一種納米氧化鋅復(fù)合三唑磷農(nóng)藥及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米氧化鋅復(fù)合三唑磷農(nóng)藥及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三唑磷是一種中等毒性、廣譜有機(jī)磷殺蟲劑，作為五大高毒農(nóng)藥的主要代替品種 之一，尤其對水稻螟蟲有良好的作用而被廣泛應(yīng)用。而三唑磷半衰期較長，在其使用過程中 不可避免會造成了水體污染和生態(tài)破壞。2013年底，農(nóng)業(yè)部由于三唑磷在蔬菜上殘留存在 超標(biāo)風(fēng)險，禁止三唑磷在蔬菜上使用。
[0003] 目前，對三唑磷農(nóng)藥的降解沒有很好的解決方案，雖然有利用納米材料來降解三 唑磷，但其降解效率低，因此，有待開發(fā)一種能夠提高降解三唑磷效率的穩(wěn)定的農(nóng)藥。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種納米氧化鋅復(fù)合三唑磷農(nóng)藥及其制備方法，旨在解決 現(xiàn)有三唑磷農(nóng)藥在果蔬上殘留毒性大、降解效率低等的問題。
[0005] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種納米氧化鋅復(fù)合三唑磷農(nóng)藥的制備方法，包括以下步 驟：
[0006] (1)將納米氧化鋅和去離子水按質(zhì)量比I :(100~1100)混合，在10~50°C下高 速攪拌15min，得納米氧化鋅懸池液；
[0007] (2)將納米氧化鋅懸濁液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的硬脂酸溶乙醇溶液按質(zhì)量比（1. 5~ 3) : 1混合，在56~79°C溫度、800~2000r/min速度下攪拌30~70min，將攪拌液進(jìn)行減壓 抽濾、清洗、干燥以及室溫冷卻后，研磨10~30分鐘，得到硬脂酸改性的納米氧化鋅粉體；
[0008] (3)將所述硬脂酸改性的納米氧化鋅粉體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的阿維三唑磷、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)20%的阿維三唑磷環(huán)己酮按質(zhì)量比1 :(0. 15~0.48) :(0.01~0.25)混合得到第 一次混合溶液，再將第一次混合溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鈉溶液按質(zhì)量比 I : (1. 5~3)混合得到第二次混合溶液，將該第二次混合溶液在27~69°C溫度下、800~ 2000r/min速度下攪拌30~70min，得到納米氧化鋅復(fù)合三挫磷型農(nóng)藥。
[0009] 優(yōu)選地，在步驟（1)中，所述納米氧化鋅的制備包括以下步驟：
[0010] A、將尿素加入到0. 1~3mol/L的硝酸鋅溶液中，在水浴中控制62~98°C反應(yīng)溫 度下，反應(yīng)0. 5~3h得沉淀物；其中，尿素與硝酸鋅的質(zhì)量比為1 : (2~5);
[0011] B、將沉淀物進(jìn)行離心收集并清洗后得到氧化鋅前驅(qū)體，將所述氧化鐵前驅(qū)體在 60~180°C溫度下干燥1~8小時，再在410~820°C溫度下煅燒2~4h，得到納米氧化鋅 粉末。
[0012] 優(yōu)選地，在步驟B中，所述清洗為：去離子水清洗1~5次，然后用無水乙醇清洗 1~5次。
[0013] 優(yōu)選地，在步驟（2)中，所述將攪拌液進(jìn)行減壓抽濾、清洗、干燥以及室溫冷卻為： 將攪拌液減壓抽濾，收集濾物，將濾物用去離子水沖洗2~4次，在60~95°C下干燥1~4 小時，冷卻至室溫。
[0014] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種納米氧化鋅復(fù)合三唑磷農(nóng)藥，通過上述制備方法制備得 到。
[0015] 本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米氧化鋅復(fù)合三唑磷農(nóng)藥及其制備方 法，采用均勻沉淀法制備納米氧化鋅合成工藝，并且應(yīng)用于三唑磷農(nóng)藥中，形成一種新型的 納米三挫磷農(nóng)藥制劑，在制劑光催化活性納米ZnO的作用下，使農(nóng)藥中有效成分的穩(wěn)定存 在時間大大縮短，經(jīng)分光光度計鑒定判斷其性能，并發(fā)現(xiàn)制備出來的農(nóng)藥在光照條件下具 有較好的自降解能力，對農(nóng)藥殘留具有較好降級效果，降低了由于三唑磷農(nóng)藥的施用帶來 的環(huán)境污染，是一種具有實際意義的環(huán)保型納米農(nóng)藥。
【具體實施方式】
[0016] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0017] 實施例1
[0018] (1)將Ikg尿素加入到5kg 0. lmol/L的硝酸鋅溶液中，在水浴中控制98°C反應(yīng)溫 度下，反應(yīng)〇.5h得沉淀物；
[0019] (2)將沉淀物進(jìn)行離心收集，去離子水清洗1次，然后用無水乙醇清洗5次后得到 氧化鋅前驅(qū)體，將氧化鐵前驅(qū)體在60°C溫度下干燥8小時，再在410°C溫度下煅燒4h，得到 納米氧化鋅粉末1。
[0020] 實施例2
[0021] (1)將Ikg尿素加入到2kg 3mol/L的硝酸鋅溶液中，在水浴中控制62°C反應(yīng)溫度 下，反應(yīng)3h得沉淀物；
[0022] (2)將沉淀物進(jìn)行離心收集，去離子水清洗5次，然后用無水乙醇清洗1次后得到 氧化鋅前驅(qū)體，將所述氧化鐵前驅(qū)體在180°C溫度下干燥1小時，再在820°C溫度下煅燒2h， 得到納米氧化鋅粉末2。
[0023] 實施例3
[0024] (1)將Ikg尿素加入到3kg lmol/L的硝酸鋅溶液中，在水浴中控制80°C反應(yīng)溫度 下，反應(yīng)2h得沉淀物；
[0025] (2)將沉淀物進(jìn)行離心收集，去離子水清洗3次，然后用無水乙醇清洗3次后得到 氧化鋅前驅(qū)體，將所述氧化鐵前驅(qū)體在l〇〇°C溫度下干燥5小時，再在620°C溫度下煅燒3h， 得到納米氧化鋅粉末3。
[0026] 實施例4
[0027] (1)將實施例1中得到的Ikg納米氧化鋅和IOOkg去離子水混合，在10°C下高速 攪拌15min，得納米氧化鋅懸池液；
[0028] (2)將I. 5kg納米氧化鋅懸濁液與Ikg質(zhì)量分?jǐn)?shù)10 %的硬脂酸溶乙醇溶液混合， 在56°C溫度、2000r/min速度下攪拌30min，將攪拌液進(jìn)行減壓抽濾，收集濾物，將濾物用去 離子水沖洗2次，在95°C下干燥1小時，冷卻至室溫后，研磨30分鐘，得到硬脂酸改性的納 米氧化鋅粉體；
[0029] (3)將Ikg硬脂酸改性的納米氧化鋅粉體與0. 15kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的阿維三唑磷、 0. 25kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)20 %的阿維三唑磷環(huán)己酮混合得到第一次混合溶液，再將Ikg第一次混合 溶液與I. 5kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鈉溶液混合得到第二次混合溶液，將該第二 次混合溶液在27°C溫度下、2000r/min速度下攪拌30min，得到納米氧化鋅復(fù)合三唑磷型農(nóng) 藥2。
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