專利名稱：一種酸酶法預水解黃姜生產薯蕷皂素聯(lián)產葡萄糖的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及利用盾葉薯蕷(黃姜)經過酸酶法預水解聯(lián)產葡萄糖的皂素 提取方法。
技術背景目前，國內工業(yè)上生產皂素的方法大多是采用黃姜經粉碎、自然發(fā)酵后 直接酸水解的工藝，這種方法產生的廢水產量大。此外，淀粉、纖維素等物 質均被降解為糖類物質進入廢水，增加了廢水的污染物負荷，資源利用率低。噸皂素產生的酸性廢水達到500噸以上，平均C0D〉80000mg/L，是國家規(guī)定 排放標準的800倍。酸性廢水貌似醬油，污染物濃度高、酸性強、可生化性 差，極難處理。近年來，有人提出了以資源綜合利用率，實現(xiàn)清潔生產來解決黃姜皂素 廢水污染問題的思路。比如比如先采用物理方法將皂甙與纖維和淀粉纖維素 分離，皂甙進行水解得皂素。由于植物體系中纖維素、淀粉、皂甙之間的分 子結構復雜，除了分子間內部的結合力以外，不同物質的分子之間還有一定 的結合力，要單純的采用物理方法將皂甙與從黃姜中分離出來，比較困難。 特別是皂甙與纖維素的結合緊密，皂甙分子C3位連接有1 4個分子單糖， 這些糖分子與構成植物細胞壁的纖維素(包括半纖維素、纖維素和木質素) 分子間緊密相連。從而使得單純的物理方法難于將皂甙與纖維素和淀粉完全 分離。也有人采用酶解技術先將黃姜中的淀粉轉化為淀粉糖，加以分離，得到副產淀粉糖。然后將剩余纖維素和皂甙混合物進行水解得皂素。這種方法通過將淀粉轉化為糖溶入水中，再進行固液分離，從而使淀粉與皂甙分離。皂 式與纖維一起進行后續(xù)的水解。此方法成功分離了出了淀粉得到副產淀粉糖，但是纖維素還是參與了水解， 一部分酸將消耗在纖維素的水解上。同時，部分纖維素降解為單糖溶于水中，增加了廢水污染負荷。發(fā)明內容本發(fā)明的內容在后一種方法上加以改進，采用酸酶法預水解黃姜漿料， 克服了原方法的不足，該方法工藝簡單，消耗低、皂素收率高、廢水量小、廢水C0D低。本發(fā)明的一種酸酶法預水解黃姜生產薯蕷皂素聯(lián)產葡萄糖的工藝，其步驟是(1) 、水洗粉碎黃姜經水洗去泥沙，粉碎磨成漿料，粒度〈1.5mm，漿料 固形物含量為14 30% (重量比)；(2) 在步驟(1)得到的漿料加入反應罐，加入鹽酸或硫酸，進行液化， pH值為1.5 3. 0，蒸汽加熱壓力0. 15 0. 4MPa，加熱時間為10 30min，得 到液化漿料；(3) 、在步驟2得到的液化漿料中加入復合酶糖化，溫度50 6(TC， pH 值為4.0 5.0,其中糖化酶用量為300單位/克(底物)，纖維素復合酶用量 為10 50單位/克(底物)，其中纖維素酶半纖維素酶果膠酶=6: 1: 1(按單位配比)；糖化時間為6 24h，然后升溫到9(TC滅活得到糖化漿料；(4) 、將步驟3得到的糖化漿料，先經離心分離，得到濾餅和葡萄糖粗液， 葡萄糖粗液用截留分子量為1000 10000daltons孔徑的超濾膜或100 200mn的微濾膜分離得到凈葡萄糖液，膜濃縮液混入離心渣中得糖渣；(超濾 膜截留分子量(molecular weight cut-of f—MWCO)的單位以數學公式表示稱 之道爾頓(Dalton)，即氧原子的1 / 16 = 1.65乂10—24克)；(5) 、將步驟4得到的糖渣水解糖渣中加入硫酸，使物料體系酸濃度為 0. 4 3m。l/L，蒸汽加熱，在0. 5 0. 20MPa壓力下水解1. 5 6h，水解物經 過濾、水洗、干燥、溶劑油抽提得皂素產品。本發(fā)明采用酸酶法與處理工藝，將黃姜中的淀粉和部分(可降解的)纖 維素轉化為葡萄糖及少量其他單糖，減少了酸解物的總量，同時減少了酸用 量，由于部分纖維的預水解，使后續(xù)皂甙水解更充分，皂素收率有所提高。 廢水量及廢水COD總量也較大幅下降。本發(fā)明也可用于穿地龍的皂素提取。
