專利名稱：一種兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑及其制備方法
技術領域：
一種兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑及其制備方法，屬于保濕劑技術領域。具體涉及利用植物天然高分子魔芋精粉中的葡甘露聚糖制備一種兩性保濕劑，還涉及該兩性保濕劑的制備方法。
背景技術：
在食品、日化用品、醫(yī)藥用品中，各種配料的水分含量對產品的品質有很重要的影響，而且產品的保濕性能是其重要的功能之一。
保濕劑作為產品本身的水分保留劑，對于保持體系的穩(wěn)定性具有重要作用。目前，最常用的天然保濕劑如透明質酸(HA)，由于來源較為缺乏，限制了其應用范圍；常用的化學合成保濕劑如甘油，其吸濕性顯著，保濕性一般，而且保濕效果會隨環(huán)境的變化而變化。
魔芋是我國西部山區(qū)主要農作物之一，它的塊莖中富含有葡甘露聚糖(KGM)，這是一種高分子量，水溶性，無毒中性多糖。近年來，研究人員對魔芋葡甘露聚糖的結構和性質進行了研究，發(fā)現(xiàn)魔芋葡甘露聚糖是由D-甘露糖和D-葡萄糖以β-1，4吡喃糖苷鍵連接的雜多糖，在主鏈甘露糖的C3位上存在著通過β-1，3糖苷鍵連接的支鏈結構，大約每32個糖殘基上有3個左右支鏈，支鏈只有幾個殘基長度，并且約每19個糖殘基上有乙?；鶊F。魔芋葡甘露聚糖有強的親水性，增稠性，成膜性，凝膠性，但天然魔芋葡甘露聚糖的分子量較大，溶解性和流變性較差，水溶液不穩(wěn)定容易降解，不易存放。本發(fā)明通過對魔芋葡甘露聚糖改性，不僅使葡甘露聚糖有優(yōu)良的吸濕、保濕性能，抗菌性能，并大大提高了其產品的適配性、穩(wěn)定性，從而使魔芋的附加值得以提高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑，該保濕劑是水分保持性能優(yōu)良而且穩(wěn)定性優(yōu)良的保濕劑O-羧甲基O-羥丙基三甲基氯化銨葡甘露聚糖。魔芋葡甘露聚糖分子鏈上的羥基部分被羧甲基和羥丙基三甲基氯化銨取代后，以鹽的親水性易溶于水，其溶液透明、細膩、流動性好，且不易受溫度、pH值、時間等環(huán)境因素的影響，水分保持能力、穩(wěn)定性大大提高。
本發(fā)明的再一個目的在于提供該保濕劑的制備方法取魔芋精粉為主要原料，加入裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，以乙醇為分散劑，加入氯乙酸攪拌滲透，用NaOH堿化醚化，再加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨醚化。
本發(fā)明的技術方案一種兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑，是以魔芋葡甘露聚糖為原料，通過醚化反應制得的兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑，兩性魔芋葡甘露聚糖的化學名為O-羧甲基O-羥丙基三甲基氯化銨葡甘露聚糖，結構式為 所述的兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑的制備方法，采用以下步驟(1)魔芋精粉分散于含有氯乙酸的乙醇溶液中，讓氯乙酸充分滲透到魔芋葡甘露聚糖分子內部，以重量計氯乙酸的用量為魔芋精粉的0.5～0.6倍；(2)上述溶液用80％乙醇的飽和NaOH溶液調節(jié)pH至9～12，50℃～70℃溫度下醚化反應2～4h，NaOH起催化作用，與魔芋精粉中的羥基鍵合而形成活性中心魔芋精粉-O-Na；過濾，得沉淀；反應式為魔芋精粉-OH+NaOH→魔芋精粉-O-Na+H2O活性中心與滲入的氯乙酸鈉結合后，發(fā)生S2N親核取代反應(3)生成的沉淀用乙醇洗滌，除去多余的氯乙酸；(4)沉淀再用80％乙醇的飽和NaOH溶液調節(jié)pH至9～12，加入一定量的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的80％乙醇溶液，以重量計3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的用量為魔芋精粉的1.1～1.2倍，在50℃～70℃溫度下醚化反應2～4h，3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨在堿催化劑存在下，使陽離子醚化劑環(huán)化；環(huán)化后的醚化劑與魔芋精粉-O-Na在堿性條件下反應，得到成品兩性魔芋葡甘露聚糖。反應式為第一次醚化KGM-OH+NaOH→KGM-O-Na+H2O活性中心與滲入的氯乙酸鈉結合后，發(fā)生S2N親核取代反應KGM-O-Na+ClCH2COONa→KGM-O-CH2COONa+NaCl第二次醚化 環(huán)化后的醚化劑與KGM反應 所述的兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑的應用，用于食品、醫(yī)療衛(wèi)生用品、日化用品中。
本發(fā)明的有益效果魔芋葡甘露聚糖分子鏈上的羥基部分被羧甲基和羥丙基三甲基氯化銨取代后，以鹽的親水性易溶于水，其溶液透明、細膩、流動性好，且不易受溫度、pH值、時間等環(huán)境因素的影響，水分保持能力、穩(wěn)定性大大提高。具有以下突出優(yōu)點1、原料魔芋來源豐富；2、改性后的葡甘露聚糖的穩(wěn)定性大大提高，具有優(yōu)良的保濕性能，而且生物相容性好，同時具有一定殺菌效果；3、工藝簡單，易于控制。


圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2產品的紅外光譜圖。
具體實施例方式
