專利名稱：：濕地松松針提取物及其用于食品保鮮的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種松針提取物及其應用，尤其涉及濕地松水提取物及其在食品保鮮中的應用。
背景技術(shù)：
：隨著人民生活水平的提高和對健康的日益關(guān)注，健康食品、綠色食品的概念越來越被大眾所接受，人們越來越傾向于在食品加工和貯藏過程中盡可能使用天然物作為防腐保鮮，因此開發(fā)天然高效、安全無毒的天然防腐保鮮劑受到普遍關(guān)注。我國松屬植物資源豐富，品種眾多，松針是松屬植物的主要副產(chǎn)物之一，是一種再生速度快、一年四季均可采收、分布廣泛、天然蓄積量大、可持續(xù)利用的天然再生資源。松屬植物具有抑菌、抗氧化等作用，開發(fā)松針源的天然食品保鮮劑，這將有利于松針資源的開發(fā)、利用。我國從20世紀70年代中后期到20世紀90年代中后期，在許多地方種植了大面積的濕地松，形成了多個人工濕地松林區(qū)。這種既廣泛又相對較集中的分布極有利于松針的加工利用。目前對濕地松松針研究主要側(cè)重于濕地松松針揮發(fā)油的研究，如《廣西柳州產(chǎn)馬尾松和濕地松松針揮發(fā)油的GC/MS分析》(質(zhì)譜學報第29巻第2期2008年3月)公開了濕地松松針揮發(fā)油提取方法，稱取500.0g粉碎的新鮮松針樣品置于2000mL三頸燒瓶中，按水葉比2:l加入蒸餾水，然后在自制的水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾，直至無油狀物餾出即終止蒸餾，得到具有清香氣息的微黃色油狀液。油水分離后，用無水硫酸鈉干燥，于05'C下保存，待分析。松針揮發(fā)油是存在于松針中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分，主要通過水蒸氣蒸餾法制取，其成分中以萜類成分多見，易溶于醚、氯仿、石油醚等有機溶劑中，在水中的溶解度很小，常溫下大多為液體。由于水溶性差，因此在使用的時候需要加入有機溶劑，無法保證純天然。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個目的是提供一種濕地松松針水提取物，其為一種純天然制品，具有水溶解性能好的特點。本發(fā)明的另外一個目的是提供濕地松松針提取物的一種用途。本發(fā)明的第三個目的是提供一種食品抗菌保鮮劑，其對熱具有良好的穩(wěn)定性，具有較寬的pH使用范圍，保鮮效果顯著。為了實現(xiàn)上述的第一個目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案濕地松松針提取物，該濕地松松針提取物為采用新鮮濕地松松針，用水洗凈，瀝干，剪成短碎段，加水，沸水浴提取，過濾取濾液，減壓濃縮至膏狀，然后真空干燥得到的淺褐色粉末。作為優(yōu)選，上述的加水量為新鮮濕地松松針重量的1014倍，沸水浴提取時間為1.53.0h。.作為優(yōu)選，上述的減壓濃縮和真空干燥的溫度為506(TC。本發(fā)明的濕地松松針提取物主要成分是黃酮類化合物，主要成份不同于松針揮發(fā)油，本發(fā)明的濕地松松針提取物易溶于水，可制成固體保存。濕地松松針提取物的得率為10-14%。為了實現(xiàn)上述的第二個目的，本發(fā)明的濕地松松針提取物用于食品抗菌保鮮。使用方法是將濕地松松針提取物配置成水溶液，濕地松松針提取物水溶液加入到食品中。為了實現(xiàn)上述的第三個目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案一種食品抗菌保鮮劑，該保鮮劑包括上述的濕地松松針提取物。當然作為一種食品抗菌保鮮劑可以添加其他輔料或者不添加其他輔料。本發(fā)明得到的濕地松松針提取物對革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌、霉菌有較強的抑制作用，并具有較強的抗氧化功能，該保鮮劑對熱具有良好的穩(wěn)定性,具有較寬的pH使用范圍，用水將松針提取物溶解成不同濃度溶液，用于不同食品保鮮，保鮮效果明顯。圖1為不同濃度濕地松松針水提物清除超氧自由基能力圖表。具體實施例方式實施例1濕地松松針提取物的制備方法1.采集新鮮濕地松松針，自來水沖洗，瀝干。2.將100g上述松針剪成約1cm長短碎段，加1000ml自來水，沸水浴提取1.5h。3.過濾取濾液，減壓濃縮(50°C)至膏狀。4.真空干燥(50°C)得淺褐色粉末10.9g。實施例2濕地松松針提取物的制備方法1.采集新鮮濕地松松針，自來水沖洗，瀝干。2.