專利名稱：提取大蒜精油聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖大蒜粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從大蒜中提取大蒜精油，并聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖和大蒜粉的方法。
背景技術(shù)：
大蒜含有豐富的營(yíng)養(yǎng)成分，尤其是具有獨(dú)特生物活性的含硫化合物和超氧 化歧化酶及硒蛋白等功能成分，具有顯著的醫(yī)用和食用價(jià)值，市場(chǎng)需求不斷增 大，市場(chǎng)前景廣闊。大蒜精油是從大蒜中提取的一種揮發(fā)性精油，含有140多 種極其珍貴的天然物質(zhì)，近代醫(yī)學(xué)家、生物學(xué)家、醫(yī)藥學(xué)家，通過(guò)大量的科學(xué) 試驗(yàn)及臨床醫(yī)學(xué)試驗(yàn)證實(shí)大蒜精油有抑菌、殺菌、殺病毒，降血脂、預(yù)防動(dòng)脈 硬化、預(yù)防和治療心腦血管疾病、降血糖、保護(hù)肝臟、抑制腫瘤、提高機(jī)體免 疫力、抗衰老、增強(qiáng)體力、降脂減肥等功效，已被廣泛用于藥品、食品、保健 品和化妝品等領(lǐng)域。大蒜多糖對(duì)人體具有保健、增加免疫力等多種功效，已是 食品、保健品的優(yōu)選添加劑。大蒜粉同樣具有廣泛應(yīng)用價(jià)值，有很強(qiáng)的抗菌、 消炎、滅菌、抗病毒、降血壓、降血脂、防治癌癥和腫瘤、增強(qiáng)免疫功、延緩 衰老等功能，已被應(yīng)用到醫(yī)藥、食品、調(diào)味品、保健品、飼料、肥料等領(lǐng)域。 我國(guó)大蒜種植面積廣、產(chǎn)量高，但主要用于出口初級(jí)產(chǎn)品和原料。由于受國(guó)外 市場(chǎng)的反傾銷和配額限制等制約，以及國(guó)內(nèi)市場(chǎng)無(wú)序競(jìng)爭(zhēng)的影響，大蒜價(jià)格起 伏很大，市場(chǎng)極不穩(wěn)定。大蒜市場(chǎng)的健康發(fā)展亟需高效化、清潔化、規(guī)模化的 大蒜精深加工企業(yè)，生產(chǎn)使用方便、易于貯存、在國(guó)際市場(chǎng)暢銷的產(chǎn)品。隨著 大蒜精油提取與應(yīng)用逐漸展開(kāi)，國(guó)內(nèi)開(kāi)始掀起生產(chǎn)大蒜精油的熱潮，但我國(guó)大 蒜精油的產(chǎn)量與國(guó)內(nèi)外需求相比，仍是杯水車薪。據(jù)預(yù)測(cè)僅中國(guó)的實(shí)際需求就 達(dá)1000噸，北美需求1500噸，歐洲需求1500噸，日本需求1000噸。對(duì)于盛 產(chǎn)大蒜的中國(guó)來(lái)說(shuō)，發(fā)展該項(xiàng)目無(wú)疑是十分明智的選擇，前景十分廣闊。
至今為止，國(guó)內(nèi)外均已有零星技術(shù)和單項(xiàng)產(chǎn)品的簡(jiǎn)單加工見(jiàn)諸報(bào)道，但大 蒜的精深加工遠(yuǎn)沒(méi)有形成規(guī)模，總體尚缺乏系統(tǒng)的、成體系的集成技術(shù)和綜合 加工利用技術(shù)，致使在本地區(qū)， 一直未出現(xiàn)能對(duì)市場(chǎng)起調(diào)控作用的大蒜生產(chǎn)龍 頭企業(yè)和高附加值的規(guī)模加工企業(yè)，來(lái)帶動(dòng)大蒜產(chǎn)業(yè)持續(xù)、健康、穩(wěn)定發(fā)展。 以大蒜精油的生產(chǎn)為例，目前主要采取傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法或者溶劑萃取法，這 兩種方法工序繁雜，損耗大、出油率低，產(chǎn)品純度低，而且需要適當(dāng)溫度，極其容易損失有效的活性成分，最近出現(xiàn)先進(jìn)的超臨界C02萃取技術(shù)提取大蒜精 油，避免了上述弊端。