專利名稱：一種高濃度果葡糖漿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種高濃度果葡糖漿的制備方法。
背景技術(shù)：
果葡糖漿是由植物淀粉水解和異構(gòu)化制成的淀粉糖晶，具有獨特風(fēng)味，是一種重 要的甜味劑。因為它的組成主要是果糖和葡萄糖；故稱為"果葡糖漿"。果葡糖漿主要是由淀 粉水解成葡萄糖，再將部分葡萄糖用酶異構(gòu)化而成，其果糖含量約42 % ，甜度與蔗糖相當(dāng)。
隨著化石能源在全球范圍內(nèi)的供應(yīng)趨緊，以玉米淀粉為代表的玉米深加工業(yè)的發(fā) 展造成了很多不利影響，特別是糧食安全問題已經(jīng)引起國際社會的廣泛關(guān)注。因此除了以 淀粉為原料生產(chǎn)果葡糖漿之外，以蔗糖為原料生產(chǎn)果葡糖漿的技術(shù)開發(fā)和應(yīng)用近年來有了 長足的進展。隨著消費者的需求結(jié)構(gòu)的變化，隨著果葡糖漿需求量的上升，這些技術(shù)將越來 受到重視。在白砂糖價格處于低潮時，以蔗糖為原料生產(chǎn)果葡糖漿也可以有較大的利潤空 間。 蔗糖是由果糖和葡萄糖組成的二糖，它是果糖分子中的苷羥基與葡萄糖分子中的 苷羥基間的縮水產(chǎn)物。在一定的條件下，蔗糖能和水發(fā)生水解反應(yīng)降解為一個果糖和一個 葡萄糖，形成了果糖和葡萄糖數(shù)量比約為1 : l的果葡糖漿，反應(yīng)方程式如下
C^H220n(蔗糖)+H20- <:6!11206(葡萄糖)+(^1206(果糖) 目前蔗糖水解生產(chǎn)果葡糖漿有三種不同的催化方式酸催化水解法、酶催化水解 法和陽離子交換樹脂催化水解法。酶催化工藝適合于生產(chǎn)高轉(zhuǎn)化率，較低濃度的果葡糖漿 的生產(chǎn)，若要求提高糖漿濃度，則會使水解的轉(zhuǎn)化率下降。陽離子交換樹脂催化水解法的成 本比前兩種方法高，樹脂的再生處理也增加了操作的環(huán)節(jié)。酸催化水解蔗糖的優(yōu)點是操作 簡單，允許糖漿有較高的濃度，因此在國內(nèi)被普遍采用。酸催化法通常將全部蔗糖加入水 中，加熱溶解，加酸轉(zhuǎn)化，反應(yīng)結(jié)束后用堿中和再進行脫色等精制工序，制成不同轉(zhuǎn)化程度 的產(chǎn)品。但是，產(chǎn)品如果不經(jīng)H\ OH—離子交換樹脂的處理，除去其中灰分和色素等雜質(zhì)，則 產(chǎn)品會含有一定量的NaCl，影響轉(zhuǎn)化糖的甜味口感。因此，酸催化水解蔗糖的現(xiàn)有工藝較為 復(fù)雜。 因此，有必要改進現(xiàn)有的酸催化水解蔗糖工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用蔗糖水解制備高濃度果葡糖漿的方法。
本發(fā)明所述的利用蔗糖水解制備高濃度果葡糖漿的方法，包括以下步驟
(1)高濃度蔗糖溶液中加入用量為蔗糖溶液的0. 1% 1% (m/v，是指每100ml蔗 糖溶液加入0. 1 lg酸，此處的酸是折純后的酸)的酸水解，在50°C 8(TC條件下，水解 15min 75min后經(jīng)過濾得到糖漿；
(2)糖漿通過弱堿性陰離子交換樹脂去除酸根及色素，再通過強酸性陽離子交換樹脂去除陽離子，調(diào)節(jié)糖漿pH值。 其中，所述步驟(1)還包括，加入所述稀酸的同時加入粉末活性炭進行脫色，活性
炭用量為蔗糖溶液的0. 05% 0. 8% (m/v，是指每100ml蔗糖溶液0. 05 0. 8g活性炭)。 步驟(1)中，所述高濃度蔗糖溶液是質(zhì)量體積濃度為45% 60% (m/v，即45