具體實施方式
實施例1鮮黃姜500g，洗凈，用粉碎機粉碎，磨姜機磨姜，按鮮黃姜與水的比例 1: 2混合，得粒徑〈1.5mm漿料；將漿料置于1000ml燒瓶中，加稀硫酸調pH 至1.5，于常壓下回流加熱至液化完全(碘試劑檢測液化終點)，冷卻至60 。C左右，加氫氧化鈉溶液，調pH至4.8 5.0,加復合酶O. 75g，在55 60。C下反應8h得糖化漿料。糖化漿料離心分離，離心液在55 60。C下用孔徑 為200nm得微孔濾膜過濾；合并濾渣和離心渣，加水300mL洗渣兩次，往渣 中加入硫酸，調節(jié)體系酸濃度為2.0N，于常壓下水解6h得水解物。水解物 真空抽濾、水洗、中和、干燥得干水解物35g，干水解物用60 90得石油醚 抽提，得皂素6. 6g，其熔點194. 5°C 。水解濾液COD8000mg/L。 實施例2鮮黃姜1.3t，洗滌，粉碎，磨姜，過程中加水0.4t，漿料固含為19%。 漿料進入反應罐，加入濃硫酸，調節(jié)pH值為3.0,蒸汽加熱，壓力為3.0MPa， 穩(wěn)定時間20min，放料至糖化罐，待溫度降至6(TC左右，加入氫氧化鈉，調 節(jié)pH值為4.8 5. 0，加入復合酶20g， 58。C保溫8h。糖化漿料漿料進行離 心分離，離心液進入膜分離系統(tǒng)，膜滲透液為副產葡萄糖液，膜濃縮液與離 心渣渣一起進入酸解罐，進行酸水解。加硫酸調節(jié)體系酸度為0. 5N，水解壓 力為O. 15MPa，時間2h。水解完畢，物料經過濾、烘干得水解物78kg，皂素 含量14. 6%，熔點195。C。水解原液O. 9M3， COD含量為35000mg/L。
權利要求
1、酸酶法預水解黃姜生產薯蕷皂素聯(lián)產葡萄糖的工藝，其步驟是(1)、水洗粉碎黃姜經水洗去泥沙，粉碎磨成漿料，粒度＜1.5mm，漿料固形物含量為14～30％(重量比)；(2)在步驟(1)得到的漿料加入反應罐，加入鹽酸或硫酸，進行液化，pH值為1.5～3.0，蒸汽加熱壓力0.15～0.4MPa，加熱時間為10～30min，得到液化漿料；(3)、在步驟2得到的液化漿料中加入復合酶糖化，溫度50～60℃，pH值為4.0～5.0，其中糖化酶用量為300單位/克(底物)，纖維素復合酶用量為10～50單位/克(底物)，其中纖維素酶∶半纖維素酶∶果膠酶＝6∶1∶1(按單位配比)；糖化時間為6～24h，然后升溫到90℃滅活得到糖化漿料；(4)、將步驟3得到的糖化漿料，先經離心分離，得到濾餅和葡萄糖粗液，葡萄糖粗液用截留分子量為1000～10000daltons孔徑的超濾膜或100～200nm的微濾膜分離得到凈葡萄糖液，膜濃縮液混入離心渣中得糖渣；(5)、將步驟4得到的糖渣水解糖渣中加入硫酸，使物料體系酸濃度為0.4～3mol/L，蒸汽加熱，在0.5～0.20MPa壓力下水解1.5～6h，水解物經過濾、水洗、干燥、溶劑油抽提得皂素產品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種酸酶法預水解黃姜聯(lián)產葡萄糖的皂素提取工藝。該工藝是先將黃姜洗凈，磨成漿料，然后加稀酸液化，再加入復合酶糖化，然后升溫滅活。糖化物料經離心分離，離心液經膜分離得到葡萄糖粗液，膜濃縮液與離心渣一起得糖渣。糖渣加入硫酸水解，水解物經過濾、水洗、干燥、溶劑抽提得皂素產品。本發(fā)明在酸水解前，采用了酸酶法水解淀粉和部分纖維素制葡萄糖，減少了酸水解過程中固形物總量，耗酸量少，皂素收率高，廢水量小，廢水化學耗氧量低。本法也適合穿山龍生產皂素工藝。
文檔編號C12P19/14GK101333552SQ200810048709
公開日2008年12月31日 申請日期2008年8月2日 優(yōu)先權日2008年8月2日
發(fā)明者史文輝, 彭月娥, 徐小東, 楊志華, 巖 洪, 王繼坤, 鮑建國 申請人:竹溪創(chuàng)藝皂素有限公司