專利名稱：實用氧氣發(fā)生劑及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品，特別是一種實用氧氣發(fā)生劑及其制法。
目前，對于氧氣發(fā)生劑的制作技術(shù)，效果比較好的就是特開平2-157105和特開平2-157106所提出的用CaO2與FePO4配合制備氧氣發(fā)生劑，其配方比例CaO2∶Fe＝100∶(10～200)。經(jīng)過我們反復實驗發(fā)現(xiàn)，即使采用其最大的比例，除5小時內(nèi)的速率可實用，5小時后的放氧量和放氧速率就難以維持。如為?；?kg比目魚類(耗氧量120～130ml/kg.hr)24小時，至少需要此類氧氣發(fā)生劑500g，若要延長其?；钇冢瑒┝烤托韪?，這樣無疑提高了運輸成本，而且也影響水的清潔度。
本發(fā)明的目的在于提供一種放氧速率穩(wěn)定、持續(xù)時間長的高效實用氧氣發(fā)生劑。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于一種實用氧氣發(fā)生劑，其特征在于它的組份(重量百分比)OG粉末 17～85%TG粉末 15～83%一種實用氧氣發(fā)生劑的制作方法，其特征在于①取摩爾比H2O2∶Ca(OH)2＝(1.2～1.25)∶1計量的H2O2和Ca(OH)2將H2O2用水稀釋配制得10～15%濃度的水溶液置于反應器中，邊攪拌邊倒入Ca(OH)2，并隨時投入冰塊以控制反應溫度在35±2℃，反應時間小于20分鐘，之后得懸濁液，反應式
過濾、干燥得淡黃色粉末-OG粉末;
②取摩爾比FeCl3∶Na3PO4＝1∶(1.05～1.10)計量的FeCl3和Na3PO4，分別將兩物質(zhì)配制成水溶液于反應器中，F(xiàn)eCl3濃度為15～20%，Na3PO4濃度為10～15%，將兩水溶液緩慢混合攪拌，生成懸濁液
控制溶液的PH值為7-中性;浸泡溶液沉淀、過濾、干燥，得到黃色固體，再粉碎得TG粉末;
③將按上述方法制得的CaO2粉末和TG粉末在常溫下混合均勻，即為成品。
本發(fā)明的實例如下(制作過程)1、制備TG粉末(TG粉末指的是一種新型FePO4粉末)化學純試劑FeCl3·6H2O固體270g，置于玻璃攪拌反應器中加去離子水550ml，全部溶解，將化學純試劑Na3PO4·18H2O，490g另容器中用蒸餾水溶解成室溫下飽和溶液，在攪拌下于30分鐘內(nèi)將Na3PO4溶液均勻地倒入FeCl3溶液中，反應是濁液由深棕變?yōu)闇\棕，最后成淡黃。PH＝4.8～5.5，用另配5%Na3PO4溶液將此懸濁液中和到PH＝7.0，此時懸濁液呈深黃略帶淺紅色。將此懸濁液攪拌一小時后用二倍于溶液的蒸餾水洗滌、沉降，反復共三次。將懸液離心過濾得濾餅，濾餅于t＝120±5℃鼓風干燥至恒重，將固體產(chǎn)物研磨過80目篩，得淡黃色TG粉末產(chǎn)品260g。
2、OG粉末的制備(OG粉末指的是含量高的CaO2粉末)
取化學純試劑H2O2水溶液(含H2O233%)117ml，加蒸餾水117ml稀釋，置于玻璃反應器中攪拌。邊攪拌邊將已過100目篩的74gCa(OH)2化學純試劑均勻倒入反應攪拌器中，Ca(OH)2與過氧化氫水溶液發(fā)生反應，開始緩慢接著激烈，并放熱，投入蒸餾水制成的冰控制反應懸濁液溫度t＝35±2℃，反應攪拌在5分鐘內(nèi)完成，隨即真空抽濾得淡黃色濾餅于60±1℃，真空度0.08MPa下干燥至無水，得到干燥淡黃色輕質(zhì)粉末70.8g，即為OG粉末。用高錳酸鉀法分析CaO2含量為76%于干燥器中保存待用。
3、氧氣發(fā)生劑的制備A、?；?4hr實用氧氣發(fā)生劑配方和制備。
①袋劑(每袋凈重20g)取上述方法制得的TG粉末(過40目篩)13.86g和過氧OG粉末(過40目篩)6.14g于干燥搪瓷容器中混勻后置入無紡布小袋中，將無紡布小袋再套入細白布小袋中，封口，布袋外用細絳綸線纏緊，線距1cm，即為袋型氧氣發(fā)生劑。真空下裝入PVC袋中密封，于t<10℃下保存。
②片劑(每片凈重20g)取上述①中配比的混合物粉末，置入φ50mm內(nèi)徑的鋼制模具中，模具孔內(nèi)封PVC薄膜，經(jīng)油(水)壓機，在P＝2MPa緩慢加壓，保壓半分鐘，脫去PVC薄膜后，即于真空下裝入PVC袋中密封，于t<10℃保存。此即為本發(fā)明之片劑氧氣發(fā)生劑，規(guī)格φ50×10mm。
