專利名稱：菌類乙醇提取物的粉體制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種菌類乙醇提取物的粉體制備方法。
背景技術(shù)：
目前，食品、菌類或者中藥類水提取物的粉體制劑的制備方法主要有加熱 干燥、氣流干燥、接觸干燥、輻射干燥、噴霧干燥、加壓干燥及真空冷凍干燥 等。
加熱干燥法通常是指靠熱源使空氣加熱，通過此熱空氣使之干燥。 氣流干燥法通常是指使熱空氣與被干燥的提取物直接接觸，短時間達(dá)到干
燥成粉的目的的一種方法。此法具有干燥時間短、處理量大、適應(yīng)性廣、制造
方便等特點。
接觸干燥法是指待干燥的提取物直接與加熱面接觸進(jìn)行干燥而實現(xiàn)干燥 成粉的方法。優(yōu)點是干燥速度快。
輻射干燥法主要是指紅外輻射干燥。紅外線即熱射線，是以輻射形式直接 傳播的電磁波。當(dāng)紅外線照射到某一物體時， 一部分被吸收， 一部分被反射， 吸收的那部分能量就轉(zhuǎn)化為分子的熱運動，使物體溫度升高，達(dá)到干燥成粉的 目的。
噴霧干燥法是指把高溫氣流中的液體提取物通過噴霧加以瞬間干燥的方 法的總稱。根據(jù)干燥室的形狀、噴霧機的種類、以及高溫氣流和噴霧液滴混合 方法不同，被分類成各種各樣的形式。這種方法在19世紀(jì)后期的美國被發(fā)明
以來，經(jīng)過了多次的研究、改良，在20世紀(jì)初被第一次使用在牛奶粉干燥上。 之后，從1920年開始被廣泛的應(yīng)用在化學(xué)工業(yè)和食品工業(yè)上。到今天，它已 不僅僅被使用在一般食品工業(yè)上，藥品、工業(yè)原料、肥料等粉末、以及顆粒狀 的產(chǎn)品大多數(shù)都是通過噴霧干燥法制成的。
加壓干燥法是指在能夠加熱、加壓的密閉容器中，放入食品、菌類或者中 藥的提取物，密封起來，從外部加熱，達(dá)到一定壓力、溫度時，打開蓋，使之返回大氣中，借此來達(dá)到干燥成粉的目的。
真空冷凍干燥法水的固、液、氣三態(tài)由壓力和溫度決定的，當(dāng)壓力下降
到610Pa，溫度在0.0098'C時，水的三態(tài)可共存，此狀態(tài)點即為三相平衡點。
真空冷凍干燥發(fā)就是在水的三相點以下，即在低溫低壓的條件下，使食品、菌 類或者中藥的提取物先凍結(jié)成固態(tài)，再抽成真空使固態(tài)冰直接升華為氣態(tài)的水 蒸汽，從而達(dá)到干燥成粉的目的。
以上僅是目前用于粉體制備上的主要的干燥方法，一般應(yīng)用于水提取物的
粉體制備上。但是，目前，菌類乙醇提取物(如塊菌乙醇提取物)提取后的
形態(tài)為膏體，無法采用上述方法直接制備成粉體。 另外，現(xiàn)有技術(shù)中尚未揭示菌類乙醇提取物的粉體制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人經(jīng)過大量試驗，最終研制出菌類乙醇提取物的粉體制備方法，其
彌補了現(xiàn)有技術(shù)的不足。
因此，本發(fā)明提供了 一種菌類乙醇提取物的粉體制備方法。 所述制備方法可包括對所得提取物進(jìn)行濃縮，以及將所述濃縮物與適當(dāng)賦
形劑混合，制成粉末等步驟。
如無特別說明，本發(fā)明中所稱的菌類，主要是指食用菌(edible fungi)， 即人類可食用的大型真菌，如塊菌(Tuber spp.)、松茸(Tricholoma matsutake)、 黑虎掌菌(Sarcodonarpratus(Berk.)S .Ito)等。
本發(fā)明的菌類乙醇提取物可以為膏體或者溶液等形式。將菌類用適當(dāng)?shù)囊?醇在合適的條件下進(jìn)行提取，即可得到溶液形式的菌類乙醇提取物。將該溶液 形式的菌類乙醇提取物在適當(dāng)?shù)臈l件進(jìn)行濃縮，即可得到膏體形式的菌類乙醇 提取物。所述菌類乙醇提取物的制備方法可以參見本申請人的中國專利申請 200810103560.4。然而，本發(fā)明并不限于此。該菌類乙醇提取物可以采用本 領(lǐng)域目前能夠應(yīng)用的其它技術(shù)制備得到。
將上述菌類乙醇提取物制成一定密度的濃縮液，然后與適當(dāng)?shù)馁x形劑，如 淀粉、糊精等混合，采用將菌類乙醇提取物在納米射流干燥塔內(nèi)進(jìn)行納米單粒 子包埋成型等方法，在回收塔內(nèi)形成粉體，即制備成菌類乙醇提取物的粉體。 所述粉體可為納米級。本發(fā)明的菌類乙醇提取物的粉體制備方法可以包括以下步驟
