專利名稱：從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從半纖維素酸水解液中分離
提純木糖、阿拉伯糖的方法。
背景技術(shù)：
玉米深加工工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)中重要的產(chǎn)業(yè)之一，和人們生活密切相關(guān)，其以產(chǎn)品 多、功能全為特點(diǎn)，近年來取得了長足的發(fā)展。玉米皮作為淀粉工業(yè)生產(chǎn)的主要副產(chǎn)物，量 大而集中，是一種廉價(jià)的植物纖維原料。玉米皮收率占玉米(干基)12%左右，其中含有 30% 40%的半纖維素，它是由幾種不同類型的單糖構(gòu)成的異質(zhì)多聚體，包括木糖、阿伯 糖、甘露糖和半乳糖等，其中主要是五碳糖，預(yù)處理后經(jīng)酸徹底水解的母液主要含有木糖、 阿拉伯糖和微量的葡萄糖，各種單糖的分離提純是關(guān)鍵技術(shù)之一。 在糖類的分離純化中，常用的方法有柱色譜分離法、膜分離法、酶分離法和微生物 發(fā)酵法等。膜分離過程是依據(jù)濾膜孔徑的大小使物質(zhì)通過或被截留于膜而達(dá)到物質(zhì)分離的 目的。由于制膜技術(shù)的限制，膜的截留孔徑不是絕對(duì)的，而是一個(gè)范圍的平均值，再加上被 分離糖液的濃度較高，因此要達(dá)到較高的分離度往往需要較長的柱膜長度，使分離過程變 得不經(jīng)濟(jì)。酶分離法和微生物發(fā)酵法均是對(duì)糖液中某一種或幾種成分的去除，過程難以有 效控制，而且使用成本高，影響了工業(yè)化生產(chǎn)。 色譜分離在糖類及其衍生物生產(chǎn)中是一種廣為應(yīng)用的單元操作，它是利用某種吸 附劑對(duì)基質(zhì)吸附性能的差異，通過吸附-洗脫的過程，使性質(zhì)很相近的幾種物質(zhì)分離。在最 近的二十多年里，隨著人們對(duì)色譜分離現(xiàn)象的深入理解，極大地拓展了該技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域， 涉及了制糖工業(yè)中的糖漿脫色，雜質(zhì)去處以及組分分離等。連續(xù)色譜系統(tǒng)是以層析為單元， 引入化工中的逆流、回流等機(jī)制，因此分離效率較一股固定床技術(shù)高出很多。另外，連續(xù)色 譜過程能有效地利用填充劑床層，提供質(zhì)量恒定的產(chǎn)品，特別適合用于糖類的生產(chǎn)之中。離 子交換色譜分離是以離子交換劑為固定相的一種液相色譜分離技術(shù)，其基本原理是根據(jù)各 種被分離組分與離子交換劑吸附性能的不同，利用離子交換吸附或洗脫作用的平衡達(dá)到物 質(zhì)分離的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠連續(xù)操作、提取效果
好的從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法。 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 —種從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法，步驟如下 (1)將直接酸水解得到的半纖維素水解液經(jīng)電滲析、膜過濾濃縮預(yù)處理，高純水進(jìn)
行脫氧、過濾備用； (2)經(jīng)過預(yù)處理的半纖維素水解液進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)行分離，脫氧、 過濾后的高純水作為洗脫劑，分離后得到兩種出料液，確定一種是富含木糖的組分，另一種
