一種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，所述殺菌劑組合物的活性組分為葉菌唑和氟唑菌酰胺，葉菌唑與氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為1：20至20:1，組合物中活性組分質(zhì)量百分含量為5?60%。本發(fā)明的殺菌劑組合物具有殺菌活性高，同時延緩病原物抗藥性的產(chǎn)生和發(fā)展，且減少生產(chǎn)實際中防治用藥量，經(jīng)濟、高效、安全、環(huán)保，對水稻紋枯病防治效果尤為顯著。
【專利說明】
一種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)用殺菌劑領(lǐng)域，具體是一種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物， 用于防治水稻紋枯病。
【背景技術(shù)】
[0002] 水稻紋枯病是由立枯絲核菌引起的世界性范圍內(nèi)的流行性病害，也是我國水稻上 最重要的病害之一。其分布非常廣泛，在我國各水稻主產(chǎn)區(qū)都有發(fā)生，尤其在長江中下游地 區(qū)和華南地區(qū)，危害非常嚴(yán)重，導(dǎo)致產(chǎn)量急劇下降。選育和推廣抗病品種，是防治水稻紋枯 病的重要措施之一，近年來，雖然國內(nèi)外學(xué)者在抗病育種方面取得了很多進展，但目前尚無 選育出對水稻紋枯病完全免疫的水稻品種。目前水稻紋枯病菌防治還是依賴于藥劑防治。 目前我國在防治水稻紋枯病上一直采用以井閃霉素為主的藥劑，在發(fā)病初期即在水稻分蘗 末期病株率達到15%左右開始噴藥防治，并取得了一定的效果。但已有報導(dǎo)顯示，我國部分 地區(qū)水稻紋枯病對井閃霉素已經(jīng)產(chǎn)生了抗藥性，導(dǎo)致的該藥劑的防治效果不斷下降。如果 繼續(xù)控制水稻紋枯病，尤其是篩選出防治水稻紋枯病的替代藥劑，同時治理井閃霉素抗藥 性以及促進水稻紋枯病的可持續(xù)控制，已成為廣大科技工作者和水稻種植者面臨的重大挑 戰(zhàn)。
[0003] 葉菌唑(Metconazole)，又叫羥菌唑，化學(xué)名稱:5-(4-氯苯基)-2，2-二甲基-1-( 1， 2,4_三唑-1-基甲基)-環(huán)戊醇，白色、無味結(jié)晶體，為日本吳羽化學(xué)公司于20世紀(jì)90年代初 開發(fā)的新款三唑類殺菌劑，為麥角留醇生物合成中C-14脫甲基化酶抑制劑，使菌體細(xì)胞膜 功能受到破壞。因而，抑制或干擾菌體附著胞及吸器的發(fā)育、菌絲和孢子的形成，還可致使 膜滲漏加劇，從而降低病原菌致病力。雖然作用機理與其他三唑類殺菌劑一樣，但活性譜則 差別較大。兩種異構(gòu)體都有殺菌活性，但順式活性高于反式。葉菌唑的殺真菌譜非常廣泛， 且活性極佳。葉菌唑田間施用對谷類作物殼針孢、鐮孢霉和柄銹菌植病有卓越效果。葉菌唑 同傳統(tǒng)殺茵劑相比，劑量極低而防治谷類植病范圍卻很廣。葉菌唑是一種高效、廣譜、內(nèi)吸 性的三唑類殺菌劑，具有保護、治療、鏟除作用，因而被廣泛用于由子囊菌、擔(dān)子菌等真菌引 起的多種病害的防治。葉菌唑是目前防治水稻紋枯病的有效藥劑之一，不僅能降低田間水 稻紋枯病的嚴(yán)重度，同時能夠降低罹病麥粒中的病菌毒素污染，保障食品安全。
[0004] 葉菌唑分子式:CHH22C1N30，結(jié)構(gòu)式：
[0006]氟唑菌酰胺(fluxapyroxad)，化學(xué)名稱:3_(二氟)-1_甲基-N_(3'，4'，5'_三氟[1， r-聯(lián)苯]-2-基)-1-Η-吡唑-4-酰胺，氟唑菌酰胺屬吡唑酰胺類殺菌劑，琥珀酸脫氫酶抑制 劑，防治兼?zhèn)洹Ｋ芤种普婢暮粑饔?，抑制孢子發(fā)芽，發(fā)芽管伸長，菌絲生長和孢子形 成?？捎糜诳刂坪鸵种贫喾N作物上的多種真菌性病害。將優(yōu)越的持效性與持續(xù)的傳輸特性 集于一體。
[0007] 氟唑菌酰胺分子式C18H12F5N3O,結(jié)構(gòu)式為：
[0009] 葉菌唑與氟唑菌酰胺單劑長期使用，容易使病害產(chǎn)生抗藥性，導(dǎo)致用藥量加大、防 效降低、持效期縮短的問題，不利于環(huán)境可持續(xù)發(fā)展。而不同作用機理的有效成分進行復(fù) 配，是延緩病害產(chǎn)生抗藥性常用的方法，并根據(jù)實際生產(chǎn)應(yīng)用中的效果，來判斷此復(fù)配是增 效作用還是拮抗作用。復(fù)配作用較明顯的配方，可以明顯提高防效，大大降低農(nóng)藥的用藥 量，還可擴大殺菌譜，提高殺菌效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明提供了一種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，具有殺菌活性高，延緩 病原物抗藥性產(chǎn)生和發(fā)展，并使單位面積上總的用藥量下降，經(jīng)濟、高效、環(huán)保，在防治水稻 紋枯病上有特效。
[0011] 本發(fā)明將兩類具有不同作用機制的殺菌劑相組合，并加工成生產(chǎn)上容易使用的制 劑，于兩種成分單獨使用相比較，具有生物活性高，單位面積上總的用藥量下降，大大降低 了施藥成本，同時在更大程度上延緩病原物抗藥性產(chǎn)生和發(fā)展，降低了病原真菌對單一殺 菌劑產(chǎn)生抗性的風(fēng)險，延長了殺菌組合物中各組分的使用壽命，從而實現(xiàn)經(jīng)濟、高效、環(huán)保 的發(fā)明目的。