60g蔗糖溶解于熱水并定容至100mL)的蔗糖溶液。 步驟(2)中，所述酸為硫酸、鹽酸、磷酸的一種或多種； 本發(fā)明中，如無特別指明，所采用的酸是將市售酸折純后的用量。 經(jīng)過步驟(1)，可以得到濃度^ 45%的高濃度果葡糖漿，蔗糖水解率> 97%。 步驟(2)中，所述弱堿性陰離子交換樹脂為D301、D315、D318弱堿性陰離子交換樹
脂的一種，由于D315樹脂能較好脫除糖漿中的硫酸根，如果所述酸選擇硫酸，則優(yōu)選D315
型樹脂； 以D315陰離子交換樹脂為例，常溫條件下較優(yōu)的交換條件為進料速度為每小時兩倍柱體積(2BV/h)，進料量為35 40倍柱體積(35 40BV)，交換結(jié)束后糖漿中S042—濃度《200ppm，其它樹脂使用條件一致。 步驟(2)中，所述強酸性陽離子交換樹脂為732、734強酸性陽離子交換樹脂的一種，優(yōu)選732型強酸性陽離子交換樹脂；所述pH值為6 7。以732強酸性陽離子交換樹脂為例，常溫條件下較優(yōu)的交換條件為進料速度為每小時4 5倍柱體積(4 5BV/h)，進料量為80 100倍柱體積(80 100BV)，交換結(jié)束后糖漿中Ca2+、 Mg2+等陽離子的濃度《10ppm，其它樹脂使用條件一致。 糖漿經(jīng)弱堿性陰離子交換樹脂脫除酸根后再經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂，可將pH調(diào)節(jié)至6 7，同時基本脫除Ca2+、Mg2+等陽離子。 陰陽離子交換樹脂的處理與再生新的陰離子交換樹脂應(yīng)堿洗、酸洗、堿洗、水洗之后再使用；新的陽離子交換樹脂應(yīng)酸洗、堿洗、酸洗、水洗之后再使用。陰離子交換樹脂用4% 8%的氫氧化鈉再生，陽離子交換樹脂用3 5%的鹽酸再生，酸堿用量為樹脂體積的3 5倍，流速2 4BV/h。水洗用1. 25 1. 5倍樹脂體積的水排出再生液，再用每小時8 10倍樹脂體積的速度的水沖洗樹脂，直至陰陽離子交換樹脂沖洗流出液接近中性。
具體的說，所述的利用蔗糖水解制備高濃度果葡糖漿的方法，包括以下步驟
(D6(TC 8(TC熱水溶解蔗糖，配制成濃度為45% 60% (m/v)的蔗糖溶液；
(2)以用量為0. 1% 1. 0%的酸催化蔗糖水解，同時加入0. 05% 0. 8%的粉末活性炭進行脫色，水解溫度50°C IO(TC，時間15min-75min ; (3)高濃度果葡糖漿通過弱堿性陰離子樹脂去除酸根及色素，再通過強酸性陽離
子交換樹脂去除陽離子，調(diào)節(jié)糖漿pH值為6 7。 本發(fā)明利用蔗糖水解制備高濃度果葡糖漿的主要特點為 (1)本發(fā)明人通過研究蔗糖溶液中的低濃度酸催化蔗糖水解反應(yīng)動力學(xué)發(fā)現(xiàn)，在一定的臨界濃度范圍內(nèi)，糖漿水解的速率隨蔗糖濃度的升高而加大，選擇45 % 60%的糖漿濃度，既保證水解效果，又降低生產(chǎn)成本； (2)水解與脫色過程同步進行，為后續(xù)步驟提供了外觀合格的糖漿，簡化了生產(chǎn)工藝；
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(3)選擇較溫和的水解條件(用量O. 1% 1.0X的酸，溫度5(TC 8(TC，時間15min 75min)，防止在過低的pH值、過長的水解時間或者高溫條件下，水解產(chǎn)物(果糖和葡萄糖)繼續(xù)降解，造成非糖雜質(zhì)的增加和過量色素的產(chǎn)生； (4)采用弱堿性陰離子交換樹脂先脫除酸根，以D315樹脂為例，交換結(jié)束后糖漿中S042—濃度《200卯m ;然后再用強酸性陽離子交換樹脂脫除Ca2+、Mg2+等陽離子，同時調(diào)節(jié)pH至6 7，制備出合格的高濃度果葡糖漿。 