B、?；?8hr的實用氧氣發(fā)生劑配方和制備
①袋劑(每袋凈重20g)取上述1和2方法所制得的TG粉末11.95g與OG粉末8.05g(皆過40目篩)在干燥搪瓷容器中混勻后置入無紡布小袋中，外套細白布小袋，扎口聽到，外用細絳綸線繞緊，線間距1cm，真空下轉(zhuǎn)正入PVC袋密封，于t<10℃保存。
②片劑(每片凈重20g)按上述配比混勻的混合物粉末，置入φ50mm內(nèi)徑的鋼制模具中，模具孔內(nèi)襯PVC薄膜，經(jīng)油(水)壓機在P＝2～2.5MPa下緩慢加壓，保壓半分鐘，脫去PVC薄膜，即于真空下裝入PVC袋中密封，于t<10℃保存，規(guī)格φ50×10mm。
此氧氣發(fā)生劑中，TG粉末起催化和均衡CaO2放氧速率的作用，CaO2放氧原理


圖1是本發(fā)明的實驗數(shù)據(jù)與特開平2-157105數(shù)據(jù)的比較圖，即氧氣累積發(fā)生量Q與時間t的曲線關(guān)系。
下面就附
圖1詳細說明本發(fā)明的效果1、本發(fā)明制得的實用氧氣發(fā)生劑在水中的放氧速率和放氧累積量的實驗數(shù)據(jù)同特開平2-157105數(shù)據(jù)比較見下表和附
圖1

圖1和上表中的條件氧氣發(fā)生劑含折合純CaO21g，實驗編號①是FePO4粉末8.93g與之混合;
②是FePO4粉末2.70g與之混合;
③是TG粉末2.70g與之混合;
④是TG粉末2.12g與之混合。
1)由
圖1和上表可見，對比實驗號③與①，在相同的CaO2量，本發(fā)明制得的氧氣發(fā)生劑中TG粉末用量僅為特開平2-157105中磷酸高鐵量的30.2%，可放出氧氣115.79ml，占理論氧量之74.4%，而①僅放氧81.91ml，占理論氧量52.7%，而平2-157105中用磷酸高鐵量與③相同的實驗號②者放氧僅為15.21ml，即不到理論的10%。說明用于活魚24hr?；睿景l(fā)明的實用氧氣發(fā)生劑供氧能力大，活性氧利用率高。
2)自實驗號③④氧氣發(fā)生速率數(shù)據(jù)可見，自4hr到24hr內(nèi)，放氧速率減少甚小，相差不到30%，而①②同期數(shù)據(jù)相差較大，且5hr后③④速率皆高于①，并遠高于②。可見，本發(fā)明之實用氧氣發(fā)生劑具有穩(wěn)定、均衡、連續(xù)、單位質(zhì)量發(fā)生氧量大的特點。
3)由實驗號③④數(shù)據(jù)可見，稍改變本發(fā)明技術(shù)制得的TG粉末的配量，即可在48hr穩(wěn)定，均衡放氧。進而推之，繼續(xù)微調(diào)配比可望得到滿足不同運輸距離，不同?；顣r間的運送鮮活海、淡產(chǎn)品需要的實用氧氣發(fā)生劑。
4)由實驗數(shù)據(jù)對比可以算出，對耗氧量100～140mlO2/kg.hr的1kg活魚供氧保活24hr，若忽略平2-157105中數(shù)據(jù)(放氧速率)的不均勻性，則需氧氣發(fā)生劑363.9g，即魚重∶放氧劑重＝1∶0.364。而按本發(fā)明制備技術(shù)所制的實用氧氣發(fā)生劑只需102.7g，即魚重∶放氧劑重＝1∶0.102，用量可省72%，這就降低了鮮活水產(chǎn)品運費。
2、本實用氧氣發(fā)生劑無論袋型還是片型，使用時皆沉于水底，這樣就使得鮮活水產(chǎn)品充分利用水解氧，有利于高密度運輸，而保證鮮活水產(chǎn)品的成活率;
3、本發(fā)明在水中還有調(diào)節(jié)水體PH值;中和鮮活水生生物代謝廢物毒性，從而改善其生態(tài)環(huán)境之功效;
4、由于本發(fā)明所使用的原料普遍、價低，故其成本也低。
取袋式氧氣發(fā)生劑31.2g(其中含CaO2純度大于70%的OG粉末9.6g，TG粉末21.6g)，分兩袋包裝，每袋的外袋為細白布，內(nèi)袋為無紡布，袋外用細絳綸線扎緊，線踐為1cm。實驗魚為活小嘴魚，共三尾，體重分別為180.5g，145.5g，160.5g，分裝在三個PVC透明袋中，各投入二袋上述氧氣發(fā)生劑，加海水各400ml，封閉袋口。實驗水溫15～18℃。自93年6月16日20.00開始實驗至6月18日6.00，魚仍正常存活，鰓動次數(shù)48～52次/分，氧氣發(fā)生劑發(fā)氣仍均勻，取魚活力較好，測水PH＝6.0～6.5，三尾魚存活時間大于34hr。
