專利名稱：一種檸檬酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用發(fā)酵手段制備檸檬酸的生產(chǎn)工藝，特別是一種利用大米為原料生產(chǎn)檸檬酸的工藝。
制備檸檬酸通常采用薯類粉為原料，如中國專利GK85108564所公開的“用黑曲霉菌發(fā)酵聯(lián)產(chǎn)薯蕷皂素和檸檬酸”；也有采用小麥粉為原料的，如中國專利CN1072456A所公開的“利用小麥粉生產(chǎn)檸檬酸的方法”；也有采用玉米粉直接發(fā)酵提取檸檬酸的，如中國專利ZL95111000所公開的“一種檸檬酸或檸檬酸鈉的制備方法”，其制備方法是經(jīng)過加熱液化，固液分離，將液化液和部分固態(tài)渣投罐，接種子罐發(fā)酵提取檸檬酸。上述三種不同原料生產(chǎn)的檸檬酸，其產(chǎn)率約為12％左右，且上述三種原料在不同的地區(qū)并無原料來源優(yōu)勢。
本發(fā)明的目的是提供一種制備方法，原料全部采用長江中下游地區(qū)盛產(chǎn)的大米，直接發(fā)酵提取檸檬酸，改變“由于大米蛋白質(zhì)含量高，營養(yǎng)成份過于豐富，現(xiàn)有檸檬酸生產(chǎn)菌種無法利用這種高營養(yǎng)的培養(yǎng)基進(jìn)行代謝積累檸檬酸，無法用大米為原料發(fā)酵直接提取檸檬酸”這一傳統(tǒng)觀念，同時降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)酸率、降低糧耗，改善當(dāng)?shù)禺a(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，并有望成為當(dāng)?shù)刂еa(chǎn)業(yè)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案將洗凈的大米浸泡充分后磨成米漿，將米漿濃度調(diào)至20-30％左右，PH調(diào)至6-7范圍內(nèi)，在90-106℃范圍內(nèi)添加高溫液體淀粉酶，添加量為400-700ml/T，將料液壓入料液貯罐，再按100-300ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌、并保溫30分鐘、過濾、濾渣可加工成副產(chǎn)品蛋白粉。過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，加溫至98-125℃，快速降溫，35-36℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。濾液進(jìn)入中和鍋，加溫至65-75℃時，加入碳酸鈣，加溫至85℃時，保溫并攪拌10-30分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.5-2，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸。再將料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
由以上技術(shù)方案可見由于本發(fā)明采用對大米磨漿并加溫至90-106℃時使蛋白質(zhì)凝固，濾除過剩蛋白質(zhì)及不可發(fā)酵固形渣，使利用大米為原料直接發(fā)酵生產(chǎn)檸檬酸得以實(shí)現(xiàn)。同時，由下表數(shù)據(jù)對比可見本發(fā)明的顯著效果
發(fā)酵指數(shù)=有效容積×發(fā)酵產(chǎn)酸/發(fā)酵罐體積×發(fā)酵周期另外，本制備方法還有如下優(yōu)點(diǎn)由于改變生產(chǎn)工藝，大大提高了發(fā)酵過程中的產(chǎn)酸速度，使發(fā)酵周期由原來的96小時縮短至70小時，生產(chǎn)成品符合英國藥典1993版標(biāo)準(zhǔn)。以上還不包括綜合經(jīng)濟(jì)效益、規(guī)模效益、副產(chǎn)品的開發(fā)利用。
以下提供六個實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一(1)制糖液 將洗凈的大米浸泡充分后用磨機(jī)磨成米漿放入調(diào)漿池，將米漿濃度調(diào)至20％，PH調(diào)至6，在90℃時添加高溫液體淀粉酶，添加量為400ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按100ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌，并保溫30分鐘，過濾，濾渣可制成副產(chǎn)品蛋白粉，濾液即為糖液。
(2)大米發(fā)酵過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，開汽升溫至98℃，排汽30分鐘，開水降溫40℃時開排風(fēng)，35-36℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。其中的檸檬酸生產(chǎn)菌種是以麩皮為培養(yǎng)基經(jīng)反復(fù)馴化復(fù)壯的麩曲制成的種子懸浮液。
(3)檸檬酸的提取 濾液進(jìn)入中和鍋，開汽升溫至65℃，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌10-30分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.5，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸、溫度90℃、保溫30分鐘。
(4)檸檬酸的精制 料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
