專利名稱：碘化改性大蒜素及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于飼料添加劑領(lǐng)域，特別是屬于碘化改性大蒜素及其制備方法和應(yīng)用領(lǐng)域。
大蒜素(Allitridum)，是從大蒜中分離出來(lái)的烯丙基硫化物，結(jié)構(gòu)式為 ，是一種廣譜殺菌劑，能治療消化道、呼吸道等疾病。但由于大蒜素易揮發(fā)，在水中不溶解，又有一種難聞的氣味，限制了它的推廣和應(yīng)用。碘是動(dòng)物的營(yíng)養(yǎng)性添加劑，但由于金屬碘及鹵化碘質(zhì)量不穩(wěn)定，動(dòng)物消化吸收利用率低，不易直接添加在飼料中供動(dòng)物食用。
為了克服大蒜素易揮發(fā)，水中不溶，又有難聞的氣味，和動(dòng)物對(duì)金屬碘、鹵化碘消化吸收率低的弊病，本發(fā)明人設(shè)想利用大蒜素即烯丙基硫化物基團(tuán)中的雙鍵，把碘加進(jìn)去，構(gòu)成碘與二烯丙基基團(tuán)的加成反應(yīng)，生成碘化改性大蒜素后，再經(jīng)乳化劑乳化，葡萄糖吸附，形成一種質(zhì)量穩(wěn)定，動(dòng)物適口性好，水中分散性好的碘化改性大蒜素，這就是本發(fā)明的目的。
為了達(dá)到本發(fā)明的目的，本發(fā)明人發(fā)明了一種碘化改性大蒜素，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 式中X1為碘(I)，X2為氯(Cl)或羥基(OH)，n從1至3。
本發(fā)明的碘化改性大蒜素的制備方法是采用大蒜素為原料，碘化劑是采用金屬碘溶解在乙醇溶液中滴加到大蒜素中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，或者用氯化碘(ICl)乙醇溶液，三氯化鋁為催化劑，和大蒜素進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。
碘化改性大蒜素的制備方法，包括下面幾個(gè)步驟a.在一個(gè)帶有攪拌、冷凝裝置的反應(yīng)器中，加入大蒜素，溶劑為乙醇、蒸餾水，滴加碘溶于乙醇的碘乙醇溶液，組成一種反應(yīng)物質(zhì)；也可以加入大蒜素，溶劑為無(wú)水乙醇，催化劑三氯化鋁，加氯化碘(ICl)乙醇溶液組成另一種反應(yīng)物質(zhì)。
b.加熱反應(yīng)器，讓反應(yīng)物質(zhì)在反應(yīng)器中反應(yīng)1至6小時(shí)。
c.反應(yīng)結(jié)束后，用普通蒸餾的方法，把乙醇從反應(yīng)液中蒸出。
d.乙醇蒸出后，去掉反應(yīng)液中的水層、在油層中加入聚氧乙烯辛基苯醚，40℃下乳化反應(yīng)30分鐘。
e.乳化反應(yīng)結(jié)束后，加入葡萄糖粉吸附，制成為一種碘化的改性大蒜素粉劑。
碘化改性大蒜素的應(yīng)用，是做為抗菌劑，動(dòng)物生長(zhǎng)促進(jìn)劑用，使用時(shí)按飼料的千分之一直接與飼料混合均勻后飼喂動(dòng)物，也可以和水混合后制成水溶液噴灑在飼料上供動(dòng)物飼用。
本發(fā)明的碘化改性大蒜素的應(yīng)用之一是做為抗菌劑，用于抑制大腸桿菌、葡萄球菌、真菌、雜菌。
本發(fā)明的碘化改性大蒜素的應(yīng)用之二是做為雞的飼料添加劑。
本發(fā)明的碘化改性大蒜素的應(yīng)用之三是做為魚的飼料添加劑。
本發(fā)明的碘化改性大蒜素的應(yīng)用之四是做為豬的飼料添加劑。
采用本發(fā)明的碘化改性大蒜素，先后進(jìn)行了抑菌試驗(yàn)，雞、魚、豬動(dòng)物飼喂試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，添加本發(fā)明的碘化改性大蒜素，可有效地抑制大腸桿菌，葡萄球菌、真菌、雜菌的產(chǎn)生，并能增進(jìn)動(dòng)物食欲，防治腸道疾病，提高成活率，促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)。
本發(fā)明的大蒜素由化工部飼料添加劑技術(shù)開發(fā)服務(wù)中心提供。
本發(fā)明的碘、氯化碘等由山東省化工研究院提供。
實(shí)施例例1在一個(gè)帶有攪拌，冷凝裝置的500毫升的三口瓶中，加入大蒜素50克，乙醇40毫升，蒸餾水100毫升，升溫至回流溫度后，慢慢滴加碘乙醇溶液100毫升。反應(yīng)開始時(shí)，反應(yīng)液呈紫紅色，1小時(shí)后紫紅色消失，表示反應(yīng)結(jié)束。蒸出乙醇，去掉水層，用蒸餾水將反應(yīng)物油層洗滌3次，每次用蒸餾水的量為100毫升，水洗后，把油層物通過(guò)干燥劑硫酸鈉干燥，得產(chǎn)物總重量60.04克。反應(yīng)液中的碘含量經(jīng)測(cè)定為16.8％，硫含量43.91％。把干燥后的生成物加聚氧乙烯辛基苯醚4克，在40℃下乳化反應(yīng)30分鐘后，將乳化液用葡萄糖吸附至500克。測(cè)定粉劑中碘含量2.1％，硫含量5.32％。本實(shí)施例中的碘乙醇溶液的配制是把20克的碘溶于無(wú)水乙醇至100毫升。