1) 將菌類乙醇提取物溶液濃縮成20。C時密度為1.0 1.1千克/米3的濃縮
液；
2) 按照重量比為8~12%的比例，在所述濃縮液中加入賦形劑，然后進(jìn)行 過濾；
3) 將過濾后的液體進(jìn)行勻質(zhì)處理；
4) 將勻質(zhì)處理后的液體在納米射流干燥塔內(nèi)進(jìn)行納米單粒子包埋成型， 并在回收塔內(nèi)形成粉體。
在上述制備方法中，步驟l)中，所述濃縮優(yōu)選為減壓濃縮；濃縮液的密 度優(yōu)選為1.02 1.06千克/米3，最優(yōu)選為1.04千克/米3 (該密度更容易包 埋成型)。
步驟2)中，所述賦形劑可以為糊精、環(huán)糊精、淀粉等，并且應(yīng)當(dāng)為食用 級，優(yōu)選為食用糊精(國標(biāo)QB/T2320-1997);所述重量比優(yōu)選為9 11%，最 優(yōu)選為10% (該重量比下包埋成型率較高，可達(dá)到90%以上)；所述過濾優(yōu) 選為在300目的過濾器中進(jìn)行雙聯(lián)過濾，以便盡可能除去雜質(zhì)。
步驟3)中，所述勻質(zhì)處理優(yōu)選在2500轉(zhuǎn)/分的配料罐內(nèi)進(jìn)行，并且為了 充分勻質(zhì)，通常需要處理30分鐘以上。
步驟4)中，所述納米射流干燥塔的優(yōu)選條件是氣壓為2 4:3 5:1 3， 溫度為130~140°C (進(jìn)風(fēng))80~90°C (塔內(nèi))68 78°C (排風(fēng))，最優(yōu)條件 是氣壓為3:4:2，溫度為135°C (進(jìn)風(fēng))85°C (塔內(nèi))73°C (排風(fēng))，包 埋后的粒子流速為超音速，最高可達(dá)2.8馬赫。此條件下能夠使納米單粒子包 埋成型率最高。
本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方式為按照10% (重量比)的比例在密度為1.04 的菌類乙醇提取物的濃縮提取液中加入食用糊精，然后置于300目的過濾器中 進(jìn)行雙聯(lián)過濾，過濾后的液體放入轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分的配料罐內(nèi)勻質(zhì)處理30 分鐘，最后在氣壓為3:4:2，溫度為135°C (進(jìn)風(fēng))85°C (塔內(nèi))73°C (排 風(fēng))的納米射流干燥塔內(nèi)進(jìn)行納米單粒子包埋成型，在回收塔內(nèi)形成納米粉體。
在本發(fā)明中，所述菌類乙醇提取物可以通過用例如乙醇、丙醇等的乙醇提 取菌類原料而得到，其中，所用乙醇應(yīng)為食用級。具體地，所述菌類乙醇提取 物的制備方法可以包括以下步驟a) 將適量原料置于提取罐中，按7 11倍量加入乙醇，靜置浸泡；
b) 進(jìn)行微波提取，得到密度為0.84 0.98千克/米3的提取液。 在步驟a)中，所述乙醇的體積百分比濃度可為35 95%,最優(yōu)選為75%
的食用乙醇；乙醇的量優(yōu)選為8 10倍量，最優(yōu)選為9倍量。在75%食用乙醇、 9倍量的條件下提取出來成分最適合本方法干燥。
在步驟b)中，所述微波提取可進(jìn)行多次，以便提取完全，例如，在一個具體實施方式
中，該微波提取可進(jìn)一步包括下述步驟
i) 第一次提取靜置時間到后，啟動微波提取，微波總功率為4250兆赫， 提取溫度在35-45"C之間，總時間為8個小時，采用4個循環(huán)，每個循環(huán)2小 時，其中l(wèi)小時微波靜態(tài)提取，然后30分鐘微波動態(tài)逆流提取，靜置30分鐘 后，提取液回收備用，菌渣留用二次提取；兩次循環(huán)后中間間隔1.5小時。4 次循環(huán)后在溫度為42攝氏度的情況下靜置浸泡15個小時，靜置后，放出第一 次提取液，該提取液比重在0.89千克/米3左右，備用；
ii) 第二次提取在上述提取罐內(nèi)按原料初始干重加入6倍量55%食用乙 醇進(jìn)行二次微波提?。惶崛∥⒉偣β蕿?250兆赫，提取溫度40。C，時間6 小時，分三個循環(huán)重復(fù)，每個循環(huán)先進(jìn)行1小時微波動態(tài)逆流提取，然后進(jìn)行 30分鐘微波靜態(tài)提取，靜置30分鐘后開始第二次循環(huán)提取，第二次循環(huán)完成 后靜置1.5小時，靜置后開始第三次循環(huán)；第三次循環(huán)提取后，放出提取液， 該提取液比重在0.93千克/米3左右，備用；
