專利名稱：：連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法及所用設(shè)備和專用結(jié)晶罐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及果糖，具體地說是連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法及所用設(shè)備和專用結(jié)晶罐。
背景技術(shù)：
：果糖做為甜味劑，不僅廣泛地用于食品工業(yè)，而且，由于其在人體中可以代謝且不依賴于胰島素，因此，近年來也和甘油聯(lián)用以果糖一甘油注射液的形式用于降低顱壓及心腦血管疾病的治療，從而使果糖的應(yīng)用范圍更加擴(kuò)大。結(jié)晶果糖則因純度高而且便于包裝、運輸而倍受青睞?，F(xiàn)有技術(shù)中，果糖的結(jié)晶工藝有兩種第一種是水相結(jié)晶，第二種是有機相(乙醇相)結(jié)晶。在有機相一乙醇中結(jié)晶，雖然果糖在乙醇溶液中溶解度小，可在低濃度下進(jìn)行結(jié)晶，但乙醇需要回收，而且乙醇的易揮發(fā)性會導(dǎo)致生產(chǎn)成本的提高并污染環(huán)境。而在水相結(jié)晶的生產(chǎn)工藝屮，以間歇式生產(chǎn)方法的工藝及操作比較成熟，美國專利US3.883.365及中國專利CN1093110均公開的是一種在水相中間歇式生產(chǎn)果糖結(jié)晶的工藝。但在大規(guī)模生產(chǎn)環(huán)境中，由于間歇式生產(chǎn)方式中結(jié)晶分歩進(jìn)行而導(dǎo)致中間環(huán)節(jié)繁多，而且裝料、卸料、養(yǎng)晶均需要時間，因此，不僅所需設(shè)備龐大，能耗高，占地面積大，而且生產(chǎn)效率低下。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法及所用設(shè)備和專用結(jié)晶罐，以提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法包括以下步驟(1)將濃度為85—92%，果糖含量為92—98%的果、葡料液在養(yǎng)晶罐內(nèi)養(yǎng)晶5(2)將上述料液轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，自上至下各段料液溫度分別為5a:55—45。C，5b:50—40。C，5c:45—35°C，5d:40—30°C，5e:35—25。C;第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；(3)結(jié)晶罐出料經(jīng)常規(guī)后處理制得成品。連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖方法所用設(shè)備包括兩個外配水套，內(nèi)配攪拌裝置的養(yǎng)晶罐，其下端接有連通管及控制閥，用于交替向結(jié)晶罐內(nèi)供料；一個結(jié)晶罐，該結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，內(nèi)配攪拌裝置，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結(jié)晶罐下端的出料管上接有控制閥。連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖方法中使用的專用結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，內(nèi)配攪拌裝置，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結(jié)晶罐下端的出料管上接有控制閥。圖1為本發(fā)明所用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意簡圖。圖2為濃度為77%的果糖漿在不同溫度下的粘度圖。圖3為6(TC下濃度為40—80%的果糖漿濃度與粘度的關(guān)系。圖4為60'C下濃度為40—90%的果糖漿濃度與粘度的關(guān)系。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。表1為果糖在不同溫度下的溶解度。如圖l所示，本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法第(1)步中，養(yǎng)晶罐l外裝配有水套用于料液升降溫度和保溫，養(yǎng)晶溫度在506(TC范圍內(nèi)。養(yǎng)晶罐內(nèi)各裝備一個可調(diào)速的攪拌裝置2，以使加入的晶種、料液混合均勻，同時可使微晶溶解、大晶粒細(xì)化。調(diào)速范圍在2~20轉(zhuǎn)/分。養(yǎng)晶過程中使用的晶種可以是干晶種，也可以是濕晶種。干晶種加入量為2—15%，優(yōu)選5—8%，所用晶種直徑為100—300um。養(yǎng)晶時間2—5小時，優(yōu)選3—4小時。養(yǎng)晶時攪拌速度2—15轉(zhuǎn)/分，優(yōu)選4一8轉(zhuǎn)/分。由表1可以看出，果糖在水中的溶解度很大，大大高過蔗糖和葡萄糖溶解度，因此果糖結(jié)晶需用高濃度，和高果糖含量的料液才能獲得高產(chǎn)率和高純度的結(jié)晶果糖。因此，本發(fā)明第(1)步中料液的果糖含量應(yīng)在92—98%范圍內(nèi)，優(yōu)選95—97%;料液濃度85—92%，優(yōu)選88—90%。本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖方法的第(2)步在圖1所示的結(jié)晶罐4內(nèi)進(jìn)行。