一種烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及葡萄及觀賞花卉的霜霉病防治技術領域，具體是涉及一種烯酰嗎啉和 吡唑醚菌酯復配懸浮劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 霜霉病是由真菌中的霜霉科引起的植物病害，專性寄生菌，主要通過氣流、澆水、 農事及昆蟲傳播。病菌孢子萌發(fā)溫度為6~KTC，適宜侵染溫度15~17°C，主要為害牡丹、 芍藥、月季、菊花等花卉，它為害品種多、侵染范圍廣，幾乎全國都有發(fā)生。霜霉病一般先從 下部葉片開始發(fā)病，發(fā)病初期產生淡綠色水漬狀小點，病斑邊緣不明顯，后期發(fā)展為黃色不 規(guī)則病斑，濕度大時葉背產生灰白色霉層，逐漸變?yōu)樯罨疑?br>[0003] 目前，現(xiàn)有的用于葡萄及觀賞花卉的霜霉病防治的殺菌劑，例如中國專利"CN 102239864A "公開了一種"含有吡唑醚菌酯和烯酰嗎啉的殺菌組合物"，采用重量比為50 : 1~1 :80的吡唑醚菌酯和烯酰嗎啉進行復配。另有中國專利"CN 101647446A"公開了一 種"含有氟吡菌胺和烯酰嗎啉的殺菌組合物"，采用重量比為1 :30~10 :1的氟吡菌胺和烯 酰嗎啉進行復配。
[0004] 發(fā)明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌劑主要存在如下缺陷：
[0005] 1)、通過對上述幾種殺菌劑公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對葡萄及觀賞花 卉的霜霉病的防治無法起到良好的防治效果。
[0006] 2)、針對上述幾種殺菌劑所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題 的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器 中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。
[0007] 3)、復配問題，通過對上述幾種殺菌劑公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩(wěn) 定性試驗以及混配共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的增效作用。

【發(fā)明內容】

[0008] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，該懸浮劑設 計合理，對葡萄及觀賞花卉的霜霉病的防治效果佳，且可實現(xiàn)烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯的明 顯增效作用。
[0009] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：
[0010] 一種烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，以IL計，本懸浮劑由以下組分制成：
CN 105123727 A I兄明干ι 2/8 頁
[0013] 烯酰嗎啉是專一殺卵菌綱真菌殺菌劑，其作用特點是破壞細胞壁膜的形成，對卵 菌生活史的各個階段都有作用，在孢子囊梗和卵孢子的形成階段尤為敏感，在極低濃度下 (〈0.25 μ g/ml)即受到抑制。與苯基酰胺類藥劑無交互抗性。吡唑醚菌酯為新型廣譜殺菌 劑，其作用機理為線粒體呼吸抑制劑。即通過在細胞色素合成中阻止電子轉移，具有保護、 治療、葉片滲透傳導作用。二者復配殺菌效果增效，持效期較長，防治霜霉病效果較好。
[0014] 本發(fā)明的烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方 面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產品。
[0016] 2)、通過實驗驗證，烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯以2 :1配比混用所復配的480g/L時的 烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均 無法達到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升， 實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的制備方法， 將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、 計量、包裝、入庫。
[0018] 本發(fā)明的烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易 于工業(yè)化生產。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0020] 一、烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的 各項技術指標的檢測結果、熱貯穩(wěn)定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 480g/L烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量如下：
CN 105123727 A I兄明書 3/8 頁
[0024] 制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 490g/L烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量如下：
[0028] 制備方法同實施例1。
[0029] 實施例3
[0030] 500g/L烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量如下：
CN 105123727 A I兄明干ι 4/8 頁
[0033] 制備方法同實施例1。
[0034] 實施例4
[0035] 470g/L烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量如下：
[0037] 制備方法同實施例1。
[0038] 實施例5
[0039] 460g/L烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量如下：
CN 105123727 A 說明書 5/8 頁
[0042] 制備方法同實施例1。
[0043] 實施例1~5所制備的烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，產品各項技術指標的 檢測結果如表1所示，產品熱貯穩(wěn)定性試驗結果如表2所示。
[0044] 表1 5個實施例制備廣品各項技術指標的檢測結果
[0046] 表2 5個實施例制備產品熱貯穩(wěn)定性試驗結果 CN 105123727 A 說明書 6/8 頁
[0049] 通過表1和2可以看出，實施例1制備的廣品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等 以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產品。
[0050] 二、毒理學資料
