專利名稱：：從陰香果實中提取花色苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種食品添加劑，特別是一種從陰香果實中提取花色苷的方法。技術(shù)背景食用色素是食品、藥品、化妝品等行業(yè)不可缺少的添加劑?，F(xiàn)有的食用色素分為合成色素和天然色素兩大類，合成色素的使用因嚴(yán)重影響食品的安全性，國際上對其作為食品添加劑的使用范圍與劑量早有嚴(yán)格的限制，甚至挪威等國完全禁止用于食品、藥品等；而我國目前仍允許使用的莧菜紅、胭脂紅等合成食用色素，在人體內(nèi)代謝中將生成具有致癌作用的p-萘胺和cx-氨基-1-萘酚。天然色素源于自然，易在自然界中被分解，不會在生物體內(nèi)累積，一般無毒副作用，且具有一定的營養(yǎng)作用和重要的生物活性?；ㄉ帐侵参锾烊簧?，廣泛存在于植物的花、果實、葉等中，具有抗氧化、抗衰老、抗輻射、抗癌、增加機(jī)體免疫力等作用，有的被列為具有強抗氧化作用的天然化合物?，F(xiàn)有植物色素的提取多以水果、蔬菜、食糧等為原料，且植物中色素物質(zhì)的含量低，提取難度較大，需要較長時間浸提、回流、酶處理等，所以植物天然色素的價格昂貴。陰香，別名粘連樹、梓樟、香桂樹，屬樟科木本植物，主要分布廣東、福建及東南亞等地。陰香樹常綠喬木，扦插樹冠木狀，抗逆性強、長勢旺、樹冠茂盛，對氯氣和二氧化硫均有較強的抗性，是華南地區(qū)常用的優(yōu)良行道樹和庭園綠化樹種。陰香是重要的經(jīng)濟(jì)林木，其樹皮、葉提取的芳香油，可食用或作皂用香精；莖皮可入藥；木材可作細(xì)工用才。陰香樹每年結(jié)大量橢圓形果實，成熟果實大小6-9x8-llmm，果皮烏黑，表層含豐富的花色苷，而且鮮果果肉含水量較低，耐貯運性好。而陰香果實一直是沒有被利用的、寶貴的自然資源。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種提取工藝簡便的從陰香果實中提取花色苷的方法。本發(fā)明從陰香果實中提取花色苷的方法包括以下步驟(1)將洗凈的陰香果實放入容器內(nèi)，加水淹沒，加熱保持沸騰1060分鐘后取出陰香果實，降至室溫，攪拌陰香果實使果肉與果核分離；(2)將(1)步得到的陰香果肉和果核加入濃度60~95%的醇溶液中，其質(zhì)量體積比為1:1~5,調(diào)混合液pH值為l-5，10-5(TC下浸泡攪拌15~60分鐘，過濾，收集濾液；(3)將(2)得到的濾液在30~60°C、真空度-O.O7~-0.09MPa下減壓蒸餾回收醇溶劑，使濾液的醇濃度降至10°/。以下，靜置410小時后取清液，得到陰香花色苷浸提液；(4)將(3)得到的陰香花色苷浸提液用大孔吸附樹脂吸附分離陰香花色苷，然后用濃度30~95%醇溶液洗脫，收集洗脫液60-9(TC下減壓干燥，得到陰香果實花色苷。步驟(2)或(4)中的醇溶液是乙醇水溶液或甲醇水溶液。步驟(4)中的大孔吸附樹脂是DA201、DM301、DS401或DM-18。本發(fā)明具有以下的特點1、陰香果實花色苷含量高。鮮陰香果實花色苷含量達(dá)0.8953%，是鮮紫番薯花色苷O.058%的15.4倍、黑大豆干種皮花色苷O.132%的6.78倍。2、穩(wěn)定的抗氧化活性。1(^g/mL的維生素C溶液在4i:下存放7天后完全喪失自由基的清除能力，而l(Vg/mL陰香花色苷溶液在相同條件下存放7天后與剛配制時清除自由基的能力相比無明顯降低。3、具有高抗氧化活性。抗氧化活性的高低是天然色素醫(yī)療保健功能強弱的衡量指標(biāo)。陰香果實花色苷對自由基的抑制率ID5產(chǎn)2.7ng/mL為維生素C對自由基抑制率的3倍。