一種30％～45％草甘膦制劑的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種30%?45%草甘膦制劑的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，草甘膦是一種高效低毒低殘留、廣譜和內(nèi)吸傳導(dǎo)型非選擇性除草劑，因其性能優(yōu)越而發(fā)展成為目前世界上產(chǎn)量最大的除草劑品種。草甘膦的主要合成方法有氯乙酸法、亞磷酸二甲酯法、亞氨基二乙酸法等。、亞磷酸二甲酯法由于成本低、收率高、產(chǎn)品純度高等特點，成為國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的主流生產(chǎn)工藝。但該工藝會產(chǎn)生大量母液，每生產(chǎn)1噸折百草甘膦將產(chǎn)生5噸草甘膦母液，其中草甘膦含量2.5%左右，氯化鈉含量10?20%左右；常用的處理工藝是:母液經(jīng)濃縮去除部分氯化鈉，濃縮母液含草甘膦3?8%。本發(fā)明的目的是提供一種能降低原料消耗，能量消耗，減少環(huán)境污染的質(zhì)量百分比為30%?45%的草甘膦水劑的制造工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有工藝的不足，提供一種利用草甘膦母液制備30?45%草甘膦制劑的方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:所提供的一種30?45%草甘膦制劑的制備工藝，包括下述工藝步驟:
[0005](1)將原料加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PC13和HC1進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，得到中間體雙甘膦晶體；
[0006](2)結(jié)晶分離出的中間體甘膦晶體和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為32%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液經(jīng)微濾除去固體雜質(zhì)后，連續(xù)進(jìn)入一級膜分離裝置分離出淡母液和精母液，精母液含草甘膦7?11%、鹽濃度< 3.0%，淡母液進(jìn)入二級膜分離裝置分離出二級淡母液和濃母液，濃母液回一級膜分離裝置進(jìn)口，二級淡母液含草甘膦< 0.4% ;
[0007](3)在精母液中加入精母液量23?78%的草甘膦原粉、3?17%的烷基多糖苷草甘膦助劑和5?8%的氨或11?30%的異丙胺或13?32%的氫氧化鉀或11?35%的碳酸鉀制備成有效成分30?45%的草甘膦水劑
[0008]優(yōu)選的，所述步驟(1)中所用的氧化劑是高錳酸鉀或雙氧水。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟(2)的二級淡母液經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶采鹽。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟(2)將分離得到的草甘膦精母液和活性炭洗滌、過濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，結(jié)晶后可返回步驟(2)循環(huán)直到符合要求。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟(2)的二級淡母液經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶采鹽、離心分離、干燥回收副產(chǎn)物NaCl。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟(2)離心分離是采用2?4效蒸發(fā)濃縮二級淡母液，第二效至第四效采用旋液分離器采鹽，回收NaCl，然后用離心機(jī)分離洗滌，干燥。
[0013]本發(fā)明的技術(shù)方案采用多級膜分離裝置處理母液，精母液中草甘膦含量高而鹽含量低，可以配制高濃度制劑，草甘膦回收率在95%以上。采用了多效蒸發(fā)濃縮高含鹽母液，可以大幅度減少蒸汽消耗。采用了精母液直接配置高濃度水劑及多效蒸發(fā)濃縮二級淡母液，需后續(xù)處理的廢水量大幅度減少。本發(fā)明所提供的工藝，采用先進(jìn)的無鹽工藝，在氧化反應(yīng)完后直接合成雙甘磷晶體，進(jìn)一步降低成本，具有非常大的市場發(fā)展前景。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明所述的一種30%?45%草甘膦水劑的制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1:
[0016](1)將原料加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PC13和HC1進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，得到中間體雙甘膦晶體；
