專利名稱:一種催化合成三嗪類除草劑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種三嗪類除草劑的合成方法，尤其涉及一種催化合成三嗪類除草劑的方法，包括西瑪津、莠去津、特丁津、撲滅津以及氰草津等由三聚氯氰和有機胺類合成而得的除草劑。
技術背景
本發(fā)明所指三嗪類除草劑主要是指4，6- 二取代氨基-1，3，5-三嗪類衍生物，其通式為
權利要求
1. 一種催化合成三嗪類除草劑的方法，是用三聚氯氰、有機取代胺為原料，在堿性條件下，以有機溶劑為媒介，經(jīng)兩步取代制得，其特征在于采用以下步驟(1)將三聚氯氰溶解在有機溶劑中，在-10 10°c下使之溶解充分；(2)第一步取代反應于0 30°C滴加有機取代胺X溶液，有機取代胺X的通式為 R1-NH2 ；然后在此溫度下再滴加30%的液堿溶液，反應10-20min ；(3)步驟O)反應結束后，向反應體系中加入催化劑，攪拌5 20min；(4)第二步取代反應將溫度控制在18 60°C，滴加有機取代胺Y溶液，有機取代胺Y 的通式為I-NH2 ；滴加完畢后，于此溫度下再滴加30%的液堿溶液，反應30 60min ；(5)反應結束后，蒸餾回收有機溶劑，分離純化得到目標產(chǎn)物(III)
2.根據(jù)權利要求
1所述的方法，其特征在于反應物料三聚氯氰有機取代胺X 有機取代胺Y 催化劑液堿的物質(zhì)的量比為1 1 1. 1 1 1.2 0.002 0. 005 2 2. 25，所述有機溶劑的用量為每摩爾三聚氯氰用0.5 ^g。
3.根據(jù)權利要求
2所述的方法，其特征在于反應物料三聚氯氰有機取代胺X 有機取代胺Y 催化劑液堿的物質(zhì)的量比為1 1 1.05 1 1. 1 0.003 0.005 2 2. 15，甲苯的用量為每摩爾三聚氯氰用0.6 0. Ag。
4.根據(jù)權利要求
1所述的方法，其特征在于所述的有機溶劑為丙酮、四氫呋喃、1， 4- 二氧六環(huán)、苯或苯系列衍生物。
5.根據(jù)權利要求
4所述的方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲苯。
6.根據(jù)權利要求
1所述的方法，其特征在于所述的液堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液。
7.根據(jù)權利要求
1所述的方法，其特征在于分離純化是指蒸餾結束后冷卻到30 400C，加水洗滌，過濾，濾餅用水洗滌、加熱烘干，得目標產(chǎn)物(III)。
8.根據(jù)權利要求
1所述的方法，其特征在于所述的催化劑為季銨鹽。
9.根據(jù)權利要求
1所述的方法，其特征在于催化劑使用季銨鹽，液堿使用氫氧化鈉溶液，溶劑用甲苯且每摩爾三聚氯氰用0. 64kg，反應物料的物質(zhì)的量比三聚氯氰有機取代胺X 有機取代胺Y 催化劑液堿為1 1 1 0.004 2，按照如下步驟進行(1)將三聚氯氰溶解在甲苯中，在0-10°C溫度下使之溶解充分；(2)第一步取代反應于0 5°C滴加有機取代胺X溶液；然后在此溫度下滴加30%的氫氧化鈉溶液，反應20min ；(3)第(2)步反應結束后，向反應體系中加入季銨鹽催化劑，攪拌IOmin；(4)第二步取代反應將溫度控制在20士2°C，滴加有機取代胺Y溶液；滴完后于此溫度下再滴加30%的氫氧化鈉溶液，反應30min ；(5)反應結束后，經(jīng)過蒸餾回收甲苯，再后分離純化得到目標產(chǎn)物(III)。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種催化合成三嗪類除草劑的方法，是用三聚氯氰、有機取代胺為原料，在堿性條件下，以有機溶劑為媒介，經(jīng)兩步取代制得，第二步取代反應是在催化劑催化的條件下進行，所述的催化劑為季銨鹽或季磷鹽相轉(zhuǎn)移催化劑。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，工藝流程簡單，安全性高，有效地提高了原料的轉(zhuǎn)化率，減少了副反應的發(fā)生，降低了生產(chǎn)成本，具有良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07D251/50GKCN101502265 B發(fā)布類型授權 專利申請?zhí)朇N 200910019632
公開日2011年11月23日 申請日期2009年3月6日
發(fā)明者侯殿保, 侯永生, 孫國慶, 張劍, 楊雨建, 王福雄, 陳琦 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (3),