專(zhuān)利名稱(chēng)：用濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)肥料級(jí)和純磷酸一銨的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了用濕法磷酸生產(chǎn)肥料級(jí)磷酸一銨并聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸-銨的方法。磷酸一銨主要用作肥料、營(yíng)養(yǎng)料調(diào)節(jié)劑、干粉滅火劑和飼料等，它是用磷酸通氨中和制成的，有熱法酸和濕法酸兩種，用熱法酸生產(chǎn)、能耗大，成本高;用濕法酸生產(chǎn)，雜質(zhì)含量高，必須經(jīng)過(guò)凈化處理除去所含雜質(zhì)后，才能直接用于生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨，而凈化處理較復(fù)雜，所以目前在工業(yè)上還難以實(shí)現(xiàn)?，F(xiàn)有一種“用濕法磷酸生產(chǎn)純磷酸一銨的方法”(專(zhuān)利號(hào)為85103677.5的中國(guó)專(zhuān)利)，是使用濃度較高的濕法磷酸與氨中和并形成含磷酸一銨晶體的料漿，晶體與料漿分離后得到純磷酸一銨，該方法的缺點(diǎn)是(1)所需濕法磷酸的濃度要求較高;(2)因磷酸一銨晶體是在含不溶性雜質(zhì)形成的料漿中生產(chǎn)的(即結(jié)晶條件差)，所以其純度不高;(3)中和槽的溫度需控制并需對(duì)泥漿加熱等因而能耗大，操作要求高，在工業(yè)上也不易實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)一種用含鐵、鋁、鎂雜質(zhì)總量高達(dá)10%以?xún)?nèi)的磷礦生產(chǎn)的濕法磷酸為原料，在常規(guī)的“料漿法”生產(chǎn)肥料級(jí)磷酸一銨的過(guò)程中聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一氨的方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的方法在于A(yíng)、將濕法磷酸與氨一次中和至中和度為1.06～1.13的懸浮磷銨料漿自行沉降且分離出以NH4H2PO4，(NH4)2SO4為主的清液和含多種雜質(zhì)的磷銨料漿，并調(diào)節(jié)進(jìn)料與排漿流量控制清液液面上升速度不大于10mm/分鐘;B、用常規(guī)的蒸發(fā)濃縮工藝將清液濃縮至含水40～45%后用水冷卻結(jié)晶，其結(jié)晶最終溫度≤40℃;C、將結(jié)晶體離心分離時(shí)產(chǎn)生的母液和磷銨料漿經(jīng)沉降分離所得的含多種雜質(zhì)的料漿混合后，利用常規(guī)的“料漿法”工藝生產(chǎn)肥料級(jí)磷酸一銨;D、將結(jié)晶體離心分離洗滌后的成品經(jīng)沸騰干燥塔干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品。
以下結(jié)合附圖
及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，附圖所示為本發(fā)明的方法中所用的主要裝置的流程圖。
參照附圖(1)為濕法磷酸輸送管;(2)為氨輸送管，將濕法磷酸及氨送入中和槽(3)中進(jìn)行中和，在中和槽內(nèi)兩種物料反應(yīng)產(chǎn)生溫度約90～100℃，通過(guò)調(diào)節(jié)氨與含P2O5為20%的濕法磷酸的配入量，使氨與磷酸的重量比為0.05～0.07左右，當(dāng)中和度達(dá)1.06～1.13后，通過(guò)中和料漿管(4)將料漿送入沉降槽(5)進(jìn)行自然沉降分離，沉淀的含固相顆粒較多的料漿由沉降槽底部通過(guò)稠漿管(6)自行連續(xù)排入料漿槽(8)，這些固相顆粒就是在中和反應(yīng)過(guò)程中所生產(chǎn)的NH4Fe3Mg(PO4)6·6H2O、NH4MgHFPO4、NH4(Al.Fe)H2(PO4)2·1/2H2O、NH4(Al.Fe)HF2PO4和(NH4)2(Al.Fe)H2F(PO4)2·2H2O等等，當(dāng)中和度達(dá)到1.06～1.13時(shí)，磷酸中95%的Fe，90%的Al和90%的Mg進(jìn)入固相，而這些顆粒是可以沉淀的，當(dāng)其沉淀后，所得到的清液便是不含不溶性雜質(zhì)的NH4H2PO4-(NH4)2SO4-H2O組成溶液，控制沉降槽的進(jìn)出料閥使槽內(nèi)液面上升速度約10mm/分鐘，沉清后的清液幾乎是不含不溶性雜質(zhì)及微量可溶性雜質(zhì)的NH4H2PO4、(NH4)2SO4溶液，該清液通過(guò)清液管(9)自行溢流至清液槽(10)后經(jīng)清液泵和清液管(11)進(jìn)入蒸發(fā)器(12)后采用已有的“雙效-逆流-真空-強(qiáng)制循環(huán)”蒸發(fā)濃縮工藝，使其含水量降至40～45%，濃縮后的清液由清液泵和濃縮液管(13)輸入結(jié)晶槽(14)后采用水間接冷卻使其結(jié)晶，結(jié)晶的最終溫度≤40℃，物料停留時(shí)間約2小時(shí)，便可獲得雜質(zhì)含量極低(1%)，很容易分離的磷酸一銨晶體;結(jié)晶后的物料經(jīng)料漿管(15)輸入到分離器(16)中進(jìn)行常規(guī)分離，所得磷酸一銨晶體經(jīng)輸送帶(18)或人力送入到沸騰干燥塔(19)中，采用溫度120～130℃干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨;離心分離后的母液經(jīng)母液管(17)送至料漿槽(8)與沉降槽(5)排出的料漿混合后經(jīng)混合料漿管(7)輸送到現(xiàn)有的“料漿法”磷銨生產(chǎn)中作為肥料級(jí)磷酸一銨的原料用。