但上述各項(xiàng)技術(shù)對(duì)廢水、蒜渣研究利用較少，難以實(shí)現(xiàn) 綜合的高附加值的加工體系，導(dǎo)致企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益欠佳甚至難以生存。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取大蒜精油聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖、大蒜粉的方法，解 決用超臨界C02萃取技術(shù)提取大蒜精油后，對(duì)廢水、蒜渣利用較少的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的大蒜脫衣后清洗干凈，搗碎成蒜泥， 將蒜泥放入超臨界C02萃取儀的萃取釜中，通入C02,通過(guò)高壓泵把壓力升高到10—35MPa，溫度設(shè)定為32—50°C，靜態(tài)萃取l一3小時(shí)；然后萃取釜連通 分離釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，保持靜態(tài)萃取的溫度、壓力和C02用量，設(shè)定一級(jí)分離 釜壓力5—12MPa、溫度30—50°C， 二級(jí)分離釜壓力4一7 MPa、溫度30—50 'C，萃取2—4小時(shí)；萃取完畢后，從二級(jí)分離釜中放出大蒜油，得大蒜精油產(chǎn)P向從萃取釜放出的蒜渣中加入水，使料液質(zhì)量比為l:2"3，調(diào)節(jié)溶液pH 值為5~6，設(shè)定溫度9(TC，靜置30—60min，用150-180目尼龍布過(guò)濾，然后 再次向?yàn)V出的蒜渣中加入水保持上述的反應(yīng)條件，反復(fù)2—3次，將浸提濾過(guò)得 到的蒜渣另置存放，然后將每次得到的濾液放在一起，向?yàn)V液中依次加入相對(duì) 料液總體積為0.04%的lg/100ml單寧溶液、0.03%的lg/100ml明膠溶液，靜置 12—24h后超壓過(guò)濾，之后減壓濃縮濾液至1/6_1/9體積，向?yàn)V液中加入3—5 倍體積的無(wú)水乙醇，沉淀大蒜多糖，然后過(guò)濾得大蒜多糖沉淀，干燥后得成品 大蒜多糖；浸提濾過(guò)的蒜渣干燥、粉碎后得到大蒜粉。過(guò)濾得到的大蒜多糖沉淀干燥過(guò)程是6(TC以下恒溫5—6小時(shí)，至含水量 低于5%時(shí)得成品大蒜多糖。浸提濾過(guò)的蒜渣干燥、粉碎過(guò)程是將浸提濾過(guò)的蒜渣放在低溫干燥箱中 干燥，至含水量低于5%，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)80 120目篩，得到大蒜粉。本發(fā)明的有益效果是用該聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù)， 一次投料、同時(shí)產(chǎn)出大蒜精油、 大蒜多糖和大蒜粉三種產(chǎn)品，改變大蒜精深加工中生產(chǎn)單一產(chǎn)品的現(xiàn)狀，對(duì)原 料綜合利用，實(shí)現(xiàn)了大蒜高附加值生產(chǎn)；通過(guò)控制生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)， 出品率高，原料利用幾近100%，出品率高，出油率達(dá)到0.5—0.7%，回收原料 中98%的大蒜多糖，利用全部蒜渣。而且生產(chǎn)過(guò)程不涉及有毒有害試劑，解決 了目前生產(chǎn)中污染嚴(yán)重地問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了無(wú)廢料、廢水排放的清潔化生產(chǎn)，符合 "循環(huán)經(jīng)濟(jì)、節(jié)約社會(huì)"的產(chǎn)業(yè)政策導(dǎo)向。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一選50kg優(yōu)質(zhì)大蒜用脫皮機(jī)脫衣，清洗干凈，搗碎成蒜泥。