[0012] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0013] -種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌劑組合物，其特征在于，所述殺菌劑組合物的 活性組分為葉菌唑和氟唑菌酰胺，葉菌唑和氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為1:20至20:1，組合物中 活性組分質(zhì)量百分含量為5-60 %。
[0014] 所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述的活性組分葉菌 唑和氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為1:10至10:1。
[0015] 所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述的葉菌唑和氟唑 菌酰胺的質(zhì)量比為1:3-8。
[0016] 所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述的葉菌唑和氟唑 菌酰胺的質(zhì)量比為1:4-6。
[0017] 所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌劑組合物，其特征在于:所述殺菌劑組合物 的劑型為可濕性粉劑、懸浮劑或乳油。
[0018] 所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌劑組合物應(yīng)用，其特征在于:本殺菌劑組合 物對水稻紋枯病的防治效果尤為顯著。
[0019] 本發(fā)明的顯著效果和優(yōu)點是：
[0020] 本發(fā)明對水稻紋枯病有很高的防治效果，兩組分之間存在明顯增效作用；可代替 部分高價位農(nóng)藥品種，并減少用藥量，有效降低生態(tài)破壞和環(huán)境污染，并能提高小麥產(chǎn)量和 質(zhì)量;本發(fā)明中葉菌唑和氟唑菌酰胺均屬低等毒性，并且對人畜、有益生物、環(huán)境安全;可延 緩病菌對單一藥劑的抗藥性。
[0021] 首先測定葉菌唑和氟唑菌酰胺兩單一化合物（以下簡稱藥劑）的EC5Q(藥物安全性 指標(biāo)），根據(jù)兩單一藥劑的EC 5Q按Wadley法設(shè)定兩藥劑的組合比例，并根據(jù)Wadley增效系數(shù)C 值，確定合適的組合物比例，然后按孫云沛法加以驗證。
[0022] 試驗?zāi)繕?biāo)物為水稻紋枯病菌，但不限如此。試驗采用菌絲生長測定法，按不同處理 制作含藥培養(yǎng)基，各處理4個重復(fù)，接菌3天后，調(diào)查各處理對水稻紋枯病菌的生長抑制效 果。通過防效的機率值和系列藥劑濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC 50， 根據(jù)Wadley法計算增效系數(shù)(SR)，并據(jù)此作出綜合評價。SR<0.5表示具有拮抗作用，0.5< SR< 1.5表示具有相加作用，SR多1.5為增效作用。SR值計算方法如下：
[0023] EC5Q(理論值）=(a+b)/(a/EC5QA+b/EC50B)
[0024] SR = EC5q (理論值)/EC5q (實際值）
[0025] SR<0.5，則兩種藥劑混配有頡頏作用 [0026] SR = 0 · 5~1 · 5，則兩種藥劑混配有加和作用 [0027] SR彡1.5，則兩種藥劑混配有增效作用
[0028]表1葉菌唑和氟唑菌酰胺組合物對水稻紋枯病的Wadley法測定結(jié)果
[0029]
[0030] 注:Y為葉菌唑，F(xiàn)為氟唑菌酰胺。
[0031] 從以上數(shù)據(jù)可以分析，不同比例的葉菌唑和氟唑菌酰胺組合物對水稻紋枯病菌的 抑菌效果各不相同，總體上看，其比例在1:20到20:1的范圍內(nèi)都有增效或加和作用，其中最 大增效比例為葉菌唑:氟唑菌酰胺=5:1。
[0032] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限于此。
【具體實施方式】
[0033] 實施例1(60%葉菌唑?氟唑菌酰胺可濕性粉劑的制備方法）
[0034]原料配方:按質(zhì)量百分比 活性組分葉菌唑 50% 活性組分氟唑菌酰胺 10% 木質(zhì)素磺酸鈣 6% BY140 4%
[0035] 黃原膠 0.1% 丙二醇 Γ%: 磷酸酯消泡劑 0.1% 水 余量。
[0036] 制備方法如下：
[0037] 根據(jù)配方，將個組分按比例稱量，加入球磨機球磨30分鐘，過濾，抽入分散罐高速 剪切3分鐘后經(jīng)砂磨機充分研磨，控制固體組分粒子直徑在2微米以內(nèi)，研磨結(jié)束后攪拌均 勻，即得懸浮劑產(chǎn)品。
[0038]實施例2(30%葉菌唑?氟唑菌酰胺懸浮劑的制備方法） 活性組分葉菌唑 15%: 活性組分氟唑菌酰胺 15% 木質(zhì)素磺酸鈉 6% BY140 4%.