取魚自活魚收購點未轉(zhuǎn)經(jīng)暫養(yǎng)池暫養(yǎng)，共2.5kg，其中體長≥300mm共4尾，體長250mm1尾，體長150～200mm2尾共7尾置于-大PVC透明袋中，袋置于450×300×200mm泡沫塑料制魚箱中。加新鮮海水3.75kg，先投入實例中3.A方法所制得的袋型氧氣發(fā)生劑540g共27袋，水溫12～15℃，自1993年6月30日1420起實驗，至1993年7月1日16∶20，七尾實驗魚存活良好，底棲、安靜，鰓動40～52次/分，有活期皆大于26hr，直到7月2日8:30分尚有二尾體長大于300mm實驗魚正常存活，存活期大于42hr，取出這二尾魚時，二魚活力仍很強，測水PH＝6.0，水中有大量魚排泄物和粘液，袋中充氣未脹。
在PVC透明大袋中裝活小嘴魚5kg，共15尾，計有體長≥300mm者7尾;體長在250～300mm者1尾，150～250mm者7尾。加新鮮海水13.5kg，裝入450×300×200mm的魚箱中，水溫10～15℃。因魚箱小，魚于箱中袋內(nèi)疊成四層，尚有二魚側(cè)臥，箱底先投實例3、A方法制得的袋型氧氣發(fā)生劑1000g共60袋，自1993年7月3日12.00起實驗至7月4日1200取出。此間魚存活正常，觀察到的魚鰓動數(shù)40～52次/分，側(cè)臥者亦鰓動正常。頂層魚體幾近水面，鰓動顯見水現(xiàn)漣漪，并曾翻動數(shù)次。24hr后取出檢查，15尾魚皆存活，但頂部二尾體長150mm左右者活力差，鰓動淺。測得水PH≈6.0，底部水中有較多沉積物，上部水中有較多粘液，底層氧氣發(fā)生劑仍較均勻發(fā)生細小氣泡。
再取氧氣發(fā)生劑140g(其中含CaO2〉70%的OG粉末56.4g，TG粉末83.6g)，分七袋，每袋重20g。實驗魚為二尾小嘴魚，體重分別為257.5g和315.0g，置于一個PVC透明袋中，并投入七袋上述氧氣發(fā)生劑，93年6月20日1000開始實驗，至6月22日10∶00二魚存活正常;6月22日12∶00體重257.5g的魚死亡，存活50hr，直至6月22日21∶00，另一尾魚仍存活正常，鰓動46次/分，存活期大于57hr。取出該魚測水PH＝6.0，氧氣發(fā)生劑在水中仍見細小氣泡均勻發(fā)生。
權(quán)利要求
1.一種實用氧氣發(fā)生劑，其特征在于它的組份(重量百分比)OG粉末 17～85%TG粉末 15～83%
2.如權(quán)利要求1所述的實用氧氣發(fā)生劑，其特征在于所說的OG粉末，其純度(含CaO2)大于70%，是H2O2和Ca(OH)2按摩爾比H2O2∶Ca(OH)2＝(1.2～1.25)∶1混合反應而得;TG粉末是FeCl3和Na3PO4按摩爾比FeCl3∶Na3PO4＝1∶(1.05～1.10)混合反應而得。
3.一種實用氧氣發(fā)生劑的制作方法，其特征在于①取摩爾比H2O2∶Ca(OH)2＝(1.2～1.25)∶1計量的H2O2和Ca(OH)2，將H2O2用水稀釋配制得10～15%濃度的水溶液置于反應器中，邊攪拌邊倒入Ca(OH)2，并隨時投入冰塊以控制反應溫度在35±2℃，反應時間小于20分鐘，之后得懸濁液，反應式過濾、干燥得淡黃色粉末-OG粉末;②取摩爾比FeCl3∶Na3PO4＝1∶(1.05～1.10)計量的FeCl3和Na3PO4，分別將兩物質(zhì)配制成水溶液于反應器中，F(xiàn)eCl3濃度為15～20%，Na3PO4濃度為10～15%，將兩水溶液緩慢混合攪拌，生成懸濁液控制溶液的PH值為7-中性;浸泡溶液沉淀、過濾、干燥，得到黃色固體，再粉碎得TG粉末;③將按上述方法制得的OG粉末和TG粉末在常溫下混合均勻，即為成品。
全文摘要
一種實用氧氣發(fā)生劑，其重量組份OG粉末占17～85％，TG粉末占15～83％。其中OG粉末是H
文檔編號A01K63/02GK1104993SQ9311591
公開日1995年7月12日 申請日期1993年11月18日 優(yōu)先權(quán)日1993年11月18日
發(fā)明者董國興, 顏亭方 申請人:董國興