專利名稱：乙草胺乙氧氟草醚混劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用除草劑混合農(nóng)藥，特別涉及的是乙草胺和乙氧氟草醚混配制劑及其生產(chǎn)方法，屬于農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
自40年代2,4-D問世以來，有機(jī)合成化學(xué)除草劑得到了迅猛地發(fā)展。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前世界上商品化的除草劑已達(dá)200余種，除草劑在發(fā)達(dá)國家的應(yīng)用已相當(dāng)普及，幾乎在85-100％的作物上都使用著除草劑。而且使用技術(shù)也隨著農(nóng)藥化學(xué)工業(yè)的發(fā)展而發(fā)展。為了擴(kuò)大殺草譜、降低單劑的使用劑量，減輕靶標(biāo)雜草對(duì)除草劑的選擇壓力，除草劑混劑的應(yīng)用更加為人們所重視。以日本為例，登記、注冊(cè)的除草劑混劑品種就多達(dá)200余種。
在我國，雖然化學(xué)除草研究起步較晚，但步子大、發(fā)展快。自60年代期間開始進(jìn)行化學(xué)除草藥效試驗(yàn)，到90年代初全國化學(xué)除草面積已達(dá)2350萬公頃。按每年遞增330萬公頃計(jì)算，98年全國化學(xué)除草面積可達(dá)5000萬公頃。而且，隨著化學(xué)除草的不斷發(fā)展，國產(chǎn)除草劑品種從無到有，從80年代的13個(gè)發(fā)展到1990年的30余個(gè)。截至目前，在我國登記注冊(cè)、使用的除草劑品種已達(dá)60余種。在新型、低量、高效、安全除草劑的開發(fā)、研制方面，我國也已邁出了可喜的步伐。相信中國南、北方農(nóng)藥創(chuàng)制中心的建立，將會(huì)進(jìn)一步地推動(dòng)和加速新型除草劑的開發(fā)。
除草劑混劑的開發(fā)、利用在國內(nèi)也如除草劑新品種開發(fā)一樣，還正處于起步階段。近年來，一次性除草劑因其具有省工、省藥、高效、廣譜的特點(diǎn)，深受廣大農(nóng)民的歡迎。然而，能方便、安全地用于棉田等多數(shù)旱地雙子葉作物防除單、雙子葉雜草的除草劑混劑則實(shí)屬少見。
本發(fā)明的主要的是通過不同作用機(jī)理和不同殺草譜的除草劑的合理混配，降低除草劑用量，擴(kuò)大殺草譜，減少農(nóng)藥污染，提高除草效果，降低除草成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明的特征在于一種農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化劑5-10％，溶劑20-88％組成。本發(fā)明的百分比均為重量百分比。
該農(nóng)藥由乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化劑6-9％，溶劑30-70％組成。
該農(nóng)藥由乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化劑7-8％，溶劑50-65％組成。
該農(nóng)藥由乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化劑8％，溶劑57％組成。
該農(nóng)藥由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化劑8％，溶劑68％組成。
一種農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，按乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化劑5-10％，溶劑20-88％的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
一、研制過程(一)多種除草劑的室內(nèi)篩選用多種除草劑，配制成一定的濃度系列，對(duì)室內(nèi)盆栽的多種雜草和棉花進(jìn)行播后苗前土表定量噴霧處理。從中選出對(duì)一年生單子葉雜草或雙子葉雜草具有較高殺草活性的除草劑，并進(jìn)行組對(duì)混用試驗(yàn)。結(jié)果表明乙草胺和乙氧氟草醚按一定比例進(jìn)行混配具有明顯的增效及擴(kuò)大殺草譜的作用，通過多劑量多組對(duì)比試驗(yàn)確定了混劑的配方。
(二)有效成份分析方法研究乙草胺和乙氧氟草醚單劑的分析方法已有報(bào)道，但混劑的分析方法尚未見報(bào)道，通過試驗(yàn)我們建立了用一根色譜柱、一樣的操作條件、一種內(nèi)標(biāo)液同時(shí)進(jìn)行兩種有效成份定量分析的氣相色譜方法。
(三)混劑的安全性測(cè)定分別針對(duì)棉花和后茬小麥等不同作物，對(duì)混劑的安全性進(jìn)行了室內(nèi)和田間觀測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，在高出推薦劑量2倍的情況下，該混劑對(duì)棉花及后茬小麥安全。
(四)混劑的助劑選擇經(jīng)過多種乳化劑和溶劑多次篩選試驗(yàn)，尋找到了較為理想的助劑配方，混劑乳油具有良好的乳化性和穩(wěn)定性，其各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)要求。
二、急性毒性毒理試驗(yàn)經(jīng)中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞衛(wèi)所試驗(yàn)結(jié)果表明混劑對(duì)雄大鼠經(jīng)口LD50為2450(1875-3120)mg/Kg，對(duì)雌大鼠經(jīng)皮LD50＞2000mg/Kg，屬低毒安全農(nóng)藥。詳見急性毒性試驗(yàn)報(bào)告。
三、室內(nèi)及田間藥效試驗(yàn)評(píng)價(jià)室內(nèi)測(cè)定結(jié)果表明混劑乳油在每公頃90克、180克、270克和360克有效劑量時(shí)對(duì)馬唐的防效分別為70％、95％、99％和100％，均高于同等劑量單劑的效果在每公頃90克和180克有效劑量時(shí)對(duì)反枝莧的防效分別為95和100％，也均高于同等劑量單劑的效果。大田藥效結(jié)果表明每公頃施藥180克有效劑量，20天和40天后對(duì)單、雙子葉雜草的防效均在90％以上。而乙草胺單劑在每公頃375克時(shí)對(duì)單、雙子葉雜草的防效分別僅為73和40％。乙氧氟草醚在每公頃108克劑量下對(duì)單、雙子葉的防效分別為79％和83％。
四、主要原料(一)乙草胺化學(xué)名稱2’-乙基-6’-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺。
結(jié)構(gòu)式
分子式C14H20ClNO2分子量269.77(二)乙氧氟草醚化學(xué)名稱2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯結(jié)構(gòu)式
分子式C15H11ClF3NO4分子量361.70五、產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下1、增效明顯。大量室內(nèi)生測(cè)表明乙草胺和乙氧氟草醚混配對(duì)馬唐、反枝莧等具有明顯的增效作用。
2、擴(kuò)大了殺草譜。多點(diǎn)大田藥效試驗(yàn)表明混劑比單劑的殺草譜大，例如湖北基點(diǎn)大田試驗(yàn)乙草胺單用防除雙子葉雜草效果不好，乙氧氟草醚單用對(duì)單子葉雜草防效不好，混劑對(duì)一年生單雙子葉雜草防效都很好。
3、降低單位面積用量?；靹┍葐蝿┯昧康停Ч?。
4、殘留量低、安全性能好。試驗(yàn)表明混劑比單劑用量低所以在相同環(huán)境條件下其殘留量也低，安全性能好。
5、克服乙草胺和乙氧氟草醚的弱點(diǎn)。乙草胺單用對(duì)環(huán)境條件不利或者用量較高的情況下易產(chǎn)生藥害事件，長期使用還會(huì)導(dǎo)致雜草群落演替，雙子葉雜草和多年生雜草明顯增加；乙氧氟草醚單用受環(huán)境條件影響很大，用量較大時(shí)很容易出現(xiàn)藥害事件，長期單用也會(huì)導(dǎo)致農(nóng)田雜草群落演替；混劑較好地克服了二個(gè)單劑的弱點(diǎn)，發(fā)揮了各單劑的優(yōu)勢(shì)，做到了揚(yáng)長避短。
