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      一種噁唑菌酮懸浮劑及其制備方法與流程

      文檔序號:11451204閱讀:772來源:國知局
      本發(fā)明涉及蘋果樹斑點落葉病防治
      技術領域
      ,具體是涉及一種噁唑菌酮懸浮劑及其制備方法。
      背景技術
      :目前,現(xiàn)有的用于蘋果樹斑點落葉病防治的殺菌組合物,例如中國專利“cn101416636a”公開了一種“由苯醚甲環(huán)唑和代森鋅組成的農(nóng)藥殺菌劑混合物”,其主要有效成分為苯醚甲環(huán)唑和代森鋅,其中苯醚甲環(huán)唑和代森鋅的重量比為1~60∶1~80,主要對蘋果樹的斑點落葉病、黑星病、炭疽病。另外,中國專利“cn101379987a”公開了一種“含有是含有苯醚甲環(huán)唑和戊唑醇的農(nóng)藥殺菌混合物”,其主要的成分為苯醚甲環(huán)唑和戊唑醇的,其中苯醚甲環(huán)唑和戊唑醇的重量比為1~50∶1~45,主要對蘋果樹的斑點落葉病、黑星病、炭疽病。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證,該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷:1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗,發(fā)現(xiàn)對蘋果樹斑點落葉病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型,經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如,制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié),不易在水中分散懸浮,或堵塞噴頭,在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象,造成噴灑不勻,易使作物局部產(chǎn)生藥害,其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題,通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn),均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的之一在于提供一種噁唑菌酮懸浮劑,該懸浮劑設計合理,對蘋果樹斑點落葉病的防治效果佳。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了以下技術方案:一種噁唑菌酮懸浮劑,由以下重量份的組分制成:噁唑菌酮是新型高效、廣譜殺菌農(nóng)藥.適宜作物如小麥、大麥、豌豆、甜菜、油菜、葡萄、馬鈴薯、爪類、辣椒,番茄等。主要用于防治子囊菌綱、擔子菌綱、卵菌亞綱中的重要病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、晚疫病等。與氟硅唑混用對防治小麥潁枯病、網(wǎng)斑病、白粉病、銹病效果更好。具有親脂性,噴施作物葉片上后,易粘附,不被雨水沖刷特效。本發(fā)明的噁唑菌酮懸浮劑,其有益效果表現(xiàn)在:1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實驗驗證,以25%含量的噁唑菌酮懸浮劑,可對蘋果樹斑點落葉病起到明顯防治效果,而其它配比的制劑,均無法達到明顯防治效果。同時,不同噁唑菌酮添加量的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升,實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種噁唑菌酮懸浮劑的制備方法,將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機細磨,取樣分析,合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明的噁唑菌酮懸浮劑的制備方法,制備工藝較為簡便,易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式以下將結(jié)合實施例,對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是,實施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明,所屬本
      技術領域
      的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應屬于本發(fā)明的保護范圍。一、噁唑菌酮懸浮劑的制備,以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術指標的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。實施例125%噁唑菌酮懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機細磨,取樣分析,合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例224%噁唑菌酮懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份噁唑菌酮24脂肪醇聚氧乙烯醚1甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4黃原膠0.1硅酸鋁鎂0.5苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100份制備方法同實施例1。實施例323%噁唑菌酮懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法同實施例1。實施例426%噁唑菌酮懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份噁唑菌酮26脂肪醇聚氧乙烯醚1甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4黃原膠0.1硅酸鋁鎂0.5苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100份制備方法同實施例1。實施例527%噁唑菌酮懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法同實施例1。實施例625%噁唑菌酮懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份噁唑菌酮25美利妥雙甙1.5脂肪醇聚氧乙烯醚1甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4黃原膠0.1硅酸鋁鎂0.5苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100份制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機細磨,取樣分析,合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例1~6所制備的噁唑菌酮懸浮劑,產(chǎn)品各項技術指標的檢測結(jié)果如表1所示,產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。表16個實施例制備產(chǎn)品各項技術指標的檢測結(jié)果表26個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果通過表1和2可以看出,實施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學資料噁唑菌酮:毒性ld50(mg/kg):大鼠急性經(jīng)口大于5000,急性經(jīng)皮大于2000。對兔眼睛和皮膚輕微刺激。無致畸、致突變、致癌作用。三、噁唑菌酮懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1試驗目的利用盆栽法室內(nèi)測定噁唑菌酮的活性,以蘋果樹斑點落葉病菌為靶標,觀察藥劑對斑點落葉病菌的活性作用,為進行大田試驗提供科學依據(jù)。2試驗條件2.1試驗靶標蘋果樹斑點落葉病菌,采自安徽省高新區(qū)小廟工業(yè)園果蔬基地蘋果樹發(fā)病葉片。2.2儀器設備potter噴霧塔(burcard自動型)、電子天平(感量0.1mg)、人工氣候培養(yǎng)箱(mgc-300h)、花盆、移液管、燒杯、容量瓶、毛筆、鑷子、剪刀、玻璃棒、濾紙等。3試驗設計3.1試驗藥劑噁唑菌酮原藥,由安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。其他試劑:丙酮(ar)、0.1%的吐溫80等。3.2試材準備選用感病蘋果樹品種盆栽,幼苗長至4片~6片真葉期備用。田間采集的病葉,用無菌水洗凈葉片表面的孢子,至于21℃條件下保濕培養(yǎng)24h,用干凈的毛筆將新鮮的孢子囊刷于無菌水中,配成孢子懸浮液,在顯微鏡下調(diào)整濃度至5×105~10×105個孢子/ml。3.3試驗處理用丙酮將實施例1-6制備的藥劑稀釋成5個系列質(zhì)量濃度。另設一個無菌水為空白對照。3.4藥劑施用和統(tǒng)計分析3.4.1調(diào)查根據(jù)空白對照發(fā)病情況,對接種葉片進行分級調(diào)查。采用如下分級方法:0級:無病1級:病斑面積占整片葉面積的5%以下;3級:病斑面積占整片葉面積的6%~10%以下;5級:病斑面積占整片葉面積的11%~25%以下;7級:病斑面積占整片葉面積的26%~50%以下;9級:病斑面積占整片葉面積的50%以上。3.4.2計算方法根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù),計算各處理的病情指數(shù)和防治效果。病情指數(shù)按以下公式計算,計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位:式中:x—病情指數(shù);ni—各級病葉數(shù);i—相對級數(shù)值;n—調(diào)查總?cè)~數(shù)。防治效果按以下公式計算:式中:p—防治效果,單位為百分率(%);ck—空白對照病情指數(shù);pt—藥劑處理病情指數(shù)。根據(jù)防治效果采用dps統(tǒng)計軟件進行回歸分析,計算得出ec50。4、結(jié)果與分析實施例1和6制備的懸浮劑對蘋果樹斑點落葉病的毒性最強,(ec50分別達到0.0315mg/l、0.0285mg/l),而實施例2-5制備的懸浮劑對蘋果樹斑點落葉病的毒性僅表現(xiàn)為一般效果(ec50分別為0.8665mg/l、0.7865mg/l、0.7635mg/l、0.8275mg/l)。同時,通過實施例6的實驗可以看出,在復配懸浮劑中添加了少量的美利妥雙甙后,可使噁唑菌酮懸浮劑對蘋果樹斑點落葉病的毒性進一步提升。當前第1頁12
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