而黑大豆干種皮提取的花色苷對自由基的抑制率為維生素C的l.4倍，葡萄皮花色苷對自由基的清除率為維生素C的87.81%。4、陰香花色苷色素穩(wěn)定性高。濃度0.04y。的花色苷溶液裝入500mL三角瓶內(nèi)，經(jīng)強烈的太陽直射光照射8小時、或12(TC加熱30分鐘、或?qū)⑷芤簆H調(diào)為1~4室溫內(nèi)存放120天，處理后溶液的顏色與剛配制溶液的顏色均未見明顯褪色，即陰香花色苷的溫、光及酸穩(wěn)定性較其它多種花色苷的穩(wěn)定性高。5、提取工藝簡便。由于陰香果實加熱處理后的組織易解體，花色苷極易溶于浸提的溶劑，攪拌、浸泡、過濾即可。6、提取物的純度較高。陰香果實加熱處理后含花色苷的果肉解體，色素易于浸提，而果核則保持完好，核內(nèi)大量的脂類等物質(zhì)在花色苷浸提過程中不被溶出，因而提取花色苷中不含有核內(nèi)的可溶性成分。7、原料成本低。陰香樹的結(jié)果率高、產(chǎn)量大，陰香果實又未被利用、常常廢棄，陰香為多年生常綠樹、栽植后不用精細(xì)管理，可數(shù)十年釆集果實，原料成本較低。此外，成熟陰香果實的果肉含水量63.09%,具有一定的抗壓與撞擊能力，果實的采收與運輸不易受到損傷，不能及時用于提取花色苷的鮮果易于干燥，因而陰香果實的利用率高。具體實施方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但其不代表為本發(fā)明的唯一實施方式。實施例一1、陰香果實的釆摘11月下旬或12月上旬釆摘烏黑、成熟的陰香果實，以去離子水漂洗1~2次，洗凈果實表面的灰塵，撈取后除取雜物、爛果等，涼干后備用。2、陰香果實的預(yù)處理(1)鮮果處理。將陰香果實放入鍋內(nèi)，加水將陰香果實淹沒，迅速加熱煮沸，保持煮沸IO分鐘后取出果實，果皮開裂，快速散熱降溫，待果實溫度降至室溫后，攪拌使果肉組織解體，陰香果實花色苷僅分布于鄰近果皮的組織內(nèi)，果肉與果核分離，但果核殼的結(jié)構(gòu)保存完好。(2)干果處理。將陰香干果用pH值4的去離子水浸泡1024小時，再按鮮果的處理方法進(jìn)行預(yù)處理，使果肉與果核分離、果肉組織解體后用于花色苷提取。3、花色苷的浸提經(jīng)預(yù)處理得到的1千克果肉和果核加入5升濃度95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中，用鹽酸水溶液調(diào)混合液的pH值為1，l(TC下浸泡攪拌60分鐘，過濾，收集濾液；經(jīng)2次提取后花色苦提物得率89.09%，經(jīng)3次提取的得率94.69%,見表一。表一不同浸提次數(shù)浸提陰香果實花色苷提取效果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>收集的濾液在3(TC、真空度-O.07MPa下減壓蒸餾回收醇溶劑，使濾液的醇濃度降至ioy。，靜置10小時后除去液體表面的油脂與底部沉淀，收集清液，得到陰香花色苷浸提液。5、陰香花色苷提取液的樹脂分離除去溶劑后的陰香果實花色苷浸提液用苯乙烯類大孔吸附樹脂DA201、腿301、DS401或DM-18吸附分離陰香果實花色苷，吸附后以1倍體積的去離子水洗柱后，用95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液將陰香花色苷從樹脂洗脫，收集深色部分的洗脫液，解吸率見表二。表二大孔吸附樹脂的吸附量和95%乙醇溶液解吸率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>6、陰香花色苷樹脂分離洗脫液噴霧干燥將陰香花色苷樹脂分離洗脫液加熱6(TC減壓噴霧干燥后，得到粉末狀陰香果實花色苦。