與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明采用蔗糖溶液中低濃度的酸催化蔗糖水解，水解及脫色同步進行，采用弱堿性陰離子交換樹脂脫除酸根離子再用強酸性陽離子交換樹脂調(diào)節(jié)糖漿pH值后，得到合格糖漿，簡化了工藝流程。本發(fā)明所述的方法簡單方便，通過深入研究了水解條件，給出了既保證水解效果，又降低生產(chǎn)成本的水解條件，而且將水解與脫色同步進行，既保證了糖漿的外觀，又簡化了生產(chǎn)工藝；隨后采用陰陽離子交換樹脂脫除糖漿中的酸根和陽離子，制備出合格的高濃度果葡糖漿產(chǎn)品。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。如無特別指明，所用的
強酸性陽離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂均來自市購。
實施例1 蔗糖溶液500mL (蔗糖濃度48. 73 % ， 420nm測量透光率45. 4% )，加入蔗糖溶液的0.2% (m/v，1.02g)的濃硫酸(折純)及0.05% (m/v)的粉末活性炭，在75。C條件下進行水解反應(yīng)30min，蔗糖水解率為99. 32% (糖漿透光率76. 9%，果糖含量49. 96% )。
糖漿通過D315型陰離子交換樹脂，進料速度為2BV/h，進料量為35BV，去除酸根和少量色素，檢測糖漿中的S042—濃度，SO/—《100卯m ;再通過732陽離子交換樹脂，進料速度為4BV/h，進料量為80BV，調(diào)節(jié)pH值至6. 0 6. 5， Ca2+、 Mg2+濃度低于10卯m，得到濃度為50. 74%的果葡糖漿。
實施例2 蔗糖溶液1000mL(蔗糖濃度59. 32 X，420nm測量透光率44. 7% )，加入O. 5%(5. lg)的濃硫酸(折純)及0. 8%的粉末活性炭，在5(TC條件下進行水解，分別水解15、30、45min，蔗糖的水解率分別為97. 02%、99. 78%、99. 84%。 糖漿通過D301型陰離子交換樹脂，進料速度為2BV/h，進料量為40BV，去除酸根和少量色素，檢測糖漿中的S042—濃度，SO/—《100卯m ;再通過734陽離子交換樹脂，進料速度為5BV/h，進料量為80BV，調(diào)節(jié)pH值至6. 5 6. 8， Ca2+、 Mg2+濃度低于10卯m，得到濃度為61.97%的果葡糖漿。
實施例3 蔗糖溶液20L(蔗糖濃度51.26X，透光率43. 5%， Ca2+、 Mg2+濃度分別64ppm、ll卯m)，加入0. 5% (102g)的濃硫酸(折純)及0. 4%的粉末活性炭，在6(TC條件下進行水解，水解60min，蔗糖的水解率為99. 47%。 糖漿通過900mL的D315型陰離子交換樹脂，進料速度為2BV/h，進料量為38BV，再經(jīng)200mL的732陽離子交換樹脂，進料速度為5BV/h，進料量為IOOBV，調(diào)節(jié)pH值至6. 7 7，得到果葡糖槳。
果葡糖漿的濃度為53. 06%， pH為6. 8， S042—濃度《125卯m， Ca2+、 Mg2+濃度低于5卯m，透光率91. 7%。
實施例4 蔗糖溶液lOOOmL(蔗糖濃度51. 26%，透光率43. 5%， Ca2+、 Mg2+濃度分別64卯m、ll卯m)，加入1% (50g，質(zhì)量濃度20% )的鹽酸(折純后lOgHCl)，同時加入O. 1%的粉末活性炭，在8(TC條件下進行水解，水解75min，蔗糖的水解率為98. 64%。
糖漿分別通過D318型陰離子樹脂及732陽離子樹脂，進料速度分別為2BV/h、4BV/h，進料量分別為35BV、90BV，得到果葡糖漿產(chǎn)品。 果葡糖漿的濃度為52. 63X，pH為6. 6，Cl—濃度為58卯m， Ca2+、Mg2+濃度低于l卯m，透光率87. 9%。 雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