[0039] 黃原膠 丙二醇 11 磷酸酯消泡劑 Θ. 1% 水 余量。
[0040] 制備方法:與實施例1相同。
[0041 ]實施例3(40%葉菌唑?氟唑菌酰胺懸浮劑的制備方法） 活性組分葉菌唑 35%
[0042] 活性組分氟唑菌酰胺 5% 木質(zhì)素磺酸鈉 5% BY140 3% 黃原膠 Q. 2%
[0043] 丙二醇 1% 磷酸酯消泡劑 ：Θ. 1? 水 余量。
[0044] 制備方法:與實施例1相同。
[0045] 實施例4(20%葉菌唑?氟唑菌酰胺乳油） 活性組分葉菌唑 5% 活性組分氟唑菌酰胺 15% 二甲基甲酰胺DMF 30%
[0046] 無水鈣鹽 5% ΝΡ-10 5%： 二甲苯 余量。
[0047] 制備方法:將活性組分葉菌唑在二甲苯反應(yīng)釜中充分溶解，制成Α液;將活性組分 氟唑菌酰胺在DMF反應(yīng)釜中充分溶解，制成B液;在不停攪拌狀態(tài)下將A液混入B液，充分?jǐn)嚢?均勻，加入無水鈣鹽和NP-10，然后用溶劑二甲苯調(diào)整含量。
[0048] 實施例5(45%葉菌唑?氟唑菌酰胺乳油）
[0049] 原料配方:按質(zhì)量百分比 活性組分葉菌唑 10% 活性組分氟唑菌酰胺 35% DMF 30%
[0050] 無水鈣鹽 5% NP-10 5% 二甲苯 余量。
[0051 ]制備方法：同實施例4。
[0052]實施例6(48%葉菌唑?氟唑菌酰胺乳油的制備方法）
[0053]原料配方:按質(zhì)量百分比 活性組分葉菌唑 12%
[0054] 活性組分氟唑菌酰胺 3機 IMF 30% 無水鈣鹽 5%
[0055] NP-10 5% 二甲苯 余量。
[0056] 制備方法：同實施例4。
[0057]防治效果試驗：
[0058]水稻紋枯病的田間防效試驗在蚌埠市郊區(qū)進行，試驗面積為0.3hm2，每處理重復(fù) 三次，在水稻分蘗末期進行噴藥防治，在施藥15后進行防效調(diào)查，防治結(jié)果見表2。結(jié)果表 明，含有葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物對水稻紋枯病具有良好的防治效果，在相同劑 量或較低使用劑量下能達到更高的防治效果，且該殺菌組合物的各處理防效菌大于85%， 顯著高于對照藥劑。
[0059]表2葉菌唑?氟唑菌酰胺殺菌組合物防治水稻紋枯病的大田藥效*
[0060]
[0061 ] 值得注意的是，當(dāng)葉菌唑和氟唑菌酰胺的配比為5:1時，與其它處理相比，在較低 的用量下卻對病害具有較高的防效，顯示了較好的協(xié)同增效作用;而室內(nèi)生測結(jié)果也表明， 葉菌唑和氟唑菌酰胺的配比為5:1時，所測定的增效系數(shù)最高，二者的結(jié)果一致。
[0062]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上的實施例，還可以有很多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi) 容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均認(rèn)為是本發(fā)明保護的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于，所述殺菌劑組合物的活性 組分為葉菌唑和氟唑菌酰胺，葉菌唑和氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為1:20至20:1，組合物中活性 組分質(zhì)量百分含量為5-60%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述的活 性組分葉菌唑和氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為1:10至10:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述的葉 菌唑和氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為1:3-8。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述的葉 菌唑和氟唑菌酰胺的質(zhì)量比為丨:4-6。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物，其特征在于:所述 殺菌劑組合物的劑型為可濕性粉劑、懸浮劑或乳油。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含葉菌唑和氟唑菌酰胺的殺菌組合物應(yīng)用，其特征在于： 所述的殺菌組合物對水稻紋枯病害有很高的防治效果。
【文檔編號】A01N43/653GK105900996SQ201610547342
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】陳雨, 高同春
【申請人】安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所