專利名稱：一種香料添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香料添加劑的制備方法，確切地說，涉及以一種香料添加劑-2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
香料添加劑-2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷是一種牛奶狀的液體，具有甜味和可可味。可用于食品、口香糖、牙膏、咀嚼煙草和醫(yī)藥品等領(lǐng)域，作香料添加劑。
美國(guó)專利US4,093,752提出該添加劑的制備方法是以異戊醛為原料，以濃硫酸作催化劑，進(jìn)行環(huán)化三聚反應(yīng)，經(jīng)減壓蒸餾，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷。雖然反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)19小時(shí)，但產(chǎn)品收率也只有52.2％，而且還存在環(huán)境污染和設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題。因此，背景技術(shù)無(wú)法實(shí)現(xiàn)收率高、環(huán)境友好的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
離子液體作為一種環(huán)境友好的新催化材料，是近年來新興的綠色化學(xué)中研究熱點(diǎn)之一。它一般由無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)陽(yáng)離子構(gòu)成。以離子液體為催化劑制備香料添加劑-2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷是解決背景技術(shù)所存在問題的有效途徑。
本發(fā)明要解決的問題是提供一種香料添加劑-2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷的制備方法，該法具有反應(yīng)時(shí)間短、環(huán)境友好、設(shè)備腐蝕性小的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決此技術(shù)問題異戊醛在以離子液體BmimCl/AlCl3或BmimCl/FeCl3為催化劑的條件下進(jìn)行環(huán)化三聚反應(yīng)，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷粗產(chǎn)品，再經(jīng)常壓和減壓蒸餾，得2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品。
現(xiàn)詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。一種香料添加劑-2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷的制備方法，以異戊醛為原料，其特征在于，以離子液體BmimCl/AlCl3或BmimCl/FeCl3為催化劑，操作步驟第1步 環(huán)化三聚反應(yīng)在三頸燒瓶中，加入25份重量異戊醛和1～1.5份重量離子液體，在常壓、N2保護(hù)、反應(yīng)溫度0～50℃和攪拌的條件下，反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫；
第2步 分離加入25份重量的環(huán)己烷，用分液的方法將離子液體與溶液分離，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷溶液；第3步 常壓蒸餾常壓蒸餾，將未反應(yīng)的異戊醛和溶劑蒸出，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷粗產(chǎn)品；第4步 減壓蒸餾減壓蒸餾，得到10～17.5份重量的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品；第5步 催化劑和原料的重復(fù)使用將第2步得到的催化劑和第3步蒸出的異戊醛一起用于下次制備的第1步。
與背景技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下明顯的優(yōu)點(diǎn)1、反應(yīng)時(shí)間短。
2、收率高。
3、對(duì)設(shè)備腐蝕小。
4、環(huán)境友好，可實(shí)現(xiàn)清潔綠色合成。
5、催化劑和未反應(yīng)的原料可重復(fù)用于下次制備。
具體實(shí)施例方式
所有的實(shí)施例完全按照本發(fā)明所述的操作步驟進(jìn)行操作。
實(shí)施例1第1步異戊醛25.0g，離子液體為BmimCl/FeCl3，加入量為1.5g，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)1小時(shí)；第2步加入環(huán)己烷25.0g；第4步得到16.5g的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品，收率為66.0％。
實(shí)施例2除以下不同外，其余與實(shí)施例1完全相同第1步中離子液體加入量為1.0g，反應(yīng)1小時(shí)，第4步中得到16.4g的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品，收率為65.6％。
實(shí)施例3除以下不同外，其余與實(shí)施例1完全相同第1步中離子液體加入量為1.0g，反應(yīng)溫度為0℃，反應(yīng)1小時(shí)，第4步中得到16.3g的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品，收率為65.2％。
實(shí)施例4除以下不同外，其余與實(shí)施例1完全相同第1步中離子液體加入量為1.0g，反應(yīng)溫度為50℃，第4步中得到10.1g的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品，收率為40.4％。
實(shí)施例5除以下不同外，其余與實(shí)施例1完全相同第1步中離子液體為重復(fù)5次的BmimCl/FeCl3，加入量為1.0g，第4步中得到16.0g的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品，收率為64.0％。
實(shí)施例6第1步異戊醛25.0g，離子液體為BmimCl/AlCl3，加入量為1.0g，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)1小時(shí)；第2步加入環(huán)己烷25.0g；第4步得到17.4g的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品，收率為69.6％。
權(quán)利要求
1.一種2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷的制備方法，其特征在于異戊醛在以離子液體BmimCl/AlCl3或BmimCl/FeCl3為催化劑的條件下進(jìn)行環(huán)化三聚反應(yīng)，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷的粗產(chǎn)品，再經(jīng)常壓和減壓蒸餾，得2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷制備方法，以異戊醛為原料，其特征在于，以離子液體BmimCl/AlCl3或BmimCl/FeCl3為催化劑，操作步驟第1步 環(huán)化三聚反應(yīng)在三頸燒瓶中，加入25份重量異戊醛和0.5～1.5份重量離子液體，在常壓、N2保護(hù)、反應(yīng)溫度0～50℃和攪拌的條件下，反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫；第2步 分離加入25份重量的環(huán)己烷，用分液的方法將離子液體與溶液分離，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷溶液；第3步 常壓蒸餾常壓蒸餾，將未反應(yīng)的異戊醛和溶劑蒸出，得到2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷粗產(chǎn)品；第4步 減壓蒸餾減壓蒸餾，得到10～17.5份重量的2，4，6-三異丁基-1，3，5-三氧噁烷精制品；第5步 催化劑的重復(fù)使用將第2步得到的催化劑和第3步蒸出的異戊醛一起用于下次制備的第1步。
全文摘要
本發(fā)明提供一種香料添加劑－2，4，6－三異丁基－1，3，5－三氧噁烷的制備方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，以離子液體BmimCl/AlCl
文檔編號(hào)A23L1/234GK1586290SQ20041005364
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月11日
發(fā)明者楊建國(guó), 于心玉, 吳海虹, 劉彩華, 何鳴元 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)