專利名稱：一種含單寧的復(fù)合材料及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于處理含醇飲料的材料，更具體地說，是一種含單寧的復(fù)合材料。
植物單寧應(yīng)用于釀酒行業(yè)已有上百年的歷史。近年來，為了提高其應(yīng)用效果，有人研究高純度單寧的制造方法，如中國(guó)專利ZL96104795X公開了一種生產(chǎn)高純度單寧酸的方法。高純度單寧可用于處理含醇飲料，去除其中的高分子蛋白，從而提高了含醇飲料的非生物穩(wěn)定性，延長(zhǎng)含醇飲料的保鮮期和保質(zhì)期，效果非常顯著，但在一些應(yīng)用環(huán)節(jié)上存在著不完善之處，例如，應(yīng)用于啤酒生產(chǎn)過程的麥汁處理，在麥汁煮沸時(shí)添加，可去除一些高分子蛋白，但蛋白-單寧沉淀物難以沉降，因此對(duì)麥汁的澄清效果不盡令人滿意；含醇飲料種類間的差異、不同生產(chǎn)批次飲料質(zhì)量上的差異等因素都對(duì)高純度單寧的應(yīng)用效果有影響，使得高純度單寧在生產(chǎn)上的應(yīng)用不易控制，而固定化單寧能夠較好地解決此問題。過去由于固定化單寧的生產(chǎn)方法比較復(fù)雜，難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，因此市場(chǎng)上還沒有出現(xiàn)固定化單寧產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單的可工業(yè)化生產(chǎn)的固定化單寧產(chǎn)品即含單寧的復(fù)合材料。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案通過聚環(huán)氧交聯(lián)劑使單寧與載體顆粒連接或聚合于載體顆粒表面，從而達(dá)到使單寧固定化的目的。
本發(fā)明的復(fù)合材料組分及其含量(以復(fù)合材料干重為100計(jì))水不溶性材料顆粒30-80％，最佳為45-70％；單寧10-45％，最佳為25-45％；聚環(huán)氧交聯(lián)劑1-25％，最佳為5-15％。
本發(fā)明所述的水不溶性材料是復(fù)合材料的載體，它選自無機(jī)材料、天然高分子材料、合成高分子材料或它們的混合物，其顆粒度小于50目，最佳為600-300目。所述的無機(jī)材料包括二氧化鈦、氧化鋁、珍珠巖或它們的混合物；所述的天然高分子化合物包括纖維素粉、甲殼質(zhì)、微晶纖維素或它們的混合物；所述的合成高分子化合物包括聚乙烯、聚丙烯或它們的混合物。上述材料的密度是不同的，選用不同的載體顆粒得到的固定化單寧顆粒密度有較大的差異，因此本發(fā)明可開發(fā)一系列的固定化單寧產(chǎn)品，適用不同使用環(huán)節(jié)，以達(dá)到最佳效果。
本發(fā)明所述的聚環(huán)氧交聯(lián)劑為C4-C12二環(huán)氧甘油醚，其用量據(jù)載體顆粒的性質(zhì)而有所不同。當(dāng)載體顆粒為二氧化鈦、氧化鋁、珍珠巖、聚乙烯、聚丙烯等不含活性反應(yīng)基團(tuán)顆粒時(shí)，聚環(huán)氧交聯(lián)劑的用量?jī)?yōu)選為8-15％；當(dāng)載體顆粒為纖維素粉、甲殼質(zhì)、微晶纖維素等含有羥基活性反應(yīng)基團(tuán)的顆粒時(shí)，聚環(huán)氧交聯(lián)劑用量?jī)?yōu)選為5-10％。
本發(fā)明所述的單寧是植物單寧，包括縮合單寧和水解單寧，最好選用水解單寧，本發(fā)明優(yōu)選五倍子單寧，特別是選用高純度五倍子單寧。
本發(fā)明復(fù)合材料的制備方法將載體顆粒、單寧、聚環(huán)氧交聯(lián)劑置于溶劑中，混合均勻，并使單寧及聚環(huán)氧交聯(lián)劑溶解，調(diào)節(jié)PH至9-10，加熱至120-180℃，反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至室溫，過濾回收溶劑，用水洗滌產(chǎn)物并干燥造粒，即得到復(fù)合材料顆粒產(chǎn)品。
所述的溶劑選自水、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺等溶劑或其混合溶劑，優(yōu)選水，其用量以剛好全部浸潤(rùn)水不溶性材料顆粒為宜。
本發(fā)明的復(fù)合材料顆粒應(yīng)用于含醇飲料的方法等同于釀造中使用的高純單寧的應(yīng)用方法，即復(fù)合材料顆粒在含醇飲料的生產(chǎn)過程中加入到含醇飲料中，并在飲料裝瓶前除去。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的生產(chǎn)方法比較簡(jiǎn)單，所用的原料均是市場(chǎng)購買的，本發(fā)明的產(chǎn)品應(yīng)用于啤酒、果酒、黃酒等乙醇類飲料，可提高它們的非生物穩(wěn)定性及風(fēng)味穩(wěn)定性，而且可以延長(zhǎng)其保質(zhì)期和保鮮期，本產(chǎn)品的應(yīng)用更為方便。
下面通過具體實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)。
實(shí)例1將1000克五倍子單寧、550克乙二醇二縮水甘油醚、3000克二氧化鈦置于2000克純水中，混合均勻，以10％氫氧化鉀調(diào)節(jié)體系PH值至10，不斷攪拌下加熱至120℃反應(yīng)5小時(shí)，降溫至室溫，用水洗滌，最后將產(chǎn)物干燥造粒。本實(shí)例產(chǎn)品密度較大，適用于快速沉降蛋白的場(chǎng)合。
