專利名稱：花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從油菜花粉中直接提取植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)物質(zhì)油菜素內(nèi)酯等活性成份及其乳化的工藝，由此工藝得到的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑定名為“906”，它有促進(jìn)植物細(xì)胞伸長(zhǎng)、分裂、提高結(jié)實(shí)率，全面調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)發(fā)育的作用，對(duì)糧、油、棉、麻、果、菜及食用菌有明顯的增產(chǎn)效果。
目前國(guó)外采用異丙醇為溶劑，從油菜蜂花粉中提取油菜素內(nèi)酯，提取方法是將花粉進(jìn)行冷凍干燥，然后用異丙醇萃取，再進(jìn)行逆流分配萃取，通過(guò)硅膠柱層析得到油菜素內(nèi)酯結(jié)晶。該工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。
國(guó)內(nèi)有人從蜂蠟中提取油菜素內(nèi)酯，其方法是將蜂蠟熱過(guò)濾進(jìn)行皂化，再加石油醚攪拌，蒸去石油醚，用甲醇萃取。取皂化液加熱80℃，調(diào)節(jié)PH值至3，刮去上層脂肪酸，抽濾加四氯化碳及甲醇萃取醇水層，真空濃縮，除去無(wú)機(jī)鹽，用甲醇溶解，并與萃取過(guò)的不皂化物的甲醇液合并后，進(jìn)行第一次柱層折，收集紫外吸收物，進(jìn)行第二次柱層折，用高壓液相精制。此法原料必須是以油菜花粉為蜜源的蜂蠟，有局限性，而且提取工藝復(fù)雜，成本高，生產(chǎn)的油菜素甾醇類物質(zhì)需添加填充劑、乳化劑、輔助劑、調(diào)節(jié)劑等粉碎而成。該產(chǎn)品在四川等地使用反映，增產(chǎn)效果不穩(wěn)定。另外國(guó)內(nèi)馮成漢同志的“90102391.4號(hào)”專利中提取油菜素內(nèi)酯是用直接攪拌的方法提取的。這種方法采用乳化方法是用植物油將提取的膏狀物溶解加中性肥皂乳化，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至中性，在乳化機(jī)中乳化，該法較繁瑣。
本發(fā)明的目的提供一種提取油菜素內(nèi)酯提取率高，并且用乳化劑直接乳化的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明以油菜花為粉為原料，先將油菜花粉的含水量調(diào)至20-25%進(jìn)行生物發(fā)酵48-72小時(shí)，然后40-45℃烘干至含水量5%以下；發(fā)酵烘干后的油菜花粉用95%乙醇浸泡72小時(shí)后，進(jìn)行滲漉提取，花粉與乙醇的重量比為1∶4、8-5.2，滲漉時(shí)間控制在44-52小時(shí)；滲漉后的花粉中再加入花粉重量2.4-2.6倍的95%乙醇，經(jīng)膠體磨處理，然后在密閉的反應(yīng)釜中攪拌4-6小時(shí)，攪拌速度為1000-2000轉(zhuǎn)/分，進(jìn)行減壓過(guò)濾；兩次提取的提取液混合后，在40-45℃下進(jìn)行減壓蒸餾，將乙醇回收，即得到膏狀提取物，將膏狀提取物用無(wú)水乙醇連續(xù)攪拌提取3次，提取液仍在40-45℃下進(jìn)行減壓蒸餾，進(jìn)一步得到膏狀提取物，再用無(wú)水乙醇連續(xù)攪拌，提取3次，將兩次得到的提取液離心，轉(zhuǎn)速為3000-5000轉(zhuǎn)/分。時(shí)間為5-10分鐘，得到澄清的提取液，提取液中加入乳化劑吐溫-80 40-60g，轉(zhuǎn)速3000-5000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-15分鐘，最后按每公斤花粉制成1000毫升花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑“906”來(lái)調(diào)整體積定量到1000毫升，即可得到植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑“906”。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、本發(fā)明采用生物發(fā)酵的方法，先將油菜花粉破壁，再用乙醇進(jìn)行滲漉提取，油菜素內(nèi)酯的提取率高；2、本發(fā)明采用吐溫-80作為乳化劑，直接乳化，工藝簡(jiǎn)單，效果較理想。
以下通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例一1、取絕對(duì)干重的油菜花粉1公斤(根據(jù)花粉的含水量折算成絕對(duì)干重，如果花粉含水量為5%，則稱取花粉1.053公斤)，調(diào)整含水量達(dá)到20%，在37-38℃下發(fā)酵46小時(shí)，然后在40℃下烘干，使含水量在5%以下。2、滲漉提取先用95%的乙醇(用量為花粉重量的4.8倍)，浸泡花粉72小時(shí)，然后進(jìn)行滲漉提取，時(shí)間為46小時(shí)。3、向花粉中再加入花粉重量2.4倍的95%乙醇，經(jīng)膠體磨處理后，再攪拌4小時(shí)，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分，減壓過(guò)濾，合并提取液。4、在40℃下進(jìn)行減壓蒸餾，可得到約500克膏狀提取物。5、用無(wú)水乙醇攪拌提取連續(xù)3次，所用的無(wú)水乙醇總量為800毫升，提取時(shí)間為2小時(shí)。6、將三次得到的無(wú)水乙醇提取液混合，在40℃下減壓蒸餾，得到膏狀提取物，再用無(wú)水乙醇重復(fù)上述步驟，無(wú)水乙醇總量為600毫升，得到的提取液混合離心，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分，5分鐘，得透明上清液。7、向該上清液中加入40克吐溫-80，攪拌10分鐘，調(diào)整體積至1000毫升，即得到成品。