將80g上述松針剪成約1cm長短碎段，加1120ml自來水，沸水浴提取2.5h。3.過濾取濾液，減壓濃縮(60°C)至膏狀。4.真空干燥(55°C)得淺褐色粉末9.8g。實施例3濕地松松針提取物的制備方法-1.采集新鮮濕地松松針，自來水沖洗，瀝干。2.將80g上述松針剪成約1cm長短碎段，加480ml自來水，沸水浴提取1.5h，過濾，濾渣再加480ml自來水，沸水浴提取1.5h，過濾，合并濾液。3.濾液減壓濃縮(55°C)至膏狀。4.真空干燥(5(TC)得淺褐色粉末10.9g。本發(fā)明方法得到的濕地松松針水提物為淺褐色粉末，水溶性好。試驗例1本發(fā)明方法得到的濕地松松針水提物的抑菌實驗大腸桿菌是常見的糞便污染指示菌，變形桿菌可引起食物中毒，兩者都屬于革蘭氏陰性細菌，是常見的食品腐敗菌。從表l可以看出，濕地松松針提取物對這兩種細菌的生長都有一定的抑制作用，隨著供試物濃度的降低，抑制作用減弱。供試物對變形桿菌生長的抑制作用強于對大腸桿菌的作用，對大腸桿菌的最低抑制濃度為0.04g/ml，而對變形桿菌的最低抑制濃度為0.02g/ml。表1不同濃度的濕地松松針提取物對大腸桿菌和變形桿菌生長的抑制作用[抑菌圈直徑(cm)]供試濃度供試細菌<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>枯草桿菌、巨大芽孢桿菌等五種供試細菌都屬于革蘭氏陽性細菌，也是常見的食品腐敗菌，從表2可以看出，濕地松松針提取物對這五種細菌的生長都有一定的抑制作用，供試物濃度越高，抑菌作用越強；從表中還可以看出，供試物對不同細菌的抑制作用的強弱不同，在相同濃度下對蠟狀芽孢桿菌和金黃色葡萄球菌的抑制作用最強，而對白葡萄球菌的抑制作用相對較弱；同時供試物對這五種細菌的最低抑制濃度也不盡相同，其中對白葡萄球菌的最低抑制濃度為0.04g/ml，對枯草桿菌、巨大芽孢桿菌、蠟狀芽孢桿菌的最低抑制濃度為0.03g/ml，而對金黃色葡萄球菌的最低抑制濃度達0.02g/ml。表2不同濃度的濕地松松針提取物對枯草桿菌等的抑制作用[抑菌圈直徑(cm)]供試物濃度供試細菌(g/ml)枯草桿菌巨大芽孢桿菌蠟狀芽孢桿菌金黃色葡萄球菌白葡萄球菌0.202.30士0.02"2.29±0.05**2.50±0.08**2.54±0.03**2.16±0.05**0.152.09±0.02**2.06±0.07**2.33±0.05**2.32±0.05**1.96±0.05**0.101.86±0.05**1.76±0.07**2.02±0.05**2.05±0.06**1.72±0.06**0.051.56±0.08**1.55±0.04**1.71±0.07**1.69±0.07**1.50±0.07**0.041.30±0.02**1.24±0.06**1.44±0.07**1.50±0.16**1.18±0.08**0.031.14±0.35**1.09±0.09**1.16±0,09**1.21±0.06**0±00.020±00±00±01.07±0.04**0±00.010±00±00±00±00±0CKO士O0±00±00±00±0黑曲霉是食品中常見的致霉菌之一，從表3可以看出，在供試濃度下，水提物對黑曲霉的生長都有顯著的抑制作用，與對照相比，表現(xiàn)為菌落圈直徑減小，菌絲密度減弱，產(chǎn)孢量明顯減少，菌絲生長量下降。相比供試物對實驗所用的幾種細菌生長的影響，供試物對黑曲霉生長的抑制作用更強，當供試物濃度低至0.001g/ml時對黑曲霉的生長還有極顯著的抑制作用。表3不同濃度的濕地松松針提取物對曲霉生長的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表6可以看出，經(jīng)過i2rc高溫處理后，樣品的抑菌活性與對照相比，基本未變，說明高溫短時間處理對濕地松松針提取物的抑菌能力幾乎沒有影響，濕地松松針水提物抑菌物質(zhì)具有很好的熱穩(wěn)定性。表6.溫度對濕地松松針水提物抑制枯草桿菌菌的效果溫度抑菌圈平均直徑(cm)相向處理的無菌水對照室溫(濾膜過濾)1.84±0.190±0-121°C(高壓滅菌)1.79±0.100±0試驗例2本發(fā)明方法得到的濕地松松針水提物的抗氧化實驗以抗壞血酸(Vc)(濃度0.1%)為參照，以不加任何樣品的豬油(CK)為對照，定時測定油脂的過氧化值(POV值)。以POV值對應過氧化物的含量，越高表示試樣被氧化程度越大。POV值隨時間變化結(jié)果見表7。表7.濕地松松針提取物(0.1g/ml)及O.P/。