專利名稱：一種磷酸鉀銨的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一得肥料的制備方法，特別涉及的是一種以磷酸一銨和氯化鉀為原料生產(chǎn)氮磷、鉀復(fù)合肥的方法。
《磷把與復(fù)肥》雜志90年第4期以“轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)磷酸銨鉀的研究”為題，披露了一種以磷酸二氫銨(NH4H2PO4)和氯化鉀(KCl)生產(chǎn)氮、磷、鉀三元素復(fù)合肥料磷酸銨鉀((K、NH4)H2PO4)的低溫冷卻結(jié)晶法，其主要工藝流程包括將NH4H2PO4和KCl在一定條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶過濾后再次加入NH4H2PO4經(jīng)二次結(jié)晶過濾，再分離出固體產(chǎn)品(K、NH4)H2PO4。所提出的最佳工藝條件為KCl/NH4H2PO4摩爾比1.2～3.5，溶解轉(zhuǎn)化溫度50℃、結(jié)晶溫度0℃、冷卻速度1.5℃/分、結(jié)晶溫度下溶液保持時(shí)間0.5～1小時(shí)。這種低溫冷卻結(jié)晶法的不足之處是由于溶解反應(yīng)溫度偏低，導(dǎo)致其轉(zhuǎn)化率不高，最高達(dá)50%;兩次加入NH4H2PO4、兩次結(jié)晶制得產(chǎn)品的工藝復(fù)雜;0℃的結(jié)晶溫度條件需要設(shè)置專門的致冷設(shè)備才能實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高的磷酸鉀銨的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的將磷酸一銨和氯化鉀按分子比0.8～2.0簡(jiǎn)單混勻后加入溶解罐，在50～90℃溫度條件下進(jìn)行溶解反應(yīng)，反應(yīng)完后的料液置入沉清設(shè)備內(nèi)進(jìn)行沉清分離，對(duì)沉清分離后的渣液進(jìn)行離心分離，再將沉清所得的料液和離心分離所得的濾液送至反應(yīng)罐中，在溫度為80～120℃條件下進(jìn)行反應(yīng)濃縮，反應(yīng)完后排放至冷卻結(jié)晶池中冷卻至25～35℃，最后經(jīng)離心脫水分離制得高濃度無氯磷酸鉀銨(一級(jí)品，總有效養(yǎng)份≥65%)。將離心分離后的余液收集并照前述方式對(duì)其進(jìn)行濃縮反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、離心分離，尚可制得其總養(yǎng)分大于50%的磷酸鉀銨二級(jí)品，其渣液也可制得含養(yǎng)分≥25%的氮、磷、鉀復(fù)混肥。其離心分離后的濾液均可導(dǎo)入沉清設(shè)備中沉清后供反應(yīng)濃縮用。
本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，一次轉(zhuǎn)化結(jié)晶即可制得高濃度的無氯磷酸鉀銨，且轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)60%，25～35℃的常溫結(jié)晶溫度，無需配設(shè)專門的致冷設(shè)備，從而可減少設(shè)備配備，降低成本，同時(shí)也使溶解度較低的NH4Cl、KCl復(fù)鹽不易析出，便于制得氯含量合格的產(chǎn)品，即相應(yīng)提高了無氯磷酸鉀銨的產(chǎn)率。
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖如
圖1所示，首先將磷酸一銨和氯化鉀按分子比0.8～2.0的比例經(jīng)過篩計(jì)量后由配料槽簡(jiǎn)單混勻與適量的水一并加入溶解反應(yīng)釜，在溫度為50～90℃條件下進(jìn)行溶解反應(yīng)，反應(yīng)完后啟開溶解反應(yīng)釜底閥將料液放進(jìn)原液沉清器中，對(duì)其渣液進(jìn)行離心分離，所得濾液連同沉清所得的料液用泵送至濃縮反應(yīng)釜，在溫度為80～120℃條件下進(jìn)行反應(yīng)濃縮，反應(yīng)完后排放至冷卻結(jié)晶器中進(jìn)行常溫(25～35℃)條件下冷卻結(jié)晶，冷卻速度1～1.5℃/分，并使其在25～35℃的結(jié)晶溫度下保持0.5～2.0小時(shí)，最后經(jīng)離心脫水分離即制得高濃度無氯磷酸鉀銨(一級(jí)品)。其余料尚可收集照前所述進(jìn)行反應(yīng)濃縮、冷卻結(jié)晶和離心分離，制得總養(yǎng)份大于50%的有氯磷酸鉀銨(二級(jí)品)。而經(jīng)離心分離后所得的濾餅經(jīng)氣流干燥機(jī)進(jìn)行干燥可制得含養(yǎng)份25～30%的氮、磷、鉀復(fù)混肥(付產(chǎn)品)。表1給出的是全系統(tǒng)72小時(shí)連續(xù)生產(chǎn)所得成品分析結(jié)果。
表權(quán)利要求
1.一種以磷酸一銨和氯化鉀為原料生產(chǎn)磷酸鉀銨的生產(chǎn)工藝，其工藝流程包括溶解轉(zhuǎn)化、反應(yīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離，其特征是a.磷酸一銨和氯化鉀按分子比0.8～2.0一次投入，b.溶解轉(zhuǎn)化反應(yīng)在50～90℃溫度條件下進(jìn)行，c.將溶解轉(zhuǎn)化后得到的料液進(jìn)行沉清、沉清后的渣液進(jìn)行離心分離，d.將沉清所得的清液、離心分離所得的濾液一并送入反應(yīng)釜中，在80～120℃溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)濃縮，e.冷卻結(jié)晶溫度為25～35℃。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)磷酸鉀銨的生產(chǎn)工藝，其特征是還可將所述的經(jīng)離心分離得到產(chǎn)品時(shí)分離出的余液，經(jīng)同樣的反應(yīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離制得高濃度有氯磷酸鉀銨。
3.如權(quán)利要求1所述生產(chǎn)磷酸鉀銨的生產(chǎn)工藝，其特征是還可將沉清液分離所得的濾餅干燥制得N.P.K復(fù)混肥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以磷酸一銨和氯化鉀為原料生產(chǎn)磷酸鉀銨的方法，通過磷酸一銨轉(zhuǎn)化氯化鉀，在一定條件下反應(yīng)濃縮、再在常溫下冷卻結(jié)晶、離心脫水分離制得高濃度無氯磷酸鉀銨。其余料尚可充分利用制得不同養(yǎng)分的有氯磷酸鉀銨。其工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，且轉(zhuǎn)化率高。
文檔編號(hào)C05B7/00GK1070901SQ9211190
公開日1993年4月14日 申請(qǐng)日期1992年9月26日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月26日
發(fā)明者李在根, 李澤民 申請(qǐng)人:簡(jiǎn)陽縣農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料公司