本發(fā)明屬于生物化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、細(xì)菌病原體在土壤中迅速增殖，并在植物內(nèi)部定植，從而導(dǎo)致糧食產(chǎn)量大幅減少，無法滿足日益增長的需求。此外，與殺菌劑相比，化學(xué)靶向植物細(xì)菌性病害的產(chǎn)品銷售相對(duì)較少，因此在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中仍然缺乏有效的細(xì)菌性病害管理策略。目前，由于細(xì)菌、真菌具有有效的滲透性屏障，使許多傳統(tǒng)的殺菌劑，特別是一些兩親性化合物的生物利用度低。此外，土壤酸化、高溫、潮可等微環(huán)境可引起番茄、辣椒等作物暴發(fā)病菌性青枯病。更不幸的是，銅離子和鏈霉素等抗生素的廣泛使用也導(dǎo)致了細(xì)菌耐藥性和水平基因轉(zhuǎn)移的發(fā)展，從而導(dǎo)致了環(huán)境污染和抗生素耐藥性危機(jī)。因此，迫切需要開發(fā)有效的技術(shù)來應(yīng)對(duì)這些巨大的全球性挑戰(zhàn)。

2、傳統(tǒng)的zif-8作為光催化抗菌劑，在抗菌應(yīng)用上仍會(huì)受到諸多限制。第一，與純mofs類似，其電子-空穴的快速復(fù)合導(dǎo)致光催化效果差；第二，穩(wěn)定性差，限制其長期穩(wěn)定釋放藥物；第三，表面缺乏結(jié)合基團(tuán)導(dǎo)致載藥率低，并且缺乏與細(xì)菌的粘附能力。這些現(xiàn)存的缺陷限制了zif-8在抗菌方面的進(jìn)一步應(yīng)用。因此開發(fā)高效光催化的zif-8，提高抗菌性能、載藥性能具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服上述技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法。

2、本發(fā)明的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，包括以下步驟：

3、步驟a：將藥物通過攪拌原位負(fù)載到多酚雜化的zif-8納米顆粒中得到負(fù)載藥物的多酚雜化zif-8納米顆粒。

4、a1：將鋅鹽和2-甲基咪唑溶解在緩沖溶液中。

5、a2：將多酚和藥物加入a1制得的溶液中，混合均勻反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后在10000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得到負(fù)載藥物的多酚雜化zif-8納米顆粒。

6、步驟b：在步驟a中制得的負(fù)載藥物的多酚雜化zif-8納米顆粒表面原位合成過氧化鈣涂層得到ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料。

7、b1：將步驟a中得到的負(fù)載藥物的多酚雜化zif-8納米顆粒和鈣鹽加入無水乙醇中。

8、b2：在攪拌下分別加入氨水和過氧化氫溶液，引發(fā)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，得到ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料。

9、進(jìn)一步的，步驟a1中的鋅鹽和2-甲基咪唑的摩爾質(zhì)量比為1:1～1:16，鋅鹽選自醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的任意一種。

10、緩沖溶液的體積為5～30ml，緩沖溶液選自水、磷酸鹽緩沖溶液、三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽溶液中的任意一種。

11、進(jìn)一步的，步驟a2中多酚濃度為0.5mg/ml～1.5mg/ml，藥物的濃度為0.5mg/ml～2mg/ml，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。

12、進(jìn)一步的，步驟b1中負(fù)載藥物的多酚雜化zif-8納米顆粒和鈣鹽的質(zhì)量比為1:10～1:20，鈣鹽選自氯化鈣、硝酸鈣、碳酸氫鈣、葡萄糖酸鈣中的任意一種；

13、無水乙醇的體積為5～14ml。

14、進(jìn)一步的，步驟b2中氨水濃度為0.1m～1m，過氧化氫的濃度為0.1m～1m，氨水和過氧化氫的體積比為1:1～1:3，反應(yīng)時(shí)間為1min～20min。

15、進(jìn)一步的，步驟a2中多酚選自多巴胺、單寧酸、咖啡酸、沒食子酸、表沒食子兒茶素沒食子酸酯egcg、丁香酸中的任意一種。

16、進(jìn)一步的，步驟a2中藥物選自黃連素、芹菜素、甜菜堿、姜黃素、氮霉素、范可霉素、大蒜素中的任意一種。

17、本發(fā)明的有益技術(shù)效果為：

18、(1)本發(fā)明基于貽貝粘附化學(xué)，其中多酚功能團(tuán)的引入使得zif-8在水溶液中具有良好的分散性；同時(shí)，經(jīng)過多酚雜化后，提高了zif-8的光催化性能和藥物負(fù)載能力，使得多酚雜化納米材料的實(shí)際應(yīng)用范圍更廣。

19、(2)本發(fā)明制備的納米材料制備方法簡單，成本價(jià)格低廉，無需復(fù)雜的條件，且適合大批量的生產(chǎn)。

20、(3)本發(fā)明制備的納米材料具備智能響應(yīng)性發(fā)揮作用，此外還具備長期穩(wěn)定性以及響應(yīng)降解性。

21、(4)本發(fā)明制備的納米材料生物相容性良好，適用范圍廣，已經(jīng)能夠證明其能夠殺傷黑霉菌和青枯菌。

技術(shù)特征：

1.一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a1中的鋅鹽和2-甲基咪唑的摩爾質(zhì)量比為1:1～1:16，所述鋅鹽選自醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的任意一種；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a2中多酚濃度為0.5mg/ml～1.5mg/ml，藥物的濃度為0.5mg/ml～2mg/ml，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b1中負(fù)載藥物的多酚雜化zif-8納米顆粒和鈣鹽的質(zhì)量比為1:10～1:20，鈣鹽選自氯化鈣、硝酸鈣、碳酸氫鈣、葡萄糖酸鈣中的任意一種；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b2中氨水濃度為0.1m～1m，過氧化氫的濃度為0.1m～1m，氨水和過氧化氫的體積比為1:1～1:3，所述反應(yīng)時(shí)間為1min～20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a2中多酚選自多巴胺、單寧酸、咖啡酸、沒食子酸、表沒食子兒茶素沒食子酸酯egcg、丁香酸中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種ph和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a2中藥物選自黃連素、芹菜素、甜菜堿、姜黃素、氮霉素、范可霉素、大蒜素中的任意一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種pH和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料的制備方法，具體為：將藥物通過攪拌原位負(fù)載到多酚雜化的鋅基金屬有機(jī)框架納米顆粒中得到負(fù)載藥物的多酚雜化ZIF?8納米顆粒；在制得的負(fù)載藥物的多酚雜化ZIF?8納米顆粒表面原位合成過氧化鈣涂層得到pH和光雙響應(yīng)的植物用載藥抗菌納米材料。本發(fā)明提高了ZIF?8的光催化性能和藥物負(fù)載能力，使得多酚雜化納米材料實(shí)際應(yīng)用范圍更廣；制備方法簡單，成本價(jià)格低廉，無需復(fù)雜的條件，且適合大批量的生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：韓璐,姜玉萍,楊瑞
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國海洋大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19