Vc對豬油的抗氧化能力(POV)時間/d0137CK20.6±1.320.2±0.731.2±1.4B45.5±0.6B76.3±3.1u0.1%Vc20.6±1.322.2±3.426.1±1.442.0士3.1八61.6士2.8"濕地松水提物20.6±1.319.7±0.820.2±0.7b27.8±1.6bA43.1±1.6bA注同一時間段，與CK(空白對照)比較，a表示p0.05，b表示p〈0.01同一處理，與能一時間段比較，A表示p〈0.05，B表示pO.Ol如圖1所示，在光照核黃素體系中，濕地松松針水提物對超氧自由基G02—)的清除率實驗表明，一定濃度濕地松松針水提物對超氧自由基有一定的清除能力，0.5-10mg/ml濃度濕地松水提物清除超氧自由基的清除率高達到80.0%左右。試驗例3本發(fā)明方法得到的濕地松松針水提物對不同食品的保鮮實驗用濕地松松針水提物配置成25mg/ml的溶液。將黃瓜，西瓜，菠蘿用榨汁機榨成果汁，量取20mL的果汁放入容器中，然后加入不同量上述濕地松松針水提物溶液，以不放松針提取液為對照，室溫放置24小時后，觀察果汁的顏色，氣味變化情況和長菌等情況。取幾份等量的豆腐干，各放入20mL的清水中煮，煮的過程中各加入不同量上述濕地松松針水提物溶液。以不加松針提取液清水中煮的豆腐干為對照。室溫放置24小時后觀察豆腐干的顏色，氣味，質(zhì)地變化情況和腐爛程度等。表8.濕地松松針水提液處理24h后食品防腐效果備口艮叩處理色澤(或質(zhì)地)氣味長菌情況(或腐爛程度)黃瓜汁對照較少量提取液(勵ul)較多量提取液(400ul)無變化無變化無變化餿味餿味無變化出現(xiàn)白色菌塊長菌(少量)未長菌西瓜汁對照較少量提取液(勵ul)較多量提取液(400ul)顏色變淺顏色變淺無變化餿味有輕微異味無變化未長菌未長菌未長菌菠蘿汁對照較少量提取液(100ul)較多量提取液(400ul)無變化無變化無變化酸味有輕微異味無變化未長菌未長菌未長菌對照由白變成青色質(zhì)地變松軟餿味完全腐敗豆腐干較少量提取液U00ul)由白變成青色質(zhì)地變松軟有輕微異味完全腐敗較多量提取液(400ul)色澤無太大變化質(zhì)地有彈性無變化未腐敗實驗結(jié)果表明，實驗進行24h后對照系列明顯變質(zhì)，而加入濕地松水提物有一定防腐效果，其防腐效果隨著所加濕地松水提物量的增加而明顯提高。與傳統(tǒng)的苯甲酸鈉、山梨酸鉀保鮮防腐劑相比，濕地松松針水提取物作為食品的防腐和抗菌劑，具有綠色、保健功能等優(yōu)點。在食品安全日益得到重視的現(xiàn)代社會里，在一片回歸自然的呼聲中，開發(fā)松針水提取物做天然防腐保鮮劑，一定會受到國際市場的青睞，更受到國內(nèi)市場的歡迎。權(quán)利要求1.濕地松松針提取物，其特征在于該濕地松松針提取物為采用新鮮濕地松松針，用水洗凈，瀝干，剪成短碎段，加水，沸水浴提取，過濾取濾液，減壓濃縮至膏狀，然后真空干燥得到的淺褐色粉末。2.據(jù)權(quán)利要求要求l所述的一種濕地松松針提取物，其特征在于加水量為新鮮濕地松松針重量的1014倍，沸水浴提取時間為1.53.0h。3.根據(jù)權(quán)利要求要求1或2所述的一種濕地松松針提取物，其特征在于減壓濃縮和真空干燥的溫度為5060°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕地松松針提取物用于食品抗菌保鮮。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的濕地松松針提取物用于食品抗菌保鮮，其特征在于將濕地松松針提取物配置成水溶液，濕地松松針提取物水溶液加入到食品中。6.—種食品抗菌保鮮劑，其特征在于該保鮮劑包括權(quán)利要求1所述的濕地松松針提取物。全文摘要本發(fā)明涉及一種松針提取物及其應用，尤其涉及濕地松水提取物及其在食品保鮮中的應用。濕地松松針提取物，該濕地松松針提取物為采用新鮮濕地松松針，用水洗凈，瀝干，剪成短碎段，加水，沸水浴提取，過濾取濾液，減壓濃縮至膏狀，然后真空干燥得到的淺褐色粉末。本發(fā)明還公開了濕地松松針提取物用于食品抗菌保鮮。本發(fā)明得到的濕地松松針提取物對革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌、霉菌有較強的抑制作用，并具有較強的抗氧化功能，該保鮮劑對熱具有良好的穩(wěn)定性，具有較寬的pH使用范圍，用水將松針提取物溶解成不同濃度溶液，用于不同食品保鮮，保鮮效果明顯。文檔編號A23L1/28GK101411468SQ20081016253公開日2009年4月22日申請日期2008年12月1日優(yōu)先權(quán)日2008年12月1日發(fā)明者徐麗珊,郭衛(wèi)東申請人:浙江師范大學