一種氯氟吡氧乙酸異辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種氯氟吡氧乙酸異辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法，涉及水稻直播田一年生雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由10份氯氟吡氧乙酸異辛酯、15.5份氰氟草酯、2.5份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黃原膠、0.5份苯甲酸鈉、0.5份消泡劑以及補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。本發(fā)明以10：15.5：2.5配比混用所復(fù)配的28％可分散油懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
-種氯氣郵氧乙酸異辛醋、氨氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分 散油懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及水稻直播田一年生雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是設(shè)及一種氯氣化氧乙酸 異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于如碑草、千金子、眼子菜和鴨舌草等水稻直播田一年生雜草防治 的除草組合物，例如中國專利乂 N 103814919A"公開了一種"含有氯氣草醋、喀草酸和五氣 橫草胺的油懸浮劑"，其中有效活性成分為氯氣草醋、喀草酸和五氣橫草胺，W質(zhì)量百分含 量計(jì)含有氯氣草醋5~30%、喀草酸1~10%、五氣橫草胺1~10%、乳化劑1~15%、潤濕分 散劑1~10 %、懸浮穩(wěn)定劑0.1~5 %、防凍劑0~5 %、消泡劑0.1~0.2 %，油基余量。另有中 國專利乂N 104365623A"公開了一種"含氯氣草醋和五氣橫草胺的油懸浮型除草劑"，其中 有效活性成分氯氣草醋和五氣橫草胺組成，其特征在于氯氣草醋占除草劑總質(zhì)量的8 %，五 氣橫草胺占除草劑總質(zhì)量的2%，分散潤濕劑8%，抗凍劑1 %，增稠劑1%，消泡劑2%，填料 78 %組成。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對如碑草、千 金子、眼子菜和鴨舌草等水稻直播田一年生雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可分散油懸浮劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵 塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因 在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 膽穩(wěn)定性試驗(yàn)W及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù) 配可分散油懸浮劑，該可分散油懸浮劑設(shè)計(jì)合理，對如碑草、千金子、眼子菜和鴨舌草等水 稻直播田一年生雜草的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草 胺的明顯增效作用。
[000引為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了 W下技術(shù)方案：
[0009] -種氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，至少由 W下重量份的組分制成： 氯氣化氧己酸異奉船 10豁； m氣草醋 15.5份： 五氣賴草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙篩離 3憤；
[0010] 苯扛靖基苯酪聚氧。婦酸 :5粉; 黃原膠 0.5微:; 苯甲酸鋼 0.5份； 消泡劑 0.5份; 去離子水 補(bǔ)足至100份。
[0011] 氯氣化氧乙酸異辛醋屬內(nèi)吸傳導(dǎo)型苗后莖葉處理除草劑，施藥后很快被雜草吸 收，使敏感植株出現(xiàn)典型激素類除草劑的反應(yīng)并傳導(dǎo)到全株各部位，使植株崎形、扭曲，最 后死亡。
[0012] 氯氣草醋是芳氧苯氧丙酸類傳導(dǎo)型禾本科雜草除草劑，本品通過莖葉吸收，傳導(dǎo) 至生長點(diǎn)，達(dá)到殺草效果，用于直播水稻田莖葉處理，尤其對碑類、千金子等有卓越的效果， 但是對闊葉雜草效果差，因此我們需要尋找一個(gè)水稻田防除闊葉雜草的優(yōu)良除草劑。
[0013] 五氣橫草胺中文商品名為稻杰，是由美國陶氏益農(nóng)公司所開發(fā)的苗后用除草劑， 它是Ξ挫并喀晚橫酷胺除草劑，通過抑制乙酷乳酸合成酶(ALS)而起作用。為目前稻田用廣 譜除草劑，其為內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，經(jīng)莖葉、幼芽及根系吸收，通過木質(zhì)部和初皮部傳導(dǎo)至 分生組織，抑制植株生長，使生長點(diǎn)失綠，處理后7~14天頂芽變紅、壞死，2~4周植株死亡。 可有效防除碑草、一年生莎草科雜草，并對眾多闊葉雜草有效，持效期長達(dá)30~60天，一次 用藥能基本控制全季雜草危害。
[0014] 本發(fā)明的氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，其 有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1)、本發(fā)明制備的可分散油懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn)定性等方面 均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2)、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺W10:15.5:2.5 配比混用所復(fù)配的28%時(shí)的氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸 浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。 同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并 無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù) 配可分散油懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨 機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[0018] 本發(fā)明的氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制 備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] W下將結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] -、氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制備，W 及各實(shí)施例所制備的可分散油懸浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果、熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 28%氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分 及其重量份如下：
[0023]
[0024] 制備方法:將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣 分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 27.5 %氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組 分及其重量份如下：
[0027]
[002引
[0029] 制備方法同實(shí)施例1。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 27%氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分 及其重量份如下：
[0032]
[0033] 制備方法同實(shí)施例1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 28.5 %氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組 分及其重量份如下：
