專利名稱:4-羥基-3-己酮催化脫水的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種4-羥基-3-己酮催化脫水的方法。
背景技術(shù):
4-己烯-3-酮(CAS 2497-21-4)是一種獨特的香料(中國GB 2760-2007),主要
用于調(diào)配老姆、白脫、辣根等食用香精,用途廣泛。羥基化合物脫水反應是在催化劑存在下,使反應物分子中相近的兩個原子上的羥 基和氫原子以水的形式脫去的反應。由于羥基的氧原子上含有孤對電子,因此可以與質(zhì)子 (H+)結(jié)合,形成氧鐺離子,由于氧原子上帶正電荷,使之變成強吸電子基,使C-O鍵容易離 解。整個脫水反應包括生成質(zhì)子化的氧鐺鹽(R-OH2+),氧鐺鹽緩慢地離解為正碳離子,從 正碳離子中很快排除一個氫離子而形成烯烴,即發(fā)生了 消去反應。在α-羥基酮脫水 制α,β不飽和酮的反應中,由于羰基的影響,使α-羥基形成氧鐺離子困難,導致反應較 難發(fā)生。4-羥基-3己酮催化脫水主要生成4-己烯-3-酮、2-甲基戊烯_3_酮兩種異 構(gòu)體,而5-己烯-3-酮、環(huán)丙基乙基酮兩種異構(gòu)體受熱力學限制較難形成,反應如下式所示。
權(quán)利要求
一種4 羥基 3 己酮催化脫水的方法,以4 羥基 3 己酮為原料,在反應溫度為200~400℃,相對于4 羥基 3 己酮液體質(zhì)量空速為0.5~15小時 1條件下,反應原料與催化劑接觸生成4 己烯 3 酮;其中所用的催化劑為晶粒直徑小于5微米、SiO2/Al2O3摩爾比為1∶0.003~0.05的HZSM 5沸石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-羥基-3-己酮催化脫水的方法,其特征在于HZSM-5沸石的 晶粒直徑為0. 1 4微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述4-羥基-3-己酮催化脫水的方法,其特征在于HZSM-5沸石的 晶粒直徑為0. 5 2微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-羥基-3-己酮催化脫水的方法,其特征在于SiO2Al2O3摩爾 比為 1 0. 01 0. 025。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-羥基-3-己酮催化脫水的方法,其特征在于反應溫度為 250 350°C,相對于4-羥基-3-己酮液體質(zhì)量空速為1 10小時Λ
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-羥基-3-己酮催化脫水的方法,主要解決現(xiàn)有技術(shù)中催化劑活性低、反應溫度高、空速低的問題。本發(fā)明通過采用以4-羥基-3-己酮為原料,在反應溫度為200~400℃,相對于4-羥基-3-己酮液體質(zhì)量空速為0.5~15小時-1條件下,反應原料與催化劑接觸生成4-己烯-3-酮;其中所用的催化劑為晶粒直徑小于5微米、SiO2/Al2O3摩爾為1∶0.003~0.05的HZSM-5沸石的技術(shù)方案較好地解決了該問題,可用于4-羥基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號A23L1/226GK101941897SQ20091005753
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月6日
發(fā)明者周海春, 孫蘭萍, 徐菁, 李亞男, 金照生, 金萍, 黃祖娟 申請人:中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院