實(shí)施例二1、取絕對(duì)干重的油菜花粉1公斤(根據(jù)花粉的含水量折算成絕對(duì)干重，如果花粉含水量為5%，則稱取花粉1.053公斤)，調(diào)整含水量達(dá)到25%，在37-38℃下發(fā)酵50小時(shí)，然后在45℃下烘干，使含水量在5%以下。2、滲漉提取先用95%的乙醇(用量為花粉重量的5.2倍)，浸泡花粉72小時(shí)，然后進(jìn)行滲漉提取，時(shí)間為50小時(shí)。3、向花粉中再加入花粉重量2.6倍的95%乙醇，經(jīng)膠體磨處理后，再攪拌6小時(shí)，轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分，減壓過(guò)濾，合并提取液。4、在45℃下進(jìn)行減壓蒸餾，可得到約500克膏狀提取物。5、用無(wú)水乙醇攪拌提取連續(xù)3次，所用的無(wú)水乙醇總量為1000毫升。6、將三次得到的無(wú)水乙醇提取液混合，在45℃下減壓蒸餾，得到膏狀提取物，再用無(wú)水乙醇重復(fù)上述步驟，無(wú)水乙醇總量為800毫升，得到的提取液混合離心，轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分，10分鐘，得透明上清液。7、向該上清液中加入60克吐溫-80，攪拌15分鐘，調(diào)整體積至1000毫升，即得到成品。
權(quán)利要求
1.一種花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的生產(chǎn)方法，包括從油菜花粉中提取油菜素內(nèi)酯等活性成份的方法及其乳化工藝，其特征在于采用發(fā)酵、滲漉、膠體磨處理、攪拌，以乙醇為溶媒，按下列配比、工藝進(jìn)行生產(chǎn)(1)調(diào)節(jié)油菜花粉含水量為20-25%，37-38℃下發(fā)酵48小時(shí)，然后在40-45℃烘干至含水量5%以下；(2)烘干后的花粉用95%乙醇浸泡72小時(shí)，采用滲漉法提取，乙醇用量為花粉重量的4.8-5.2倍，滲漉時(shí)間為46-50小時(shí)；(3)滲漉后的花粉，再加入花粉重量2.4-2.6倍的95%乙醇，經(jīng)膠體磨處理后再攪拌4-6小時(shí)，轉(zhuǎn)速1000-2000轉(zhuǎn)/分，然后減壓過(guò)濾；(4)混合滲漉和攪拌得到的提取液，在40-45℃下進(jìn)行減壓蒸餾，得到膏狀提取物；(5)將膏狀提取物用無(wú)水乙醇連續(xù)攪拌、提取三次，所用乙醇總量為膏狀提取物重量的1.2-2.4倍，總提取時(shí)間為2-3小時(shí)，將三次提取液混合后在40-45℃下減壓蒸餾得到膏狀提取物，再用無(wú)水乙醇繼續(xù)提?。恢貜?fù)上述步驟，得到的提取液合并，以3000-5000轉(zhuǎn)/分離心5-10分鐘，按每公斤花粉提取液加40-60克吐溫-80的比例，在3000-5000轉(zhuǎn)/分速度攪拌10-15分鐘進(jìn)行乳化，最后按每公斤花粉制成1000毫升花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑“906”來(lái)調(diào)整體積定量到1000毫升。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑“906”以油菜蜂花粉為原料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)中發(fā)酵時(shí)間48小時(shí)最好；(2)中滲漉時(shí)間48小時(shí)最好。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑“906”的生產(chǎn)方法。該方法采用發(fā)酵、滲漉、膠體磨處理及攪拌，以乙醇為溶媒，從油菜蜂花粉中直接提取油菜素內(nèi)酯等活性成分，配制成的花粉植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑“906”對(duì)糧、棉、油、麻、果樹、蔬菜等作物及食用菌均有調(diào)節(jié)和促進(jìn)生長(zhǎng)、提高結(jié)實(shí)(果)率、顯著增加產(chǎn)量的作用。用該方法提取的油菜素內(nèi)酯，提取率高、工藝簡(jiǎn)便，而且成本低。
文檔編號(hào)A01P21/00GK1098591SQ9310969
公開日1995年2月15日 申請(qǐng)日期1993年8月11日 優(yōu)先權(quán)日1993年8月11日
發(fā)明者賀日澄, 滕文軍 申請(qǐng)人:北京市農(nóng)林科學(xué)院作物研究所