實(shí)施例二(1)制糖液 將洗凈的大米浸泡充分后用磨機(jī)磨成米漿放入調(diào)漿池，將米漿濃度調(diào)至30％，PH調(diào)至7，在106℃時添加α一耐高溫液體淀粉酶，添加量為700ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按300ml/T向貯罐中加入α一耐高溫液體淀粉酶，攪拌，并保溫30分鐘，用板框過濾，濾渣可制成副產(chǎn)品蛋白粉。
(2)大米發(fā)酵過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，開汽升溫至125℃，排汽30分鐘，開水降溫，40℃左右時開排風(fēng)，35-36℃時將種子罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。其中的檸檬酸生產(chǎn)菌種是以麩皮為培養(yǎng)基經(jīng)反復(fù)馴化復(fù)壯的麩曲制成的種子懸浮液。
(3)檸檬酸的提取 濾液進(jìn)入中和鍋，開汽升溫至75，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌10-30分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=2，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸，溫度95℃，保溫30分鐘。
(4)檸檬酸的精制 料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
實(shí)施例三(1)制糖液將洗凈的大米浸泡充分后用磨機(jī)磨成米漿放入調(diào)漿池，將米漿濃度調(diào)至26％，PH調(diào)至6.2，在96℃添加高溫液體淀粉酶，添加量550ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按120ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌，并保溫30分鐘，過濾，濾渣可制成副產(chǎn)品蛋白粉。
(2)大米發(fā)酵 過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，開汽升溫至115℃，排汽30分鐘，開水降溫，40℃左右時開排風(fēng)，35-36℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。其中的檸檬酸生產(chǎn)菌種是以麩皮為培養(yǎng)基經(jīng)反復(fù)馴化復(fù)壯的麩曲制成的種子懸浮液。
(3)檸檬酸的提取 濾液進(jìn)入中和鍋，開汽升溫至70℃，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌20分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.8，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸，溫度95℃，保溫30分鐘。
(4)檸檬酸的精制 料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
實(shí)施例四(1)制糖液 將洗凈的大米浸泡充分后用磨機(jī)磨成米漿放入調(diào)漿池，將米漿濃度調(diào)至28％，PH調(diào)至6.8，在98℃時添加高溫液體淀粉酶，添加量為600ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按200ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌，并保溫30分鐘，過濾，濾渣可制成副產(chǎn)品蛋白粉。
(2)大米發(fā)酵 過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，開汽升溫至110℃，排汽30分鐘，開水降溫，40℃左右時開排風(fēng)，35-36℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。其中的檸檬酸生產(chǎn)菌種是以麩皮為培養(yǎng)基經(jīng)反復(fù)馴化復(fù)壯的麩曲制成的種子懸浮液。
(3)檸檬酸的提取 濾液進(jìn)入中和鍋，開汽升溫至68℃，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌15分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.6，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸，溫度過100℃，保溫30分鐘。
(4)檸檬酸的精制 料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
實(shí)施例五(1)制糖液將洗凈的大米浸泡充分后用磨機(jī)磨成米漿放入調(diào)漿池，將米漿濃度調(diào)至25％，PH調(diào)至6.5，在97℃時添加高溫液體淀粉酶，添加量為500ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按220ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌，并保溫30分鐘，過濾，濾渣可制成副產(chǎn)品蛋白粉。