將蒜泥放入超臨界C02萃取儀的萃取釜中，通入二氧化碳，通過(guò)高壓泵把壓力升高到IO— 35MPa，溫度設(shè)定為32—5(TC，靜態(tài)萃取1小時(shí)；保持靜態(tài)萃取的溫度、壓力 和C02用量， 一級(jí)分離釜壓力5 12MPa、溫度30 50。C; 二級(jí)分離釜壓力4 7MPa、溫度30 5(TC，動(dòng)態(tài)萃取2小時(shí)，萃取完畢后，從二級(jí)分離釜中放出 大蒜精油0.25kg;向從萃取釜放出的蒜渣中加入150L水，調(diào)節(jié)溶液pH5.5，設(shè) 定溫度9(TC，靜置30min，用150-180目尼龍布過(guò)濾2次，將浸提濾過(guò)得到的 蒜渣另置存放，然后將每次得到的濾液放在一起，向其中依次加入0.12L的 lg/100ml單寧溶液、0.09L的lg/100ml明膠溶液，靜置12—24h后超壓過(guò)濾， 之后減壓濃縮濾液至50L，向?yàn)V液中加入150L無(wú)水乙醇，沉淀大蒜多糖，然后 過(guò)濾得大蒜多糖沉淀。低溫干燥大蒜多糖沉淀，6(TC恒溫5小時(shí)，至含水量低于5%時(shí)得成品大 蒜多糖8.5Kg。將浸提濾過(guò)的蒜渣放在低溫干燥箱中干燥，至含水量低于5%，用粉碎機(jī) 粉碎，過(guò)80 120目篩，得到大蒜粉4kg。實(shí)施例二選100kg優(yōu)質(zhì)大蒜用脫皮機(jī)脫衣，清洗干凈，搗碎成蒜泥，將蒜泥放入超 臨界C02萃取儀的萃取釜中，通入二氧化碳，通過(guò)高壓泵把壓力升高到10 35MPa，溫度設(shè)定為32 5(TC，靜態(tài)萃取2小時(shí)；保持靜態(tài)萃取的溫度、壓力 和C02用量， 一級(jí)分離釜壓力5 12MPa、溫度30 50°C; 二級(jí)分離釜壓力4 7MPa、溫度30 5(TC，動(dòng)態(tài)萃取3小時(shí)。萃取完畢后，從二級(jí)分離釜中放出 大蒜精油0.6kg，向從萃取釜放出的蒜渣中加入400L水，調(diào)節(jié)溶液pH6，提取 溫度9(TC，靜置60min，用150-180目尼龍布過(guò)濾2次，將浸提濾過(guò)得到的蒜 渣另置存放，然后將每次得到的濾液放在一起，向其中依次加入0.36L lg/100ml 單寧溶液、0.27L lg/100ml明膠溶液，靜置12—24h后超壓過(guò)濾，之后減壓濃 縮濾液至100L，向?yàn)V液中加入400L無(wú)水乙醇，沉淀大蒜多糖，然后過(guò)濾得大 蒜多糖沉淀。低溫干燥大蒜多糖沉淀，55"C恒溫5—6小時(shí)，至含水量低于5%時(shí)得成品 大蒜多糖18.2Kg。將浸提濾過(guò)的蒜渣放在低溫干燥箱中干燥，至含水量低于5%，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)80 120目篩，得到大蒜粉10kg。實(shí)施例三選200kg優(yōu)質(zhì)大蒜用脫皮機(jī)脫衣，清洗干凈，搗碎成蒜泥，將蒜泥放入超 臨界C02萃取儀的萃取釜中，通入二氧化碳，通過(guò)高壓泵把壓力升高到10 35MPa，溫度設(shè)定為32 50°C，靜態(tài)萃取1小時(shí)；設(shè)定萃取壓力10 35MPa， 萃取溫度32 5(TC， 一級(jí)分離釜壓力5 12MPa、溫度30 5(TC; 二級(jí)分離釜 壓力4 7 MPa、溫度30 5(TC，動(dòng)態(tài)萃取4小時(shí)。萃取完畢后，從二級(jí)分離 釜中放出大蒜精油1.3kg，向從萃取釜放出的蒜渣中加入900L水，調(diào)節(jié)溶液 pH5.8，提取溫度9(TC，靜置90min，用150-180目尼龍布過(guò)濾3次，將浸提濾 過(guò)得到的蒜渣另置存放，然后將每次得到的濾液放在一起，向其中依次加入1L lg/100ml單寧溶液、0.8L lg/100ml明膠溶液，靜置12—24h后超壓過(guò)濾，之后 減壓濃縮濾液至300L，向?yàn)V液中加入900L無(wú)水乙醇，沉淀大蒜多糖，然后過(guò) 濾得大蒜多糖沉淀。低溫干燥大蒜多糖沉淀，6(TC恒溫5—6小時(shí)，至含水量低于5%時(shí)得成品 大蒜多糖37.5Kg。將浸提濾過(guò)的蒜渣放在低溫干燥箱中干燥，至含水量低于5%，用粉碎機(jī) 粉碎，過(guò)80 120目篩，得到大蒜粉22kg。