實(shí)例2將800克五倍子單寧，350克1，4-丁二醇二縮水甘油醚、2000克二氧化鈦置于1000克純水與二甲基甲酰胺膠的混合溶劑中(純水∶二甲基甲酰胺＝1∶1)，混合均勻，以10％氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系PH值至9.5，攪拌并加熱至140℃反應(yīng)3小時(shí)，降至室溫，過濾回收溶劑，用水洗滌產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物干燥造粒。
實(shí)例3將1000克五倍子克單寧、100克乙二醇二縮水甘油醚、1100克纖維素粉置于2000克純水中，混合均勻，以20％氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系PH值至10，不斷攪拌下加熱至130℃反應(yīng)3小時(shí)，降溫至室溫，用水洗滌，最后將產(chǎn)物干燥造粒。本實(shí)例產(chǎn)品密度較小，可保證與含醇飲料中蛋白充分作用，但沉降速度較實(shí)例1的產(chǎn)品要慢。
實(shí)例4將實(shí)例1中得到的產(chǎn)品應(yīng)用于啤酒生產(chǎn)過程的麥汗處理，在麥汗煮沸時(shí)添加，加入量為每噸麥汁加150克實(shí)例1得到的復(fù)合材料顆粒，使麥汁中的部分蛋白迅速形成沉淀，澄清麥汁。
權(quán)利要求
1.一種含單寧的復(fù)合材料，其特征在于它的組分及其含量(以復(fù)合材料干重為100計(jì))水不溶性材料顆粒30-80％、單寧10-45％、聚環(huán)氧交聯(lián)劑1-25％，所述的水不溶性材料選自無機(jī)材料、天然高分子材料、合成高分子材料或它們的混合物，其顆粒度在50目以下，所述的單寧為植物單寧，包括縮合單寧或水解類單寧，所述的聚環(huán)氧交聯(lián)劑為C4-C12二環(huán)氧甘油醚。
2.按照權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于它的組成及其含量(以復(fù)合材料干重為100計(jì))，水不溶性材料顆粒為45-70％、單寧25-45％、聚環(huán)氧交聯(lián)劑5-15％。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述的無機(jī)材料包括二氧化鈦、氧化鋁、珍珠巖及它們的混合物。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述的天然高分子材料包括纖維素粉、甲殼質(zhì)、微晶纖維素或它們的混合物。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述的合成高分子材料包括聚乙烯、聚丙烯或它們的混合物。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述的單寧為植物單寧。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述的單寧為水解類為單寧。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述的單寧為五倍子單寧。
9.權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合材料的制備方法將水不溶性材料顆粒、單寧和聚環(huán)氧交聯(lián)劑置于溶劑中，混合均勻，并使單寧和聚環(huán)氧交聯(lián)劑溶解，調(diào)節(jié)PH為9-10，加熱至120-180℃，反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，過濾回收溶劑，用水洗滌產(chǎn)物，最后干燥造粒，即得到復(fù)合材料顆粒產(chǎn)品，所述的溶劑選自水、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上的混合溶劑，所述的溶劑用量以剛好浸潤(rùn)全部水不溶性材料顆粒為宜。
10.權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料的用途，其特征在于在生產(chǎn)包括啤酒、果酒、黃酒在內(nèi)的含醇飲料過程中加入復(fù)合材料顆粒，飲料裝瓶前將其除去。
全文摘要
本發(fā)明是一種含單寧的復(fù)合材料,其特點(diǎn)是通過聚環(huán)氧交聯(lián)劑使單寧與載體顆粒連接或聚合于載體顆粒表面,從而達(dá)到單寧固定化的目的。本發(fā)明的生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單,產(chǎn)品應(yīng)用于啤酒、果酒、黃酒等乙醇類飲料,可有效地提高它們的非生物穩(wěn)定性及風(fēng)味穩(wěn)定性并延長(zhǎng)其保質(zhì)期。
文檔編號(hào)C12H1/00GK1382787SQ0111538
公開日2002年12月4日 申請(qǐng)日期2001年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月25日
發(fā)明者馬連清, 苑燕芳, 劉啟民 申請(qǐng)人:馬連清, 苑燕芳, 劉啟民