(2)大米發(fā)酵過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，開汽升溫至121℃，排汽30分鐘，開水降溫，40℃左右時開排風(fēng)，35℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。其中的檸檬酸生產(chǎn)菌種是以麩皮為培養(yǎng)基經(jīng)反復(fù)馴化復(fù)壯的麩曲制成的種子懸浮液。
(3)檸檬酸的提取濾液進(jìn)入中和鍋，開汽升溫至72℃，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌30分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.4，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸。
(4)檸檬酸的精制料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
實(shí)施例六(1)制糖液 將洗凈的大米浸泡充分后用磨機(jī)磨成米漿放入調(diào)漿池，將米漿濃度調(diào)至22％，PH調(diào)至6.4，在92℃時添加高溫液體淀粉酶，添加量為650ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按150ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌，并保溫30分鐘，過濾，濾渣可制成副產(chǎn)品蛋白粉。
(2)大米發(fā)酵過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，開汽升溫至117℃，排汽30分鐘，開水降溫，40℃左右時開排風(fēng)，35-36℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐，將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體過濾，副產(chǎn)品濾渣可作飼料用。其中的檸檬酸生產(chǎn)菌種是以麩皮為培養(yǎng)基經(jīng)反復(fù)馴化復(fù)壯的麩曲制成的種子懸浮液。
(3)檸檬酸的提取濾液進(jìn)入中和鍋，開汽升溫至66℃，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌30分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.7，并加入活性炭脫色，活性炭用量0.5kg/T純酸。
(4)檸檬酸的精制料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸，母液進(jìn)入一水檸檬酸生產(chǎn)系統(tǒng)。
權(quán)利要求
1.一種檸檬酸的生產(chǎn)工藝，所用原料及主要步驟包括(1)將洗凈的大米浸泡充分后磨成米漿，將米漿濃度調(diào)至20-30％左右，PH調(diào)至6-7范圍內(nèi)，在90-106℃范圍內(nèi)添加高溫液體淀粉酶，添加量為300-700ml/T，采用噴射方法將料液壓入液化液料液貯罐，再按100-300 ml/T向貯罐中加入高溫液體淀粉酶，攪拌、并保溫30分鐘，過濾、濾液即為糖液；(2)將過濾好的糖液抽入發(fā)酵罐，加溫至98-125℃，快速降溫，至35-36℃時將菌種罐接入發(fā)酵罐發(fā)酵、過濾，濾液即為發(fā)酵后所得的檸檬酸液體；(3)濾液進(jìn)入中和鍋，加溫至65-75℃，加入碳酸鈣，升溫至85℃時，保溫并攪拌10-30分鐘，然后用水洗滌，加入硫酸酸解至PH=1.5-2，并加入活性炭脫色；(4)料液與樹脂離交柱離交至飽和，然后濃縮、結(jié)晶、烘干即得成品無水檸檬酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檸檬酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于第一次加入高溫液體淀粉酶的最佳加入量為500-600ml/T，第二次加入高溫液體淀粉酶的最佳加入量為100-150ml/T。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種檸檬酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于米漿濃度控制在26-28％左右。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檸檬酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于第(2)步大米發(fā)酵開汽升溫至121℃效果最佳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種檸檬酸生產(chǎn)工藝，其特征在于第(3)步檸檬酸的提取，開氣升溫至70℃效果最佳。
全文摘要
一種檸檬酸生產(chǎn)工藝。利用大米為原料,將大米磨成米漿加入高溫液體淀粉酶,過濾,接入種子罐發(fā)酵,過濾,加入碳酸鈣中和,調(diào)酸、脫色、離交、濃縮、結(jié)晶、烘干,制得檸檬酸。使利用大米為原料直接發(fā)酵檸檬酸能夠?qū)崿F(xiàn)。同時,降低了生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)酸率并縮短了發(fā)酵周期。
文檔編號C12P7/48GK1284565SQ00115980
公開日2001年2月21日 申請日期2000年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月25日
發(fā)明者黃理盛, 李格之, 李得志, 楊林, 杜曙明 申請人:武漢市雙鳳生物化學(xué)有限責(zé)任公司