iii) 合并提取液將第一二次回收的提取液合并混勻。 在上述步驟l)中，可將合并后的提取液在負(fù)壓0.9Mpa， 45"C下進(jìn)行濃
縮，使提取液密度在2(TC時達(dá)到1.04千克/米3左右，時間大約2.45小時。 以下通過對本發(fā)明較佳實施方式的說明，詳細(xì)描述但不限制本發(fā)明。
具體實施例方式
本發(fā)明所用輔料為市售購買產(chǎn)品。 實施例l
1、原料選擇合格塊菌作為原料(品種為印度塊菌(Tuber indicumCooke et Massee)、中國塊菌(Tuber sinense Tao et Liu)、以及黑孢塊菌(Tuber mdanosporum)的無特定比例混合物；采自四川省攀枝花地區(qū))2、 乙醇浸泡將適量菌類原料置于提取罐中，按重量比9倍量，加入75%
食用乙醇(國標(biāo)GB10343-2002)。靜置浸泡12小時。
3、 第一次提取靜置時間到后，啟動微波提取，微波總功率為4250兆赫， 提取溫度在35-45"C之間，總時間為8個小時，采用4個循環(huán)，每個循環(huán)2小 時，其中l(wèi)小時微波靜態(tài)提取，然后30分鐘微波動態(tài)逆流提取，靜置30分鐘 后，提取液回收備用，菌渣留用二次提取。兩次循環(huán)后中間間隔1.5小時。4 次循環(huán)后在溫度為42攝氏度的情況下靜置浸泡15個小時，靜置后，放出第一 次提取液(提取液比重在0.89千克/米3左右)，備用。
4、 第二次提取在上述提取罐內(nèi)按原料初始干重加入6倍量55%食用乙 醇(國標(biāo)GB10343-2002)進(jìn)行二次微波提取。提取微波總功率為4250兆赫， 提取溫度4(TC，時間6小時，分三個循環(huán)重復(fù)，每個循環(huán)先進(jìn)行l(wèi)小時微波 動態(tài)逆流提取，然后進(jìn)行30分鐘微波靜態(tài)提取，靜置30分鐘后開始第二次循 環(huán)提取，第二次循環(huán)完成后靜置1.5小時，靜置后開始第三次循環(huán)。第三次循 環(huán)提取后，放出提取液(提取液比重在0.93千克/米3左右)，備用。
5、 合并提取液將第一二次回收的提取液合并混勻，進(jìn)入濃縮流程。
6、 濃縮合并提取液在負(fù)壓0.9Mpa， 45"C下進(jìn)行濃縮，使提取液密度達(dá) 到1.04千克/米3 (20°C)，時間大約2.45小時。
7、 納米成型按照10% (重量比)的比例在密度為1.04千克/米3的濃縮 提取液中加入食用麥芽糊精(國標(biāo)QB/T2320-1997)，然后置于300目的過濾 器中進(jìn)行雙聯(lián)過濾，過濾后的液體放入轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分的配料罐內(nèi)勻質(zhì)處理 30分鐘，最后在氣壓為3:4:2，溫度為135°C (進(jìn)風(fēng))85°C (塔內(nèi))73°C
(排風(fēng))的納米射流干燥塔(北京奈諾生物科技有限公司)內(nèi)進(jìn)行納米單粒子 包埋成型，在回收塔(北京奈諾生物科技有限公司)內(nèi)形成100 — 300nm的粉 體。納米單粒子的包埋成型率在90%以上。 實施例2
選擇合格松茸(Tricholomamatsutake)作為原料(直接購于市場)，其他
同實施例1。 實施例3
選擇合格松菇作為原料(又名點柄乳牛肝菌(S. gmnulatus (L. ex Fr.) Kuntze);采自云南省)，其他同實施例l。以上對本發(fā)明的詳細(xì)描述并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解，在閱 讀了本發(fā)明的上述內(nèi)容以后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明做各種改動或修 改，但改動或修改的等價形式同樣落在本申請權(quán)利書所限定的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種菌類乙醇提取物的粉體制備方法，包括以下步驟1)將菌類乙醇提取物溶液濃縮成20℃時密度為1.0～1.1千克/米3的濃縮液；2)按照重量比為8～12％的比例，在所述濃縮液中加入賦形劑，然后進(jìn)行過濾；3)將過濾后的液體進(jìn)行勻質(zhì)處理；4)將勻質(zhì)處理后的液體在納米射流干燥塔內(nèi)進(jìn)行納米單粒子包埋成型，并在回收塔內(nèi)形成粉體。