至此，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)級(jí)磷酸一銨與肥料級(jí)磷酸一銨的聯(lián)合生產(chǎn)。
在生產(chǎn)工藝中采用主要設(shè)備的型號(hào)規(guī)格如下連續(xù)式沉降槽(5)φ5000×1500帶耙泥機(jī);清液蒸發(fā)用加熱器(12)面積F＝22.5m2，采用2個(gè)串聯(lián);結(jié)晶槽(14)φ1200×1700冷卻面積F＝10m2;離心分離機(jī)(16)SX-1000型。
用以上方法生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸一銨和聯(lián)產(chǎn)的工業(yè)級(jí)磷酸一銨的品質(zhì)分別如下1、工業(yè)級(jí)磷酸一銨NH4H2PO4≥98%，雜質(zhì)≤1.0%(其中F含量≤0.15%)，H2O≤1.0%;2、肥料級(jí)磷酸一銨含P2O5≥42%，N≥11%，H2O≤5%，其余為雜質(zhì)。用含鐵、鋁、鎂雜質(zhì)總量高達(dá)10%以?xún)?nèi)的磷礦制得的2.5噸20%的P2O5的濕法磷酸加0.15噸氨，可以在得到1噸肥料級(jí)磷酸一銨的同時(shí)聯(lián)產(chǎn)100公斤工業(yè)級(jí)磷酸一銨，因而本發(fā)明的方法具有操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好，綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著等優(yōu)點(diǎn)，尤其適合在已有“料漿法”磷酸一銨生產(chǎn)裝置的廠(chǎng)家實(shí)施。
權(quán)利要求
1.一種在料漿法磷銨生產(chǎn)中生產(chǎn)肥料級(jí)磷酸一銨和聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的肥鹽聯(lián)合生產(chǎn)工藝即用濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)肥料級(jí)和純磷酸一銨的方法，其特征在于A(yíng)、將濕法磷酸與氨一次中和至中和度為1.06～1.13的懸浮磷銨料將自行沉降且分離出以NH4H2PO4、(NH4)2SO4為主的清液和含多種雜質(zhì)的磷銨料漿，并調(diào)節(jié)進(jìn)料與排漿流量控制清液液面上升速度不大于10mm/分鐘；B、用常規(guī)的蒸發(fā)濃縮工藝將清液濃縮至含水40～45%后用水冷卻結(jié)晶，其結(jié)晶最終溫度≤40℃；C、將結(jié)晶體離心分離時(shí)產(chǎn)生的母液和磷銨料漿經(jīng)沉降分離所得的含多種雜質(zhì)的料漿混合后，利用常規(guī)的“料漿法”工藝生產(chǎn)肥料級(jí)磷酸一銨；D、將結(jié)晶體離心分離洗滌后的成品經(jīng)沸騰干燥塔干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于沉降分離系采用一個(gè)連續(xù)式沉降槽。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用含鐵、鋁、鎂雜質(zhì)總含量高達(dá)10%以?xún)?nèi)的磷礦制得的2.5噸20%P2O5的濕法磷酸加0.15噸氨，可以在得到1噸肥料級(jí)磷酸一銨的同時(shí)聯(lián)產(chǎn)100kg工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)肥料級(jí)和純磷酸一銨的方法，其主要特征是將濕法磷酸與氨一次中和后的懸浮料漿自行沉降分離出清液和含多種雜質(zhì)的料漿，控制清液面上升速度不大于10mm/分鐘，并將其濃縮至含水40～45％后，在溫度＜40℃時(shí)結(jié)晶，將結(jié)晶體離心分離時(shí)產(chǎn)生的母液與沉降分離后的料漿混合后，利用常規(guī)的“料漿法”工藝生產(chǎn)肥料級(jí)磷酸一銨；將結(jié)晶體離心分離洗滌后經(jīng)沸騰干燥塔干燥制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C05B7/00GK1064858SQ92108090
公開(kāi)日1992年9月30日 申請(qǐng)日期1992年4月11日 優(yōu)先權(quán)日1992年4月11日
發(fā)明者王鶴樓, 湯應(yīng)貴, 黃大雄, 馬功富, 葉億榮 申請(qǐng)人:四川省德陽(yáng)市什邡化肥總廠(chǎng)