[0036]
[0037]
[0038] 制備方法同實(shí)施例1。
[0039] 實(shí)施例5
[0040] 29%氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分 及其重量份如下：
[0041]
[0042] 制備方法同實(shí)施例1。
[0043] 實(shí)施例6
[0044] 28%氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分 及其重量份如下：
[0045]
[0046]
[0047] 制備方法同實(shí)施例1。
[0048] 實(shí)施例1~6所制備的氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油 懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0049] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果
[(K)加]
[0051 ]表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0化2]
[0054]通過表1和2可W看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn) 定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0化日]二、毒理學(xué)資料
[0化6] 氯氣化氧乙酸異辛醋：大鼠急性經(jīng)口 LD日〇>5000mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LDs〇> 5000mg/kg，急性毒性為低毒。
[0057] 氯氣草醋：大鼠急性經(jīng)口 ：雌雄LD日0均大于5000mg/kg;大鼠急性經(jīng)皮：雌雄LD日0均 大于 5000mg/kg。
[0化引五氣橫草胺：急性經(jīng)口 LD日日為> 5000mg/kg，急性經(jīng)皮LD日日> 5000mg/kg，每日允許 攝入量:0. 04mg/kg. b. w/d。
[0059] Ξ、氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的室內(nèi)生 物活性(毒力)測定。
[0060] 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0061] 采用盆栽試驗(yàn)法方法測定了氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五氣橫草胺對碑 草、千金子、眼子菜和鴨舌草的生物活性，并采用Cobly法評價(jià)Ξ者混配的聯(lián)合作用類型，為 Ξ者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[0062] 2試驗(yàn)條件
[0063] 2.1供試材料
[0064] 碑草:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0065] 千金子:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0066] 眼子菜:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0067] 鴨舌草:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[006引 2.2試驗(yàn)藥劑
[0069] 98%氯氣化氧乙酸異辛醋(S化rane)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 95%氯氣草醋(Cyhalofop-butyl)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 95%五氣橫草胺(Pyribenzoxim)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0072] 2.3試驗(yàn)配比處理
[0073] 按照實(shí)施例1-6配比進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0074] 2.4處理方式
[0075] 2.4.1藥劑對碑草的活性試驗(yàn)
[0076] 碑草種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫室 內(nèi)培養(yǎng)至碑草1葉1屯、期進(jìn)行處理。用POTTER精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持±壤濕潤，并設(shè)清水空白對照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱取各處理碑草地 上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存碑草為對照的百分?jǐn)?shù)，用Gobly 法評價(jià)Ξ者混用對碑草的聯(lián)合作用類型?；煊贸輨┑膶?shí)際防效按W下公式計(jì)算：
[0077] Eo = AXBXCX …N/100(n-i)(本試驗(yàn)為Ξ元復(fù)配，故Eo = AXBXC/10000)
[0078] 式中:A為除草劑1的雜草防效；
[0079] B為除草劑2的雜草防效；
[0080] C為除草劑3的雜草防效；
[0081 ] N為混用的除草劑品種數(shù)量；
[0082] Eo為除草劑1的雜草防效+除草劑2的雜草防效+除草劑3的雜草防效+除草劑η雜草 防效；
[0083] El為混用除草劑的實(shí)際防效，E為觀測值（100-Ei)。
[0084] E-Eq〉10 %為增效作用;E-E0<-10 %為括抗作用;E-E0值介于理論值± 10 %為加成 作用。
[00化]2.4.2藥劑對千金子的活性試驗(yàn)
[0086] 千金子種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。
[0087] 2.4.3藥劑對眼子菜的活性試驗(yàn)
[0088] 眼子菜種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。
[0089] 2.4.4藥劑對鴨舌草的活性試驗(yàn)
[0090] 鴨舌草種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。
[0091] 3結(jié)果分析與討論
[0092] 實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對碑草的E-Eq值依次為23.35% ,3.15%， 3.76% ,2.81% ,2.10% ,23.55% ;對千金子的 E-Eo 值分別為 23.65 % ,3.75% ,4.46%， 3.55% ,2.96% ,24.35% ;對眼子菜的 E-Eo 值分別為 22.47 % ,3.75% ,4.75% ,3.56%， 2.46% ,23.30% ;對鴨舌草的 E-E 日值分別為 23.37 % ,3.65% ,4.65% ,3.65% ,2.55%， 23.75%;從而說明了實(shí)施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實(shí) 施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可W看出，在復(fù)配可分 散油懸浮劑中添加了少量的左旋下香樹脂酪后，可使氯氣化氧乙酸異辛醋、氯氣草醋和五 氣橫草胺的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氯氟吡氧乙酸異辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，其特征在 于:至少由以下重量份的組分制成： 氯氟吡氧乙酸異辛酯 10份； 氰氟草酯 15.5份; 五氟磺草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黃原膠 0.5份： 苯甲酸鈉 0.5份； 消泡劑 〇:,_5份； 去離子水 補(bǔ)足至丨00份。2. -種制備如權(quán)利要求1所述氯氟吡氧乙酸異辛酯、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分 散油懸浮劑的方法，其特征在于:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨 機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
【文檔編號】A01P13/00GK105875593SQ201610323766
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月13日
【發(fā)明人】徐長才, 毛堂富
【申請人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司