結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，每段保溫水套自下端進(jìn)水，上端出水。自上至下各段保溫水套所對結(jié)晶段的料液溫度分別控制為5a:55(該結(jié)晶段上端溫度)~45°C(該結(jié)晶段下端溫度，下同)，優(yōu)選5248。C;5b:504(TC，優(yōu)選48^42。C;5c:45—35°C，優(yōu)選42—38。C;5d:40—30°C，優(yōu)選38—33。C;5e:35—25'C，優(yōu)選32—27"C。結(jié)晶罐4內(nèi)裝配有可調(diào)速攪拌裝置3，攪拌速度2_20轉(zhuǎn)/分，優(yōu)選4一10轉(zhuǎn)/分。結(jié)晶罐上端進(jìn)料溫度50—55。C，優(yōu)選52—53°C。下端卸料溫度25—35°C，優(yōu)選32_33°C。由圖2、圖3、圖4可以看出，在同等濃度下，果糖的粘度隨溫度的變化很大，6(TC"4(TC粘度較低，在低于4(TC以后隨溫度降低而粘度迅速上升。而在相同溫度下，料液濃度由90%降低至80%時，粘度也急劇下降。因此只要在結(jié)晶過程中控制好結(jié)晶條件，完成良好的結(jié)晶，即可使得有近40—50%的果糖被析出，果糖母液的濃度則由90%降至80%左右，由此即可通過濃度的降低來降低母液的粘度。這樣，在4(TC以下，即使降溫速率很快，而且溫度降低到3(TC左右，料液粘度也不會有急劇的上升。但是，隨著溫度的快速降低，母液內(nèi)的果糖會進(jìn)一步結(jié)晶析出。如此，即可在不增加料液粘度、不影響出料后的離心分離工序順利進(jìn)行的情況下，提高產(chǎn)品的收率。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所用的結(jié)晶罐自上而下裝配有五段保溫水套，各段保溫水套的水溫逐步下降。本發(fā)明所設(shè)計的結(jié)晶罐的結(jié)構(gòu)，可根據(jù)果糖在不同溫度下的水溶解度的不同而分別控制不同結(jié)晶溫度段的降溫速率，還可保證在穩(wěn)定的出料速度下，在同一結(jié)晶罐內(nèi)得到不同的料液流速，從而得到更好的晶粒、更高的收率及更高的生產(chǎn)效率。由于采用了上寬下窄的結(jié)晶罐結(jié)構(gòu)，前三個結(jié)晶段中料液流速慢，滯留時間長，使得料液在4(TC以上的低粘度狀態(tài)下，有足夠的傳質(zhì)時間進(jìn)行結(jié)晶，從而既可得到良好的晶體，也可提高析出率，使料液濃度由90%降低至80%，為后兩個結(jié)晶段的快速降溫打下基礎(chǔ)。這樣，在4(TC以下的兩個結(jié)晶段中，就可使用深冷水對料液進(jìn)行快速降溫，從而在對料液粘度影響很小的情況下，達(dá)到進(jìn)一步增加結(jié)晶度、提高果糖收率的目的。另外，因后兩段結(jié)晶段所對應(yīng)罐體的體積小，因而料液下流的線速度加快，則從整體上縮短了結(jié)晶時間，從而提高了生產(chǎn)效率。其中，第四段保溫水套所圍結(jié)晶段的降溫速率和料液流速快于前三段，而第五段保溫水套所對應(yīng)結(jié)晶段的降溫速率和料液流速快于第四段。本發(fā)明的進(jìn)料速度按每天(以24小時計，下同)每立方米結(jié)晶罐體積計算，一般控制在60—120Kg(成品)，優(yōu)選80—100Kg/1113.天(成品)。結(jié)晶果糖收率在42~46%之間，純度99.5%以上。本發(fā)明第(3)步為常規(guī)工藝。結(jié)晶罐出料后，經(jīng)離心分離，以濾餅重量10%的去離子水洗滌，過濾至濾餅含水量1一2%，再經(jīng)熱風(fēng)干燥即得成品。本發(fā)明使用結(jié)構(gòu)獨特的結(jié)晶罐，實現(xiàn)了原本需要用間歇結(jié)晶設(shè)備才能實現(xiàn)的分段控制降溫速率、以達(dá)到提高晶粒品質(zhì)和結(jié)晶收率目的的制備工藝。而與間歇結(jié)晶相比，本發(fā)明所使用的設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，便于設(shè)備放大，提高生產(chǎn)能力。本發(fā)明的進(jìn)料、養(yǎng)晶、出料連續(xù)進(jìn)行，省去了間歇結(jié)晶中進(jìn)料、養(yǎng)晶、卸料所占用的時間，從而可以顯著提高生產(chǎn)效率。由于實現(xiàn)了連續(xù)性生產(chǎn)，本發(fā)明結(jié)晶系統(tǒng)基本上可以封閉操作，由此可減少各物料在進(jìn)出過程中因與外界接觸所帶來的污染，從而進(jìn)一步提高了產(chǎn)品質(zhì)量。如圖1所示，本發(fā)明所用設(shè)備包括兩個養(yǎng)晶罐1和一個結(jié)晶罐4。養(yǎng)晶罐1外配水套，內(nèi)配攪拌裝置2。養(yǎng)晶罐下端通過控制閥與結(jié)晶罐相連。養(yǎng)晶罐設(shè)置兩個，交替向結(jié)晶罐內(nèi)供料，以達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的。結(jié)晶罐4裝配可調(diào)速攪拌裝置3，調(diào)速范圍2~20轉(zhuǎn)/分。結(jié)晶罐4外裝配有5段保溫水套，分別構(gòu)成五個結(jié)晶段即5a、5b、5c、5d、5e。第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀。第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，從而保證料液流速加快，而且順利下流，不出現(xiàn)死角。第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體等徑，使得料瓶在第五段時流速更快。