣譜性殺菌劑，其機制為抑制病菌麥角甾醇的生物合成，對子囊菌和半知菌引起的多種作物病害有特效，無內吸性能但有一定的傳導作用。由于兩者作用機制不同，作用位點不同，無交互抗藥性，相互混配病菌不易產生抗藥性；另外可協(xié)同增效，減少用藥量，使用成本降低；單獨使用咯菌腈成本較高，與咪鮮胺混配，在保證藥效的前提下成本明顯降低。
【IPC分類】A01P3/00, A01N47/38, A01N43/36
【公開號】CN105707106
【申請?zhí)枴緾N201510109397
【發(fā)明人】張景飛
【申請人】溧陽中南化工有限公司