專利名稱：2，3-二氯-n，n-二甲基丙胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥中間體的制備結(jié)構(gòu)式
2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺是沙蠶毒素殺蟲劑殺螟丹、殺蟲丹、殺蟲雙、殺蟲磺、殺蟲環(huán)等的重要中間體。由于這類殺蟲劑對有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類殺蟲劑產(chǎn)生抗性的害蟲有較高的殺蟲活性，加上沙蠶毒類殺蟲劑具有殺蟲譜廣、內(nèi)吸性強、經(jīng)濟、安全等優(yōu)點，因此成為一類重要的殺蟲劑。
目前國內(nèi)生產(chǎn)的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽水溶液的方法在《農(nóng)藥》1986、3、16中已有報道，合成路線
用(Ⅰ)+Na2S2O3·5H2O能制得25%殺蟲雙水劑，其有效體含量為18%，含量低，雜質(zhì)多，運輸量大。
如果以純凈的游離胺和硫代硫酸鹽反應(yīng)制得的沙蠶毒素類殺蟲劑，其含量在90%以上。
因此，工業(yè)上應(yīng)該把(Ⅰ)的鹽酸鹽水溶液轉(zhuǎn)化為游離胺使用。(Ⅰ)不溶于水(在游離廢水中的溶解度為0.7～1.0%)，所以可以用堿將(Ⅰ)的鹽酸鹽從水溶液中游離出來，但是在生產(chǎn)上往往從管道、設(shè)備、堿液和工業(yè)用水中帶入鐵離子，在用堿游離過程中，形成氫氧化鐵膠狀物，包住(Ⅰ)和水，使游離分層操作困難。在油層產(chǎn)物中包含有一定量的水和付產(chǎn)物，降低了2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的純度和收率。
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種制備純凈的游離胺的方法。該方法是在加堿生成游離胺之前，除去溶液中的氫氧化鐵膠狀物。
本發(fā)明的任務(wù)是按下述方法實現(xiàn)的(Ⅰ)的鹽酸鹽水溶液在用堿游離前或用堿游離后，加入添加物，將反應(yīng)液中的Fe+++形成的膠狀氫氧化鐵吸附沉淀。由于添加物與鐵的氫氧化物結(jié)合除掉氫氧化鐵膠狀物，制得純凈的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺。這種方法，未見文獻(xiàn)報告。
本發(fā)明所用的添加劑有①脂肪族多羥基化合物，例如乙二醇、甘油、糖類等;②芳香族多羥基化合物，例如鄰苯二酚、對苯二酚;所用的沉淀劑有珍珠巖、硅藻土、滑石粉。添加劑的用量為2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽水溶液量的0.5～10%(克分子)。所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。堿的用量克分子比為2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽∶堿＝1∶0.8～2.0，游離溫度為0～60℃，最佳溫度為0～20℃。產(chǎn)品經(jīng)化學(xué)分析與色譜分析(內(nèi)標(biāo)準(zhǔn))，含量均在90%以上。
實例1在一個300毫升的燒杯中，加入66.7克含量為57.5%的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽的水溶液，其中含鐵(Fe+++)量為211PPm，加入1.3克丙三醇攪拌溶解后，在冰水浴中降溫至10℃以下，緩慢地滴加39.59%的氫氧化鈉水溶液至反應(yīng)液呈堿性，攪拌均勻后，將物料傾至250毫升的分液漏斗中，靜置分層，上層液為微黃色透明液體，重量為31.3克。2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺含量為96.68%，收率97.42%。
實例2在一個300毫升的燒杯中，加入70.2克含量為49.89%的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽的水溶液，含鐵(Fe+++)量為16PPm，加入1.3克乙二醇，攪拌溶解后，在冰水浴中降溫至10℃以下，緩慢地滴入39.59%的NaOH水溶液，至物料呈堿性后攪拌均勻，將物料傾至250毫升分液漏斗中，靜置分層，上層為微黃色透明液體，重29.2克。2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的含量為94.42%，收率98.19%。
權(quán)利要求
1.殺蠶毒素類殺蟲劑中間體2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的制備，其特征在于2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽水溶液在用堿游離前或游離后加入添加物將反應(yīng)液中的
形成的膠狀氫氧化鐵吸附沉淀，所用的添加物有脂肪族多羥基化合物、芳香族多羥基化合物，添加物的用量為2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺鹽酸鹽水溶液量的0.5～10%(克分子)，所用的沉淀劑有珍珠巖、硅藻土、滑石粉，游離胺時的溫度為0～60℃，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的添加物，脂肪族多羥基化合物最佳為乙二醇、甘油、糖類，芳香族多羥基化合物最佳為鄰苯二酚、對苯二酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于游離胺時的最佳溫度為0～20℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的制備方法，其結(jié)構(gòu)式為
文檔編號A01N33/04GK1052303SQ8910942
公開日1991年6月19日 申請日期1989年12月18日 優(yōu)先權(quán)日1989年12月18日
發(fā)明者任四方, 許培元, 陶景圃, 郭鳳枝, 王現(xiàn)全, 吳長春 申請人:化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院