各段分別裝有測溫計，對罐內(nèi)的結(jié)晶溫度進(jìn)行監(jiān)測。結(jié)晶罐下端裝有控制閥6用于卸料。具體實施方式按現(xiàn)有的己知技術(shù)，將葡萄糖異構(gòu)成果葡糖漿，再經(jīng)模擬移動床分離，得到富含果糖的果葡料液。實施例1:本實施方式中，果糖含量以高壓液相色譜分析法測得，料液、母液濃度用稀釋折光法測定。每一養(yǎng)晶罐體積為0.150m3，結(jié)晶罐總體積為2m3。料液濃度90%，果糖含量96%，PH=5，結(jié)晶系統(tǒng)調(diào)平衡后，把料液注入到養(yǎng)晶罐l中，按8%加入結(jié)晶果糖晶種(100—300um)攪拌，攪拌速度5轉(zhuǎn)/分，在52。C養(yǎng)晶2小時。按100kg/天M^產(chǎn)量的流速加入到結(jié)晶罐4中，結(jié)晶罐各結(jié)晶段的料液溫度分別為5a:52—48。C，5b:48~42°C，5c:42—38°C，5d:38—33°C,5e:33—27。C。由測溫計測量料液溫度。結(jié)晶罐內(nèi)攪拌速度6轉(zhuǎn)/分，收料453Kg/天。第一批收料6.85Kg，經(jīng)離心機進(jìn)行離心分離后，以濾餅重量10%的去離子水洗滌并過濾，濾餅經(jīng)熱風(fēng)干燥，得到2.65Kg結(jié)晶果糖，以高壓液相色譜分析含量為99.5%。濾液4.46Kg，濾液濃度78.8%，果糖含量93.0%。結(jié)晶果糖收率43.0%,晶粒300—500um。第二批收料423Kg，同上方法處理得到結(jié)晶果糖產(chǎn)品161Kg，含量為99.5%。母液278Kg，濃度79.0%，果糖含量93.1%。結(jié)晶果糖收率42.3%,晶粒300—500um。表1果糖溶解度<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將濃度85-92％，果糖含量92-98％，的果、葡料液在養(yǎng)晶罐(1)內(nèi)養(yǎng)晶；(2)將上述料液轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐(4)內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，自上至下各段料液溫度分別為5a55-45℃，5b50-40℃，5c45-35℃，5d40-30℃，5e35-25℃；第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；(3)結(jié)晶罐出料經(jīng)常規(guī)后處理制得成品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法，其特征在于各段料液溫度為5a:52~48°C，5b:48~42°C，5c:42—38°C，5d:38—33°C，5e:32—27。C。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法，其特征在于養(yǎng)晶過程中晶種加入量以干晶種計為2—15%，晶種直徑為100—300um，養(yǎng)晶時間2—5小時，養(yǎng)晶溫度為50—6(TC。4、一種權(quán)利要求l所述連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖方法所用設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括兩個外配水套，內(nèi)配攪拌裝置(2)的養(yǎng)晶罐(1)，其下端接有連通管及控制閥，用于交替向結(jié)晶罐內(nèi)供料；一個結(jié)晶罐(4)，該結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，內(nèi)配攪拌裝置(3)，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結(jié)晶罐下端的出料管上接有控制閥(6)。5、一種權(quán)利要求l所述連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖方法中使用的專用結(jié)晶罐，其特征在于該結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，內(nèi)配攪拌裝置(3)，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結(jié)晶罐下端的出料管上接有控制閥(6)。全文摘要本發(fā)明公開了一種連續(xù)生產(chǎn)結(jié)晶果糖的方法及所用設(shè)備和專用結(jié)晶罐。將濃度為85-92％，果糖含量為92-98％的果、葡料液在養(yǎng)晶罐內(nèi)養(yǎng)晶；將上述料液轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶罐外裝配有5段保溫水套，自上至下各段料液溫度分別為5a55-45℃，5b50-40℃，5c45-35℃，5d40-30℃，5e35-25℃；第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結(jié)晶罐出料經(jīng)常規(guī)后處理制得成品。本發(fā)明所使用的設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，便于設(shè)備放大，提高生產(chǎn)能力和生產(chǎn)效率。文檔編號C13B30/02GK101268817SQ20071013950公開日2008年9月24日申請日期2007年9月27日優(yōu)先權(quán)日2007年9月27日發(fā)明者劉彥卿,容文謙,蘇同芳,譚衛(wèi)星申請人:譚衛(wèi)星