專利名稱：異黃酮半乳糖甙制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異黃酮半乳糖甙制備工藝，特別是一種從黑高粱殼中提取異黃酮半乳糖甙的制備工藝。
據(jù)《中國藥學(xué)大辭典》記載，高粱亦稱稷米，性甘、寒、無毒。有和胃健脾之功效，用作緩和滋補藥，可益氣、和中、宜脾、利胃；李時珍《本草綱目》論稷米日有涼血、解毒、消暑、止渴之功能等等。
自古以來，我國栽培的高粱有白高粱、黃高粱、青高粱、紅高粱等多種品種，但民間只有用紅高粱做偏方治療糖尿病、高血壓和高血脂癥的，其主要原因是因為其中含有高粱紅素。研究證明高粱紅素的主要成分即為異黃酮半乳糖甙。雖然該物質(zhì)對于糖尿病、高血壓等疾病有明顯的治療效果，但到目前為止尚無有效的工業(yè)生產(chǎn)方法用于提取異黃酮半乳糖甙，因此大大影響了其在醫(yī)藥行業(yè)的使用。
本發(fā)明的目的是提供一種從黑高粱殼中提取異黃酮半乳糖甙的制備工藝，以解決高粱殼中能入藥物質(zhì)的少而精問題。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的它包括如下工藝過程(1)、原料清洗將黑色高粱殼用室溫清水沖洗5-8次而后浸泡3-5小時；(2)、酶解纖維素由(1)而得的清洗干凈的黑色高粱殼加5-10PPM的纖維素酶，其量以浸透殼而不溢水為度，在20-25℃條件下酶解2-3小時；(3)、提取過濾將纖維素酶分解后的高粱殼用溫度為25-45℃，pH值為9-10的堿性水?dāng)嚢柘陆?-5小時，其殼重與浸提液容積之比為W/V＝1∶10；用100目篩網(wǎng)過濾，將殼與浸提液分開，棄殼留浸提液；(4)、過濾濃縮將浸提液在濃縮前用200目篩網(wǎng)過濾后，濾液在溫度為80℃條件下減壓濃縮，使濾液濃度達到Brix10左右，同時滅酶活；(5)、酶解果膠將濃縮液為Brix10的提取液加入0.5-1PPM的果膠酶，使其提取液濃度為Brix8-9為度，在20-25℃溫度下酶解1-1.5小時；(6)、沉降分離經(jīng)用果膠酶酶解后的提取液調(diào)質(zhì)使其pH為3-4，在室溫下沉降3-5小時；然后，沉降物用管式離心機離心先清除固性雜質(zhì)，后用蝶片離心機離心，排出多余水份；(7)、成品干燥將離心沉淀物在進口溫度為220-245℃，出口溫度為100-110℃進行噴霧干燥，即得暗紅色粉末狀的天然的異黃酮半乳糖甙。
通過上述工藝，每100公斤原料可提5-7公斤異黃酮半乳糖甙，且該物質(zhì)純屬天然物質(zhì)，經(jīng)遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所進行食品安全性毒理學(xué)實驗認定無毒無遺傳毒性物質(zhì)(1994·16號)、可在保健品、醫(yī)藥、飲品和食品中應(yīng)用。
其主要理化及衛(wèi)生指標如下產(chǎn)品外觀暗紅色粉末狀溶解性可水溶耐熱性100-300℃砷(As)mg/kg≤0.25鉛(Pb)mg/kg≤0.20鎘(Cd)mg/kg未檢出銅(Cu)mg/kg≤0.9鋅(Zn)mg/kg≤16.8汞(Hg)mg/kg未檢出殺蟲劑mg/kg未檢出菌落總數(shù)≤10下面結(jié)合具體實施例詳述本發(fā)明。
實施例1其制備工藝過程如下(1)、原料清洗將黑色高粱殼用室溫清水沖洗5-8次而后浸泡4.5小時，去掉原料中易溶于水的柔酸物質(zhì)；(2)、酶解纖維素由(1)而得的清洗干凈的黑色高粱殼加6PPM的纖維素酶，其量以浸透殼而不溢水為度，在20-25℃條件下酶解2.5小時，用纖維素酶分解殼細胞壁中纖維素，以增加異黃酮半乳糖甙的提取量；(3)、提取過濾將纖維素酶分解后的高粱殼用溫度為30℃，pH值為9.2的堿性水?dāng)嚢柘陆?小時，其殼重與浸提液容積之比為W/V＝1∶10；用100目篩網(wǎng)過濾，將殼與浸提液分開，棄殼留浸提液；(4)、過濾濃縮將浸提液在濃縮前用200目篩網(wǎng)過濾后，濾液在溫度為80℃條件下減壓濃縮，使濾液濃度達到Brix10左右，同時滅酶活；(5)、酶解果膠將濃縮液為Brix10的提取液加入0.5PPM的果膠酶，使其提取液濃度為Brix8，在23℃溫度下酶解1.5小時，以分解提取液中的果膠物質(zhì)，提高產(chǎn)品純度、溶解性和增加可溶性纖維素的含量以利提高降糖、降脂和降壓效果；(6)、沉降分離經(jīng)用果膠酶酶解后的提取液調(diào)質(zhì)使其pH為3.5，在室溫下沉降3.5小時；沉降物用管式離心機離心先清除固性雜質(zhì)，后用蝶片離心機離心，排出多余水份；(7)、成品干燥將離心沉淀物在進口溫度為220-245℃，出口溫度為100-110℃進行噴霧干燥，即得暗紅色粉末狀的天然的異黃酮半乳糖甙。