[0051] 大鼠急性經口 0)5。雄性為5000mg/kg，雌性為5000mg/kg，屬于低等毒類。
[0052] 大鼠急性經皮毒性試驗：LD5。雌/雄性均大于2000mg/kg · BW，屬于低等毒類。
[0053] 家兔急性眼刺激試驗無刺激性。
[0054] 家兔急性皮膚刺激試驗：皮膚刺激平均分值為0,該樣品對豚鼠皮膚無刺激性。 [0055] 豚鼠皮膚變態(tài)反應試驗：皮膚致敏率（％)= 0,屬I級弱致敏物。
[0056] 按照我國農藥毒性分級標準，480克/升烯酰?吡唑酯懸浮劑屬低毒性農藥。
[0057] 三、針對觀賞菊花霜霉病的烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配室內生物活性（毒力）測 定
[0058] 1、實驗目的
[0059] 旨在測定烯酰嗎啉、吡唑醚菌酯及二者不同比例配比對觀賞菊花霜霉病的毒力， 以判斷二者不同配比對抑制觀賞菊花霜霉病是否有增效作用。
[0060] 2、試驗條件
[0061] 2.1供試靶標
[0062] 觀賞菊花霜霉病菌（Powdery Mildews)試驗菌株，由安徽農業(yè)大學植物保護植物 病理研究室提供。
[0063] 2· 2培養(yǎng)條件
[0064] 將室內4°C冰箱保存的霜霉病菌菌種轉接于PSA培養(yǎng)基上，于25°C培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 使其活化，經過兩次轉接后備用。
[0065] 2. 3儀器設備
[0066] 電子天平（感量〇· Img)、試管、培養(yǎng)皿、壓力蒸汽滅菌器、超凈工作臺、生化培養(yǎng) 箱、移液器、接種器、打孔器（內徑為5_)等。
[0067] 3、試驗設計
[0068] 3. 1試材準備
[0069] 將霜霉病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。
[0070] 3. 2 藥劑
[0071] 含量97%的烯酰嗎啉原藥，含量97. 5 %的吡唑醚菌酯原藥，均由安徽美蘭農業(yè)發(fā) 展股份有限公司原藥部提供。
[0072] 3. 3藥劑配制
[0073] 用丙酮將實施例1-5制備的藥劑稀釋成5個系列質量濃度。
[0074] 4、試驗方法
[0075] 參照《農藥室內生物測定試驗準則--殺菌劑》(NY/T1156. 6- 2006)進行。為了 摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃 度藥劑的培養(yǎng)基下進行培養(yǎng)，估算出EC5。，然后再根據(jù)估算的EC5。值，將培養(yǎng)基配成其EC 5。 左右的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進行培養(yǎng)。
[0076] 本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對霜霉病菌的毒力。具體方法如下：經 轉接活化的霜霉病菌菌株用PSA培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長至培養(yǎng)皿四分之三大小時，用內徑 為5_的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的 PSA培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度（按有效成分計算）達到不同濃度梯度（表1)。 每皿倒入15mL左右含藥培養(yǎng)基，設不加藥為對照，每處理4個重復。移接新生長的菌絲塊 (直徑5mm)于平板中央，后置于25°C溫箱內培養(yǎng)2d (霜霉病菌）、7d (霜霉病菌）和15d (霜 霉病菌）。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。
[0078] 式中：菌碟直徑為5mm。
[0079] 5、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析
[0080] 將菌絲生長抑制率換算成機率值（y)，藥劑濃度（μ g/mL)轉換成對數(shù)值（X)，以最 小二乘法求得毒力回歸方程（y = a+bx)。用DPS統(tǒng)計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數(shù) 值和相應抑制率機率值進行回歸分析，計算EC5。值及95%置信限。
[0081] 根據(jù)EC5。計算復配劑的實測毒力指數(shù)（ATI)、理論毒力指數(shù)（TTI)和共毒系數(shù) (CTC)〇
[0082] 復配劑實測毒力指數(shù)（ATI)=單劑EC5。/復配劑EC5idX 100
[0083] 復配劑理論毒力指數(shù)（TTI) =A毒力指數(shù)XA在復配劑中含量)+B毒力指 數(shù)XB在復配劑中含量（％ )+C毒力指數(shù)XC在復配劑中含量（％ )
[0084] 共毒系數(shù)（CTC) = ATI/TTI X 100
[0085] 根據(jù)孫云沛法計算藥劑不同配比聯(lián)合增效比值（CTC)，CTC彡80為拮抗作用，80 < CTC < 120為相加作用，CTC彡120為增效作用。
[0086] 6、結果與分析
[0087] 實施例1制備的懸浮劑對觀賞菊花霜霉病的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用（共毒 系數(shù)達到289)，而實施例2-5制備的懸浮劑對觀賞菊花霜霉病的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為加成作 用（共毒系數(shù)依次為80、82、83、85)。
【主權項】
1. 一種烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，其特征在于：以IL計，本懸浮劑由以下組 分制成：2. -種制備如權利要求1所述烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的方法，其特征在 于：將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過 濾、計量、包裝、入庫。
【專利摘要】一種烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑及其制備方法，涉及葡萄及觀賞花卉的霜霉病防治技術領域。以1L計，由320g烯酰嗎啉、160g吡唑醚菌酯、30g脂肪醇聚氧乙烯醚、50g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、5g黃原膠、3g苯甲酸鈉、5g消泡劑以及補足至1L的去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明以2：1配比混用所復配的480g/L時的烯酰嗎啉和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【IPC分類】A01N47/24, A01N43/84, A01P3/00, A01N25/04
【公開號】CN105123727
【申請?zhí)枴緾N201510623915
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】安徽美蘭農業(yè)發(fā)展股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月25日