實施例1取魔芋精粉16g，加入裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，室溫下均勻攪拌中加入含有9.34g氯乙酸的80％乙醇液50mL，持續(xù)混合2h。隨后加入含有調節(jié)pH9的飽和NaOH的80％乙醇溶液30mL，50℃反應2h。過濾，沉淀用乙醇洗滌，用95％的乙醇洗去未反應的氯乙酸，得到羧甲基葡甘露聚糖。然后將羧甲基葡甘露聚糖加入在裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，加入含有調節(jié)pH9的飽和NaOH 80％乙醇溶液50mL，攪拌中加入含有18.8g 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的80％乙醇液30mL，50℃反應2h。沉淀用95％的乙醇洗去未反應的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，真空干燥，粉碎得到成品1。
兩性魔芋葡甘露聚糖成品1的表觀粘度為15.67 Pa.S，陰離子的取代度為0.46，陽離子的取代度為0.19。保濕效果見表1。
實施例2取魔芋精粉16g，加入裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，室溫下均勻攪拌中加入含有9.34g氯乙酸的80％乙醇液50mL，持續(xù)混合2h。隨后加入含有調節(jié)pH11的飽和NaOH的80％乙醇溶液30mL，60℃反應4h。過濾，沉淀用95％的乙醇洗去未反應的氯乙酸，得到羧甲基葡甘露聚糖。然后將羧甲基葡甘露聚糖加入在裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，加入含有調節(jié)pH10的飽和NaOH的80％乙醇溶液50mL，攪拌中加入含有18.8g 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的80％乙醇液30mL，60℃反應4h。沉淀用95％的乙醇洗去未反應的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，真空干燥，粉碎得到成品2。
兩性魔芋葡甘露聚糖成品2的表觀粘度為9.54 Pa.S，陰離子的取代度為0.48，陽離子的取代度為0.21。保濕效果見表1。
實施例3
取魔芋精粉16g，加入裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，室溫下均勻攪拌中加入含有9.34g氯乙酸的80％乙醇液50mL，持續(xù)混合2h。隨后加入含有調節(jié)pH 12的飽和NaOH的80％乙醇溶液30mL，70℃反應3h。過濾，沉淀用95％的乙醇洗去未反應的氯乙酸，得到羧甲基葡甘露聚糖。然后將羧甲基葡甘露聚糖加入在裝有攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，加入含有調節(jié)pH 12的飽和NaOH的80％乙醇溶液50mL，攪拌中加入含有18.8g 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的80％乙醇液30mL，70℃反應3h。沉淀用95％的乙醇洗去未反應的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，真空干燥，粉碎得到成品3。
兩性魔芋葡甘露聚糖成品3的表觀粘度為7.89 Pa.S，陰離子的取代度為0.52，陽離子的取代度為0.27。保濕效果見表1。
表1兩性魔芋葡甘露聚糖在不同環(huán)境中48h保濕率(25℃)

權利要求
1.一種兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑，其特征是以魔芋葡甘露聚糖為原料，通過醚化反應制得的兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑，兩性魔芋葡甘露聚糖的化學名為O-羧甲基O-羥丙基三甲基氯化銨葡甘露聚糖，結構式為
2.一種權利要求1所述的兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑的制備方法，其特征在于采用以下步驟(1)魔芋精粉分散于含有氯乙酸的乙醇溶液中，讓氯乙酸充分滲透到魔芋葡甘露聚糖分子內部，以重量計氯乙酸的用量為魔芋精粉的0.5～0.6倍；(2)上述溶液用80％乙醇的飽和NaOH溶液調節(jié)pH至9～12，50℃～70℃溫度下醚化反應2～4h，NaOH起催化作用，與魔芋精粉中的羥基鍵合而形成活性中心魔芋精粉-O-Na；過濾，得沉淀；(3)生成的沉淀用乙醇洗滌，除去多余的氯乙酸；(4)沉淀再用80％乙醇的飽和NaOH溶液調節(jié)pH至9～12，加入一定量的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的80％乙醇溶液，以重量計3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的用量為魔芋精粉的1.1～1.2倍，在50℃～70℃溫度下醚化反應2～4h，3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨在堿催化劑存在下，使陽離子醚化劑環(huán)化；環(huán)化后的醚化劑與魔芋精粉-O-Na在堿性條件下反應，得到成品兩性魔芋葡甘露聚糖。
3.一種權利要求1所述的兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑的應用，其特征是用于食品、醫(yī)療衛(wèi)生用品、日化用品中。
全文摘要
一種兩性魔芋葡甘露聚糖保濕劑及其制備方法，屬于保濕劑技術領域。這種保濕劑是由魔芋葡甘露聚糖通過醚化反應制得，其穩(wěn)定性好，有優(yōu)良的保濕效果，生物相容性好，有一定的殺菌效果，同時制備工藝簡單，易于控制。這種保濕劑可以廣泛用于食品、醫(yī)療衛(wèi)生用品、日化用品中。
文檔編號A23L1/0528GK101070355SQ20071002273
公開日2007年11月14日 申請日期2007年5月25日 優(yōu)先權日2007年5月25日
發(fā)明者錢和, 張?zhí)? 吳海燕 申請人:江南大學