實施例2其制備工藝過程如下(1)、原料清洗將黑色高粱殼用室溫清水沖洗5-8次而后浸泡4小時，去掉原料中易溶于水的柔酸物質(zhì)；(2)、酶解纖維素由(1)而得的清洗干凈的黑色高粱殼加9PPM的纖維素酶，其量以浸透殼而不溢水為度，在25℃條件下酶解3小時，用纖維素酶分解殼細胞壁中纖維素，以增加異黃酮半乳糖甙的提取量；(3)、提取過濾將纖維素酶分解后的高粱殼用溫度為25℃，pH值為9.8的堿性水?dāng)嚢柘陆?小時，其殼重與浸提液容積之比為W/V＝1∶10；用100目篩網(wǎng)過濾，將殼與浸提液分開，棄殼留浸提液；(4)、過濾濃縮將浸提液在濃縮前用200目篩網(wǎng)過濾后，濾液在溫度為80℃條件下減壓濃縮，使濾液濃度達到Brix10左右，同時滅酶活；(5)、酶解果膠將濃縮液為Brix10的提取液加入1PPM的果膠酶，使其提取液濃度為Brix9，在25℃溫度下酶解1小時，以分解提取液中的果膠物質(zhì)，提高產(chǎn)品純度、溶解性和增加可溶性纖維素的含量以利提高降糖、降脂和降壓效果；(6)、沉降分離經(jīng)用果膠酶酶解后的提取液調(diào)質(zhì)使其pH為4，在室溫下沉降5小時；沉降物用管式離心機離心先清除固性雜質(zhì)，后用蝶片離心機離心，排出多余水份；(7)、成品干燥將離心沉淀物在進口溫度為220-245℃，出口溫度為100-110℃進行噴霧干燥，即得暗紅色粉末狀的天然的異黃酮半乳糖甙。
權(quán)利要求
1.一種異黃酮半乳糖甙制備工藝，其特征是它包括如下工藝過程(1)、原料清洗將黑色高粱殼用室溫清水沖洗5-8次而后浸泡3-5小時；(2)、酶解纖維素由(1)而得的清洗干凈的黑色高粱殼加5-10PPM的纖維素酶，其量以浸透殼而不溢水為度，在20-25℃條件下酶解2-3小時；(3)、提取過濾將纖維素酶分解后的高粱殼用溫度為25-45℃，pH值為9-10的堿性水?dāng)嚢柘陆?-5小時，其殼重與浸提液容積之比為W/V＝1∶10；用100目篩網(wǎng)過濾，將殼與浸提液分開，棄殼留浸提液；(4)、過濾濃縮將浸提液在濃縮前用200目篩網(wǎng)過濾后，濾液在溫度為80℃條件下減壓濃縮，使濾液濃度達到Brix10左右，同時滅酶活；(5)、酶解果膠將濃縮液為Brix10的提取液加入0.5-1PPM的果膠酶，使其提取液濃度為Brix8-9為度，在20-25℃溫度下酶解1-1.5小時；(6)、沉降分離經(jīng)用果膠酶酶解后的提取液調(diào)質(zhì)使其pH為3-4，在室溫下沉降3-5小時；然后，沉降物用管式離心機離心先清除固性雜質(zhì)，后用蝶片離心機離心，排出多余水份；(7)、成品干燥將離心沉淀物在進口溫度為220-245℃，出口溫度為100-110℃進行噴霧干燥，即得暗紅色粉末狀的天然的異黃酮半乳糖甙。
全文摘要
本發(fā)明公開一種異黃酮半乳糖甙制備工藝，它包括如下原料清洗、酶解纖維素、提取過濾、過濾濃縮、酶解果膠、沉降分離、成品干燥等工藝過程。通過上述工藝過程，每100公斤高粱殼原料可提5－7公斤異黃酮半乳糖甙，且該物質(zhì)純屬天然物質(zhì)，經(jīng)遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所進行食品安全性毒理學(xué)實驗認定無毒無遺傳毒性物質(zhì)、可在保健品、醫(yī)藥、飲品和食品中應(yīng)用。
文檔編號C12P19/44GK1390946SQ01114059
公開日2003年1月15日 申請日期2001年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月12日
發(fā)明者潘世全 申請人:潘世全