專利名稱：:三唑酮農(nóng)藥微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬農(nóng)藥領(lǐng)域，具體的說是涉及一種農(nóng)藥微乳劑，還涉及這種農(nóng)藥的制備方法。
背景技術(shù)：
：目前,我國使用的農(nóng)藥劑型主要有乳油、可濕性粉劑、顆粒劑、粉劑、水劑、懸浮劑、微乳劑等。三唑酮(triadimefon)，又稱粉繡寧，三唑二甲酮，百菌酮，百理通等。純品為無色結(jié)晶，有特殊氣味，熔點82.3°C，20'C時微溶于水，可溶于大部分有機溶劑。原粉為白色至淺黃色固體，熔點大于7(TC，在酸性和堿性條件下較穩(wěn)定。具有高效、廣譜、低殘留、殘效期長，內(nèi)吸性強的特點。易于被植物體吸收并在體內(nèi)傳導(dǎo)。兼有保護、治療、鏟除和熏蒸等作用。屬于低毒性殺菌劑。原藥大鼠急性經(jīng)口LDs。為10001500毫克/公斤，大鼠經(jīng)皮LD5。>1000毫克/公斤。對皮膚有輕度刺激作用，在試驗劑量內(nèi)無致癌、致畸、致突變作用，對魚類毒性中等，對蜜蜂和鳥類無害。廣泛用于防治谷物、蔬菜、果樹等作物的白粉病和銹病，藥劑拌種能防治春、冬小麥和春大麥的白粉病，春大麥散黑穗病，小麥莖枯病和大麥條紋病，對玉米絲穗葉尖枯病等均有防治效果?？膳c多種殺菌劑、殺蟲劑和除草劑混用，具有巨大的開發(fā)應(yīng)用潛力。目前三唑酮制劑的主要劑型為乳油和可濕粉劑，如中國專利公告號為CN1182783以C，公告日為2005年1月5日，發(fā)明名稱為"含有三唑酮成分的具有殺菌活性珠混合組合物"，包括三唑酮、具有下列通式的金屬無機酸鹽MXn.kHAM是指IIA、IIIA、IVA、IB、IIB、WB-VnB和VIII族中的金屬離子，X指無機酸根，n是1-4的整數(shù)，k為0-18，是該鹽所含結(jié)晶水的個數(shù)，它們之間具有任意比例，本發(fā)明具有殺菌抑菌譜，藥效好，毒性低，但本明是一種乳油制劑；還有濕粉劑，如中國專利公開號CN101195630A，公開日2008年6月11日，發(fā)明名稱為"功能性三唑酮殺菌劑及制備方法和用途"，是將三唑酮和金屬鹽在合適的溶劑下組裝成一有序的分子結(jié)構(gòu)，并經(jīng)靜置、抽濾、洗滌和真空揮發(fā)，上述三唑酮乳油劑和中濕粉劑在生產(chǎn)過程需消耗大量有毒、易燃有機溶劑，不利于生產(chǎn)及使用成本降低，對生產(chǎn)、貯運安全性及環(huán)境保護產(chǎn)生不利影響。隨著公眾對環(huán)保意識的增強及對綠色環(huán)保農(nóng)藥的需求，一些以水為溶劑的水基農(nóng)藥成為今后農(nóng)藥劑型發(fā)展的主要趨勢。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就在于克服上這缺陷，提供一種性能穩(wěn)定、對環(huán)境的污染小三唑酮農(nóng)藥微乳劑，還提供了該微乳劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種三唑酮農(nóng)藥微乳劑，由以下重量百分比的物質(zhì)組成三唑酮5%15%，有機溶劑5%25%，主表面活性劑15%25%，助表面活性劑3%10%，水加至100%。上述三唑酮農(nóng)藥微乳劑，所述的有機溶劑至少是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、環(huán)己酮、二氯甲烷中的一種。上述三唑酮農(nóng)藥微乳劑，所述的主表面活性劑是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單脂肪酸酯、單油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯中的至少一種與月桂醇硫酸鈉、硬脂酸鈣、十二烷基苯磺酸鈣中的至少一種的組合。上述三唑酮農(nóng)藥微乳劑，所述的助表面活性劑至少是正丁醇、正戊醇、異戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的一種。上述三唑酮農(nóng)藥微乳劑的制備方法，步驟如下a.