2、 權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟l)中，濃縮液的密 度為1.02~1.06千克/米3。
3、 權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟l)中，濃縮液的密 度為1.04千克/米3。
4、 權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述賦形劑 為糊精、環(huán)糊精或淀粉。
5、 權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述過濾為 雙聯(lián)過濾。
6、 權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述納米射 流干燥塔的條件是氣壓為2 4:3 5:1 3，溫度為進(jìn)風(fēng)130 140°C:塔內(nèi) 80 卯。C:排風(fēng)68 78。C。
7、 權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟l)中，所述菌類 乙醇提取物溶液的制備方法包括以下步驟a) 將適量菌類原料置于提取罐中，按7 11倍量加入乙醇，靜置浸泡；b) 進(jìn)行微波提取，得到密度為0.84~0.98千克/米3的提取物溶液。
8、 權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述乙醇的體積百分比濃 度為35 95%。
9、 權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述微波提取進(jìn)一步包括 下述步驟0第一次提取靜置后，啟動微波提取，微波總功率為4250兆赫，提取溫度在35-45'C之間，總時間為8個小時，采用4個循環(huán)，每個循環(huán)2小時， 其中l(wèi)小時微波靜態(tài)提取，然后30分鐘微波動態(tài)逆流提取，靜置30分鐘后， 提取液回收備用，菌渣留用二次提取；兩次循環(huán)后中間間隔1.5小時。4次循 環(huán)后在溫度為42攝氏度的情況下靜置浸泡15個小時，靜置后，放出第一次提 取液，該提取液比重為約0.89千克/米3，備用；ii)第二次提取在上述提取罐內(nèi)按原料初始干重加入6倍量55%食用乙 醇進(jìn)行二次微波提?。惶崛∥⒉偣β蕿?250兆赫，提取溫度40。C，時間6 小時，分三個循環(huán)重復(fù)，每個循環(huán)先進(jìn)行1小時微波動態(tài)逆流提取，然后進(jìn)行 30分鐘微波靜態(tài)提取，靜置30分鐘后開始第二次循環(huán)提取，第二次循環(huán)完成 后靜置1.5小時，靜置后開始第三次循環(huán)；第三次循環(huán)提取后，放出提取液， 該提取液比重為約0.93千克/米3，備用；m)合并提取液將第一二次回收的提取液合并混勻。 10、權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟l)中，所述濃縮 為減壓濃縮。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種菌類乙醇提取物的粉體制備方法，包括以下步驟1)將菌類乙醇提取物溶液濃縮成20℃時密度為1.0～1.1千克/米³的濃縮液；2)按照重量比為8～12％的比例，在所述濃縮液中加入賦形劑，然后進(jìn)行過濾；3)將過濾后的液體進(jìn)行勻質(zhì)處理；4)將勻質(zhì)處理后的液體在納米射流干燥塔內(nèi)進(jìn)行納米單粒子包埋成型，并在回收塔內(nèi)形成粉體。
文檔編號A23L1/28GK101292727SQ20081011407
公開日2008年10月29日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者曹晉忠 申請人:曹晉忠