例2在例1的反應(yīng)器中，加入大蒜素50克，無(wú)水乙醇100毫升，催化劑三氯化鋁2克，氯化碘(ICl)的乙醇溶液40毫升經(jīng)回流反應(yīng)6小時(shí)后，紅色消失，蒸出乙醇，用蒸餾水洗滌反應(yīng)物三次，每次洗滌用蒸餾水為100毫升，水洗后把油層物通過(guò)干燥劑硫酸鈉干燥，得產(chǎn)物總重量59.6克，測(cè)定產(chǎn)物中碘含量16.2％，硫含量45.2％。把干燥后的生成物加聚氧乙烯辛基苯醚4克，在40℃下乳化反應(yīng)30分鐘后，將乳化液用葡萄糖吸附至500克。測(cè)定粉劑中碘含量1.90％，硫含量5.64％。本實(shí)施例中氯化碘(ICl)乙醇溶液的配制是把12克的氯化碘加無(wú)水乙醇稀釋至40毫升。
例3利用實(shí)施例1和實(shí)施例2方法生產(chǎn)的產(chǎn)品分別做抑菌試驗(yàn)，結(jié)果見表1。
表1 改性大蒜素抑菌試驗(yàn) 表1中腸為大腸桿菌球?yàn)槠咸亚蚓鏋檎婢s為雜菌表格數(shù)字*固體培養(yǎng)基上長(zhǎng)出的菌落數(shù)。
符號(hào)——為無(wú)細(xì)菌落形成。
例4選擇健康活潑，體重相近的美國(guó)艾維因雞800只，公母混養(yǎng)，隨機(jī)分成兩組，每組400只。對(duì)照組飼喂商品飼料，試驗(yàn)組在商品飼料里添加千分之一的實(shí)施例1方法生產(chǎn)的產(chǎn)品，經(jīng)過(guò)37天的試驗(yàn)，結(jié)果表明試驗(yàn)組雞生長(zhǎng)良好，無(wú)一只死亡，對(duì)照組因腸炎痢疾等死亡18只，結(jié)果見表2。
表2 艾維因仔雞飼喂試驗(yàn)結(jié)果
例5選擇體重相近的尼羅羅非魚400尾，隨機(jī)分成兩組，置于魚池中，利用熱電廠的冷卻循環(huán)水進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)照組飼喂商品魚飼料，試驗(yàn)組在對(duì)照組的基礎(chǔ)上添加千分之一的按實(shí)施例2方法生產(chǎn)的產(chǎn)品，通過(guò)40天的飼喂試驗(yàn)，結(jié)果見表3。
表3 羅非魚試驗(yàn)結(jié)果
例6選擇日齡相近，發(fā)育良好的新長(zhǎng)白去勢(shì)豬60頭，隨機(jī)分成兩組。對(duì)照組飼喂基礎(chǔ)日糧，試驗(yàn)組按日糧的千分之一添加實(shí)施例1方法生產(chǎn)的產(chǎn)品，試驗(yàn)進(jìn)行60天，結(jié)果見表4。
表4 新長(zhǎng)白豬飼喂試驗(yàn)結(jié)果
通過(guò)上面幾個(gè)實(shí)施例，可以說(shuō)明，本發(fā)明的碘化改性大蒜素是一個(gè)抗菌劑，做為飼料添加劑可以防治動(dòng)物腸道疾病，提高動(dòng)物成活率。本發(fā)明的碘化改性大蒜素水中分散性好，動(dòng)物適口性好，沒有大蒜素那種難聞的氣味，達(dá)到了本發(fā)明的目的。
權(quán)利要求
1.碘化改性大蒜素其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 式中X1為碘(I)，X2為氯(Cl)或羥基(OH)，n從1至3。
2.碘化改性大蒜素的制備方法其特征包括下面幾個(gè)步驟a.在一個(gè)帶有攪拌、冷凝裝置的反應(yīng)器中，加入大蒜素，乙醇，水，碘乙醇溶液；也可以加入大蒜素，無(wú)水乙醇，三氯化鋁，氯化碘乙醇溶液。b.加熱反應(yīng)器，讓反應(yīng)物質(zhì)在反應(yīng)器中回流1至6小時(shí)。c.反應(yīng)結(jié)束后，用普通蒸餾的方法，把乙醇從反應(yīng)液中蒸出。d.乙醇蒸出后，去掉反應(yīng)液中的水層，在油層中加入聚氧乙烯辛基苯醚，在40℃下乳化反應(yīng)30分鐘。e.乳化反應(yīng)結(jié)束后，加入葡萄糖粉吸附，制成為一種碘化的改性大蒜素粉劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化改性大蒜素的應(yīng)用，其特征是做為殺菌劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化改性大蒜素的應(yīng)用，其特征是做為雞的飼料添加劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化改性大蒜素的應(yīng)用，其特征是做為魚的飼料添加劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化改性大蒜素的應(yīng)用，其特征是做為豬的飼料添加劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了碘化改性大蒜素見上結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，式中X碘化改性大蒜素的制備方法是采用大蒜素為原料和碘或氯化碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碘化改性大蒜素，再經(jīng)乳化、葡萄糖吸附制成無(wú)臭的水中分散性良好的粉劑。本發(fā)明做為殺菌劑及生長(zhǎng)促進(jìn)劑已應(yīng)用于雞、魚、豬的飼料中，并取得顯著的效果。
文檔編號(hào)A23K1/16GK1135296SQ9511044
公開日1996年11月13日 申請(qǐng)日期1995年5月5日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月5日
發(fā)明者任培桃, 張寶鈞, 王俊端, 王玉華, 張志誠(chéng), 胡波, 賈衛(wèi)斌, 馮維春 申請(qǐng)人:山東省化工研究院