[0017](2)結(jié)晶分離出的中間體甘膦晶體和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為32%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液經(jīng)微濾除去固體雜質(zhì)后，連續(xù)進(jìn)入一級膜分離裝置分離出淡母液和精母液，精母液含草甘膦10%、鹽濃度< 3.0%，淡母液進(jìn)入二級膜分離裝置分離出二級淡母液和濃母液，濃母液回一級膜分離裝置進(jìn)口，二級淡母液含草甘膦<0.3%
[0018](3)在精母液中加入精母液量30%的草甘膦原粉、10%的烷基多糖苷草甘膦助劑和6 %的氨，制備成有效成分40 %的草甘膦水劑
[0019]實施例2:其余與實施例1相同，不同之處在于所述步驟(3)，在精母液中加入精母液量30 %的草甘膦原粉、10 %的烷基多糖苷草甘膦助劑和，20 %的異丙胺，制備成有效成分35 %的草甘膦水劑。
[0020]實施例3:其余與實施例1相同，不同之處在于步驟(3)在精母液中加入精母液量50%的草甘膦原粉、10%的烷基多糖苷草甘膦助劑和15%的氫氧化鉀，制備成有效成分36%的草甘膦水劑。
[0021]實施例4:其余與實施例1相同，不同之處在于所述步驟(1)使用高錳酸鉀做氧化劑，所述步驟(3)在精母液中加入精母液量50%的草甘膦原粉、10%的烷基多糖苷草甘膦助劑和25%的碳酸鉀，制備成有效成分41 %的草甘膦水劑。
[0022]顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種30%?45%草甘膦水劑的制備工藝，其特征在于，包括下述工藝步驟: (1)將原料加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PC13和HCl進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，得到中間體雙甘膦晶體； (2)結(jié)晶分離出的中間體甘膦晶體和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為32%的草甘膦異丙胺鹽母液、草甘膦母液經(jīng)微濾除去固體雜質(zhì)后，連續(xù)進(jìn)入一級膜分離裝置分離出淡母液和精母液，精母液含草甘膦7?11 %、鹽濃度< 3.0 %，淡母液進(jìn)入二級膜分離裝置分離出二級淡母液和濃母液，濃母液回一級膜分離裝置進(jìn)口，二級淡母液含草甘膦<0.4% ; (3)在精母液中加入精母液量23?78%的草甘膦原粉、3?17%的烷基多糖苷草甘膦助劑和5?8%的氨或11?30%的異丙胺或13?32%的氫氧化鉀或11?35%的碳酸鉀制備成有效成分30?45%的草甘膦水劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用草甘膦母液制備30?45%有效成分草甘膦制劑的方法，其特征在于所述的二級淡母液經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶采鹽。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種30?45%草甘膦制劑的制備工藝，其特征在于:步驟(2)將分離得到的草甘膦母液和活性炭洗滌、過濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，結(jié)晶后可返回步驟(2)直到符合要求。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用草甘膦母液制備30?45%有效成分草甘膦制劑的方法，其特征在于:所述的氧化劑為高錳酸鉀或雙氧水。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用草甘膦母液制備30?45%有效成分草甘膦制劑的方法，其特征在于:二級淡母液經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶采鹽、離心分離、干燥回收副產(chǎn)物NaCl06.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用草甘膦母液制備30?45%有效成分草甘膦制劑的方法，其特征在于:離心分離是采用2?4效蒸發(fā)濃縮二級淡母液，第二效至第四效采用旋液分離器采鹽，回收NaCl，然后用離心機(jī)分離洗滌，干燥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種30％～45％草甘膦水劑的制備工藝，涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，包括雙甘磷晶體的制備、晶體溶解進(jìn)入膜分離裝置和成品三個工藝過程，本發(fā)明所述的一種30％～45％草甘膦水劑的制備工藝采用多級膜分離裝置處理母液，精母液中草甘膦含量高而鹽含量低，可以配制高濃度制劑，草甘膦回收率在95％以上，采用了多效蒸發(fā)濃縮高含鹽母液，可以大幅度減少蒸汽消耗。采用了精母液直接配置高濃度水劑及多效蒸發(fā)濃縮二級淡母液，需后續(xù)處理的廢水量大幅度減少。本發(fā)明所提供的工藝，采用先進(jìn)的無鹽工藝，在氧化反應(yīng)完后直接合成雙甘磷晶體，進(jìn)一步降低成本，具有非常大的市場發(fā)展前景。
【IPC分類】A01P13/00, A01N57/20, A01N25/02
【公開號】CN105230656
【申請?zhí)枴緾N201510782829
【發(fā)明人】徐益峰, 方潤
【申請人】安徽省益農(nóng)化工有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月13日