實施例二將洗凈的陰香果實放入容器內(nèi)，加水淹沒，加熱保持沸騰60分鐘后取出陰香果實，降至室溫，攪拌陰香果實使果肉與果核分離；l千克陰香果肉和果核加入1升濃度60%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中，用醋酸水溶液或硫酸水溶液調(diào)混合液的pH值為5，5(TC下浸泡15分鐘后攪拌，過濾，收集濾液；濾液在6(TC、真空度-0.09MPa下減壓蒸餾回收醇溶劑，使濾液的醇濃度降至9.5%,靜置4小時后取清液，得到陰香花色苷浸提液；陰香花色苷浸提液用DA201、DM301、DS401或DM-18大孔吸附樹脂吸附分離陰香花色苷，然后用濃度30%乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液9(TC下減壓干燥，得到粉末狀陰香果實花色苷。權(quán)利要求1、一種從陰香果實中提取花色苷的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將洗凈的陰香果實放入容器內(nèi)，加水淹沒，加熱保持沸騰10～60分鐘后取出陰香果實，降至室溫，攪拌陰香果實使果肉與果核分離；(2)將(1)步得到的陰香果肉和果核加入濃度60～95％的醇溶液中，其質(zhì)量體積比為1∶1～5，調(diào)混合液pH值為1～5，10～50℃下浸泡攪拌15～60分鐘，過濾，收集濾液；(3)將(2)得到的濾液在30～60℃、真空度-0.07～-0.09MPa下減壓蒸餾回收醇溶劑，使濾液的醇濃度降至10％以下，靜置4～10小時后取清液，得到陰香花色苷浸提液；(4)將(3)得到的陰香花色苷浸提液用大孔吸附樹脂吸附分離陰香花色苷，然后用濃度30～95％醇溶液洗脫，收集洗脫液60～90℃下減壓干燥，得到陰香果實花色苷。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的從陰香果實中提取花色苦的方法，其特征在于步驟(2)或(4)中的醇溶液是乙醇水溶液或甲醇水溶液。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的從陰香果實中提取花色苷的方法，其特征在于步驟(4)中的大孔吸附樹脂是DA201、DM301、DS401或DM-18。全文摘要本發(fā)明涉及一種從陰香果實中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)將陰香果實放入容器，加水淹沒，加熱沸騰取出，降至室溫，攪拌使果肉與果核分離；(2)將陰香果肉和果核加入醇溶液中，調(diào)混合液pH值，浸泡攪拌，過濾，收集濾液；(3)將濾液減壓蒸餾回收醇溶劑，使濾液的醇濃度降至10％以下，靜置后取清液，得到陰香花色苷浸提液；(4)將陰香花色苷浸提液用大孔吸附樹脂吸附分離，用醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓干燥，得到粉末狀陰香果實花色苷。本發(fā)明提取的陰香花色苷色素穩(wěn)定性高，穩(wěn)定的抗氧化活性，具有高抗氧化活性、提取物的純度較高、工藝簡便以及原料成本低的特點。文檔編號A23L1/275GK101161110SQ20071003145公開日2008年4月16日申請日期2007年11月19日優(yōu)先權(quán)日2007年11月19日發(fā)明者刁樹平,廖富林,鏡張,黃思梅申請人:嘉應(yīng)學(xué)院