權(quán)利要求
1. 一種提取大蒜精油聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖大蒜粉的方法，其特征在于大蒜脫衣后清洗干凈，搗碎成蒜泥，將蒜泥放入超臨界CO2萃取儀的萃取釜中，通入CO2，通過(guò)高壓泵把壓力升高到10-35MPa，溫度設(shè)定為32-50℃，靜態(tài)萃取1-3小時(shí)；然后萃取釜連通分離釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，保持靜態(tài)萃取的溫度、壓力和CO2用量，設(shè)定一級(jí)分離釜壓力5-12MPa、溫度30-50℃，二級(jí)分離釜壓力4-7MPa、溫度30-50℃，萃取2-4小時(shí)；萃取完畢后，從二級(jí)分離釜中放出大蒜精油，得大蒜精油產(chǎn)品；從萃取釜中放出蒜渣，向蒜渣中加入水，使料液質(zhì)量比為1∶23，調(diào)節(jié)溶液pH值為5-6，設(shè)定溫度90℃，靜置30-60min，用150-180目尼龍布過(guò)濾，然后再次向?yàn)V出的蒜渣中加入水保持上述的反應(yīng)條件，反復(fù)2-3次，將浸提濾過(guò)得到的蒜渣另置存放，然后將每次得到的濾液放在一起，向?yàn)V液中依次加入相對(duì)料液總體積為0.04％的1g/100ml單寧溶液、0.03％的1g/100ml明膠溶液，靜置12-24h后超壓過(guò)濾，之后減壓濃縮濾液至1/6-1/9體積，向?yàn)V液中加入3-5倍體積的無(wú)水乙醇，沉淀大蒜多糖，然后過(guò)濾得大蒜多糖沉淀，干燥后得成品大蒜多糖；浸提濾過(guò)的蒜渣干燥、粉碎后得到大蒜粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取大蒜精油聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖大蒜粉的方法，其特 征在于過(guò)濾得到的大蒜多糖沉淀，6(TC以下恒溫5—6小時(shí)，至含水量低于 5%時(shí)得成品大蒜多糖。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取大蒜精油聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖大蒜粉的方法，其特 征在于將浸提濾過(guò)的蒜渣放在低溫干燥箱中干燥，至含水量低于5%，用粉 碎機(jī)粉碎，過(guò)80 120目篩，得到大蒜粉。
全文摘要
一種提取大蒜精油聯(lián)產(chǎn)大蒜多糖大蒜粉的方法，用超臨界CO₂通過(guò)萃取釜靜態(tài)萃取和二級(jí)分離釜?jiǎng)討B(tài)萃取提取大蒜精油后，繼續(xù)從蒜渣中提取大蒜多糖，最后把蒜渣加工成大蒜粉。用該聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù)，一次投料、同時(shí)產(chǎn)出大蒜精油、大蒜多糖和大蒜粉三種產(chǎn)品，改變大蒜精深加工中生產(chǎn)單一產(chǎn)品的現(xiàn)狀，對(duì)原料綜合利用，實(shí)現(xiàn)了大蒜高附加值生產(chǎn)；通過(guò)控制生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)，出品率高，原料利用幾近100％，出品率高，出油率達(dá)到0.5-0.7％，回收原料中98％的大蒜多糖，利用全部蒜渣。而且生產(chǎn)過(guò)程不涉及有毒有害試劑，解決了目前生產(chǎn)中污染嚴(yán)重的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了無(wú)廢料、廢水排放的清潔化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A23L1/29GK101278723SQ20081001604
公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月14日
發(fā)明者喬海濤, 任憲君 申請(qǐng)人:任憲君