按重量配比稱取各成分，將主表面活性劑與助表面活性劑混合攪拌至透明得乳化劑；b.將三唑酮與有機溶劑混合攪拌溶解制得三唑酮溶液；c.將乳化劑加入三唑酮溶液中攪拌；d.再加入水?dāng)嚢枋揖嗤该饕后w。上述成分含量為重量百分含量。本發(fā)明的優(yōu)點1.本發(fā)明微乳劑外觀為透明或接近透明的均勻液體，稀釋后乳液無沉淀和浮油，冷、熱貯穩(wěn)定性及經(jīng)時穩(wěn)定性具佳，其中冷貯穩(wěn)定性在-5-(TC下進行，熱貯穩(wěn)定性在54士2'C下進行，所制微乳劑上述指標(biāo)皆合格，傳遞效率高，生產(chǎn)、運輸、貯藏和使用安全。2.降低了環(huán)境污染，常規(guī)的乳油制劑中芳烴溶劑含量高達5070%，而微乳劑中只含530%，有毒、易燃有機溶劑量大幅減少，從而降低了對環(huán)境的污染。3.降低了生產(chǎn)和使用成本，提高了藥效。由于微乳農(nóng)藥以水為分散介質(zhì)，資源豐富廉價。另外，微乳劑與乳油相比，微乳體系中含有較高的表面活性劑濃度，即使配制成稀溶液時，表面活性劑的濃度還是相對較高，使得水溶液的表面張力很低，有利于高比表面小霧滴的形成。正由于農(nóng)藥稀釋液的低表面張力，降低了藥液與帶有油性的植物葉面接觸角，使得藥液易于在葉面上鋪展。同時，由于藥液霧滴小，降低了霧滴在葉面上的反彈，減少有效成分的漂移，提高使用效果或減少噴施用量。因此，其生產(chǎn)和使用成本均較低。由于微乳劑的乳狀液的液達到超微細度，比通常的乳油液小l-2個數(shù)量級，對作物表面具有良好的展著性和滲透性，更有利于發(fā)揮藥效。說明本發(fā)明微乳劑藥效明顯優(yōu)于乳油制劑。本發(fā)明是以水為基質(zhì)，通過三唑酮溶解在有機溶劑中，在表面活性劑/助表面活性劑作用下與水自發(fā)形成的各向同性，光學(xué)透明或半透明的熱力學(xué)穩(wěn)定分散體系。農(nóng)藥微乳劑避免或大大減少毒性有機溶劑的使用，抑制了農(nóng)藥蒸汽的揮發(fā)，減少了環(huán)境污染。在噴灑時，刺激性和臭味減輕，減少對生產(chǎn)、使用者和環(huán)境的毒害，利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善。同時，產(chǎn)品易包裝，不燃不爆炸，生產(chǎn)、運輸、貯藏和使用安全，被稱為"綠色農(nóng)藥制劑"。由于其助劑含量高，乳化顆粒小，其藥液的展著、潤濕、滲透及成膜作用優(yōu)于乳油制劑，因此其藥液的有效利用率高，其藥效在相同有效劑量下是乳油制劑的1，21.5倍。且本發(fā)明制備工藝簡單易操作，適合推廣。具體實施方式具體制作過程如下a.按重量配比稱取各成分，將主表面活性劑與助表面活性劑混合攪拌至透明得乳化劑；b.將三唑酮與有機溶劑混合攪拌溶解制得三唑酮溶液；c.將乳化劑加入三唑酮溶液中攪拌；d.再加入水?dāng)嚢柚辆嗤该饕后w即制得三唑酮微乳劑。實施例列表如下實施例列表中的重量單位還可以是g、斤、兩等其他重量單位。表1為實施例列表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>上述實施例中有機溶劑還可以是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、環(huán)己酮、二氯甲垸中的任一種或者至少兩種的組合，助表面活性劑還可以是正丁醇、正戊醇、異戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的任一種或者至少兩種組合，主表面活性劑還可以是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單脂肪酸酯、單油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯中的至少兩種與月桂醇硫酸鈉、硬脂酸鈣、十二十二烷基苯磺酸鈣中的至少一種的組合物。試驗l.低溫穩(wěn)定性試驗取本發(fā)明的三唑酮微乳劑20mL，裝入透明無色玻璃磨口瓶中，密封后置于-8士2。C條件下恒溫12h，若出現(xiàn)混濁、分層、結(jié)晶、液晶、膠凝其中之一者為不合格。