權(quán)利要求
一種利用蔗糖水解制備高濃度果葡糖漿的方法，包括以下步驟(1)高濃度蔗糖溶液中加入用量的質(zhì)量為蔗糖溶液體積的0.1％～1％的酸水解，在50℃～80℃條件下，水解15min～75min后經(jīng)過濾得到糖漿；(2)糖漿通過弱堿性陰離子交換樹脂去除酸根及色素，再通過強酸性陽離子交換樹脂去除陽離子，并調(diào)節(jié)糖漿pH值。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)還包括，加入所述酸的同時加入粉末活性炭進行脫色，活性炭的用量是質(zhì)量為蔗糖溶液體積的0. 05% 0. 8%。
3. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述高濃度蔗糖溶液是質(zhì)量體積濃度為45 % 60%的蔗糖溶液。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述酸為硫酸、鹽酸、磷酸的一種或多種。
5. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述弱堿性陰離子交換樹脂為D301、D315、D318型弱堿性陰離子交換樹脂的一種。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述酸為硫酸時，所述弱堿性陰離子交換樹脂為D315型弱堿性陰離子交換樹脂。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述強酸性陽離子交換樹脂為732、734型強酸性陽離子交換樹脂的一種。
8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述強酸性陽離子交換樹脂為732型強酸性陽離子交換樹脂。
9. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，通過弱堿性陰離子交換樹脂的進料速度為每小時兩倍柱體積，進料量為35 40倍柱體積。
10. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，通過強酸性陽離子交換樹脂的進料速度為每小時4 5倍柱體積，進料量為80 100倍柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蔗糖水解制備高濃度果葡糖漿的方法，包括以下步驟(1)高濃度蔗糖溶液以用量為0.1％～1.0％的酸為水解催化劑，同時加入0.05％～0.8％的粉末活性炭進行脫色，在50℃～80℃條件下，反應(yīng)15min～75min，得到濃度≥45％的高濃度果葡糖漿，蔗糖水解率≥97％的糖漿；(2)將糖漿通過弱堿性陰離子交換樹脂去除酸根及少量色素，再通過強酸性陽離子交換樹脂去除陽離子，調(diào)節(jié)糖漿pH值。與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明所述的方法簡單方便，通過深入研究了水解條件，給出了既保證水解效果，又降低生產(chǎn)成本的水解條件，而且將水解與脫色同步進行，既保證了糖漿的外觀，又簡化了生產(chǎn)工藝；隨后采用陰陽離子交換樹脂脫除糖漿中的酸根和陽離子，制備出合格的高濃度果葡糖漿產(chǎn)品。
文檔編號C13K1/00GK101709336SQ20091025958
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日
發(fā)明者吳真, 尚海濤, 李榮杰, 薛培儉, 黃之文 申請人:安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司