6、一次用藥可基本控制作物全生育期的雜草危害。由于混劑具有防除一年生單雙子葉雜草效果優(yōu)良，所以一次使用可基本控制雜草對(duì)作物的危害。
下面敘述
具體實(shí)施例方式一、產(chǎn)品實(shí)施例例1、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化劑5-10％，溶劑20-88％組成。溶劑是由二甲基甲酰胺2-20％與二甲苯80-98％組成的混合液，以下均相同。
例2、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化劑6-9％，溶劑30-70％組成。
例3、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化劑7-8％，溶劑50-65％組成。
例4、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化劑8％，溶劑57％組成。
例5、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化劑8％，溶劑68％組成。
例6、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺5％，乙氧氟草醚2％，乳化劑5％，溶劑88％組成。
例7、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺10％，乙氧氟草醚4％，乳化劑6％，溶劑80％組成。
例8、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化劑8％，溶劑68％組成。
例9、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺24％，乙氧氟草醚8％，乳化劑9％，溶劑59％組成。
例10、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺35％，乙氧氟草醚5％，乳化劑9％，溶劑51％組成。
例11、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺40％，乙氧氟草醚5％，乳化劑10％，溶劑45％組成。
例12、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺50％，乙氧氟草醚10％，乳化劑10％，溶劑30％組成。
例13、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺15％，乙氧氟草醚15％，乳化劑10％，溶劑60％組成。
例14、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺12％，乙氧氟草醚18％，乳化劑10％，溶劑60％組成。
例15、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，由乙草胺20％，乙氧氟草醚20％，乳化劑10％，溶劑50％組成。
二、生產(chǎn)方法實(shí)施例例1、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，按乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化劑5-10％，溶劑20-88％(該溶劑是由二甲基甲酰胺2-20％與二甲苯80-98％組成的混合液，以下均相同)的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
例2、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，按乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化劑6-9％，溶劑30-70％的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
例3、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，按乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化劑7-8％，溶劑50-65％的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
例4、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，按乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化劑8％，溶劑57％的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
例5、本發(fā)明的農(nóng)用除草混合農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，按乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化劑8％，溶劑68％的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)用除草混合農(nóng)藥，其特征在于:由乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化劑5-10％，溶劑20-88％組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥，其特征在于由乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化劑6-9％，溶劑30-70％組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥，其特征在于由乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化劑7-8％，溶劑50-65％組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥，其特征在于由乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化劑8％，溶劑57％組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥，其特征在于由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化劑8％，溶劑68％組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥，其特征在于溶劑是由二甲基甲酰胺2-20％與二甲苯80-98％組成的混合液。
7.一種農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，其特征在于按乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化劑5-10％，溶劑20-88％的比例加入反應(yīng)釜混配，過濾后檢測(cè)、包裝即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明的混合農(nóng)藥,由乙草胺5—50%,乙氧氟草醚2—20%,乳化劑5—10%,溶劑20—88%組成。其生產(chǎn)方法是將乙草胺、乙氧氟草醚、乳化劑、溶劑,按比例加入反應(yīng)釜混配,過濾后檢測(cè)、包裝。經(jīng)測(cè)定,本發(fā)明的產(chǎn)品屬低毒農(nóng)藥,對(duì)大多數(shù)旱地雙子葉農(nóng)作物田的單雙子葉雜草防效良好,對(duì)作物安全,對(duì)后茬無殘留藥害。
文檔編號(hào)A01N37/18GK1209271SQ9810341
公開日1999年3月3日 申請(qǐng)日期1998年7月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月24日
發(fā)明者錢益新, 張朝賢, 胡祥恩, 許康林, 周京仙, 徐發(fā)菊 申請(qǐng)人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所