若無混濁、分層、結(jié)晶、液晶、膠凝出現(xiàn)，則置于0-C恒溫7天，無混濁、分層、結(jié)晶、液晶、膠凝者為合格。本發(fā)明實施例中的產(chǎn)品合格率為96.7%。試驗2.熱貯穩(wěn)定性試驗取本發(fā)明微乳劑裝入10mL安培瓶中，置于54士2-C條件下恒溫14天，若無混濁、分層、結(jié)晶、液晶、膠凝者為合格。本發(fā)明實施例中的產(chǎn)品的合格率為100%。實驗例3:防治小麥白粉病本發(fā)明的微乳劑每畝有效成分8g，噴灑防治小麥白粉病，藥后15天防病效果可達90.1%，相同劑量的乳油制劑防效只有70.5%;本發(fā)明的微乳劑每畝有效成分8.5g，噴灑防治玉米絲穗葉尖枯病，藥后15天防病效果可達89.1°%，相同劑量的乳油制劑防效只有71.5%。實驗例4:防治大麥白粉病本發(fā)明的微乳劑每畝有效成分8.2g，噴灑防治大麥白粉病，藥后15天防病效果可達90.5%，相同劑量的乳油制劑防效只有70.8%。實驗例5:乳油劑與本發(fā)明用量對比分別用20%三唑酮乳油1000倍液、15%三唑酮微乳劑1000倍液進行均勻噴灑，防治小麥類稈銹病的用藥量的有效成分為三唑酮8-16g/畝、三唑酮微乳劑5-9g/畝；防治小麥白粉病的用藥量的有效成分為三唑酮8.5-15g/畝、三唑酮微乳劑4.5-8.5g/畝。ii權(quán)利要求1、一種三唑酮農(nóng)藥微乳劑，其特征是由以下重量百分比的物質(zhì)組成三唑酮5％～15％，有機溶劑5％～25％，主表面活性劑15％～25％，助表面活性劑3％～10％，水加至100％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑酮農(nóng)藥微乳劑，其特征是所述的有機溶劑至少是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、環(huán)己酮、二氯甲烷中的一種。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的三唑酮農(nóng)藥微乳劑，其特征是所述的主表面活性劑是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單脂肪酸酯、單油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯中的至少一種與月桂醇硫酸鈉、硬脂酸媽、十二烷基苯磺酸鈣中的至少一種的組合物。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的三唑酮農(nóng)藥微乳劑，其特征是所述的助表面活性劑至少是正丁醇、正戊醇、異戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的一種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑酮農(nóng)藥微乳劑的制備方法，其特征是:.步驟如下a.按重量配比稱取各成分，將主表面活性劑與助表面活性劑混合攪拌至透明得乳化劑；b.將三唑酮與有機溶劑混合攪拌溶解制得三唑酮溶液；c.將乳化劑加入三唑酮溶液中攪拌；d.再加入水?dāng)嚢柚辆嗤该饕后w。專利摘要本發(fā)明公開了一種三唑酮農(nóng)藥微乳劑及其制備方法，由以下重量百分比的物質(zhì)組成三唑酮5％～15％，有機溶劑5％～25％，主表面活性劑15％～25％，助表面活性劑3％～10％，水加至100％；上述三唑酮農(nóng)藥微乳劑的制備方法，步驟如下a.按重量配比稱取各成分，將主表面活性劑與助表面活性劑混合攪拌至透明得乳化劑；b.將三唑酮與有機溶劑混合攪拌溶解制得三唑酮溶液；c.將乳化劑加入三唑酮溶液中攪拌；d.再加入水?dāng)嚢柚辆嗤该饕后w，本發(fā)明微乳劑穩(wěn)定性好，對環(huán)境污染小，藥效高，生產(chǎn)工藝簡單，降低了生產(chǎn)成本，適合推廣。文檔編號A01N25/04GKCN101642094SQ200810140983公開日2010年2月10日申請日期2008年8月8日發(fā)明者李剛森,楊許召,軍王申請人:鄭州輕工業(yè)學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX,EndNote,RefMan