3是富含阿拉伯糖的組分，分別檢測其含量； (3)將兩種出料液用多效降膜蒸發(fā)器濃縮，在真空度0. 6-0. 9Mpa、溫度75-8(TC的 條件下濃縮料液，濃縮后經(jīng)降溫結(jié)晶得到木糖、阿拉伯糖產(chǎn)品。 而且，所述模擬移動(dòng)床色譜分離裝置的工藝條件如下維持壓力《1Mpa，分離溫 度65-75。C，原料液進(jìn)料量130-170ml/min，洗脫劑高純水的進(jìn)入量180-220ml/min，運(yùn)行 15-20h后達(dá)到平衡。 而且，所述模擬移動(dòng)床色譜分離裝置的色譜柱所用的分離介質(zhì)是鈉型、鈣型陽離 子交換樹脂或鈉型、鈣型陽離子分子篩。 而且，所述鈉型、鈣型陽離子交換樹脂聚合時(shí)所用的交聯(lián)劑為二乙烯苯，交聯(lián)度 4% -10%。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是 1、本發(fā)明采用模擬移動(dòng)床色譜分離裝置(SSMB)系統(tǒng)提取單糖，將多個(gè)吸附柱串 聯(lián)成閉合環(huán)路，通過不斷切換閥門改變各股物料的進(jìn)出口位置，實(shí)現(xiàn)固、液兩相的相對(duì)移 動(dòng)，進(jìn)行不同組分的分離提取，既有固定床吸附操作簡單的優(yōu)點(diǎn)，又有移動(dòng)床連續(xù)操作的能 力，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 2、本發(fā)明涉及的總柱效高、流動(dòng)相耗量少，可以實(shí)現(xiàn)操作連續(xù)化，能夠同時(shí)得到純 度較高的木糖和阿拉伯糖，提高了原料利用率，使玉米深加工行業(yè)的副產(chǎn)物得到高值化利 用，增加了經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為本發(fā)明分離提純木糖、阿拉伯糖的生產(chǎn)工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明模擬移動(dòng)床色譜分離操作示意圖，其中 I區(qū)在洗脫液與提取液之間為允許固相再生，其功能是從固相解吸強(qiáng)吸附組分 B ; 11區(qū)在提取液與進(jìn)料液之間為弱吸附組分A的解吸區(qū)； III區(qū)在進(jìn)料液與提余液之間為強(qiáng)吸附組分B的吸附區(qū)； IV區(qū)在提余液與洗脫液之間的功能是吸附弱組分A，再生洗脫液。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 以下實(shí)施例中涉及的模擬移動(dòng)床色譜分離裝置為專利ZL200820218308. 3中涉及
的裝置，故本發(fā)明不再詳述。
實(shí)施例1 —種從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法，步驟如下 (1)將酸水解直接得到的半纖維素水解液經(jīng)電滲析、膜過濾濃縮預(yù)處理，測得濃
度為40%，高純水分別脫氧、過濾備用，進(jìn)料液成分含量經(jīng)高效液相色譜檢測，木糖含量
75.6%，阿拉伯糖含量為20. 3 % ; 半纖維素酸水解液經(jīng)電滲析去離子、膜過濾濃縮等預(yù)處理后作為進(jìn)料液進(jìn)入模擬移動(dòng)床分離，以排除干擾，達(dá)到高效分離目的。 (2)啟動(dòng)柱溫箱和水浴箱開關(guān)，使其上升至設(shè)定溫度7(TC，將預(yù)處理后的原料液 進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)行分離，工藝條件如下在維持不超過1Mpa壓力的前提 下，分離溫度70。C，原料液進(jìn)料量150ml/min，洗脫劑高純水的進(jìn)入量200ml/min，運(yùn)行18h 后達(dá)到平衡，兩種出料液的情況為一種是富含木糖(96.8% )的組分，一種是富含阿拉伯 糖(91.7%)的組分； (3)出料液用多效降膜蒸發(fā)器濃縮，真空度0. 6-0. 9Mpa，溫度75-8(TC，濃縮后的
料液含固量94%，濃縮后進(jìn)一步降溫結(jié)晶得到高純度的木糖、阿拉伯糖產(chǎn)品。 色譜柱所用的分離介質(zhì)是鈉型、鈣型陽離子交換樹脂或鈉型、鈣型陽離子分子篩，
為苯乙烯系或丙烯酸系，它們作為吸附劑填充于色譜柱內(nèi)，樹脂基體聚合時(shí)所用的交聯(lián)劑
多為二乙烯苯，交聯(lián)度4% -10%。 實(shí)施例2 (1)將酸水解直接得到的半纖維素水解液經(jīng)電滲析、膜過濾濃縮預(yù)處理，測得濃 度為51%，高純水分別脫氧、過濾備用。進(jìn)料液成分含量經(jīng)高效液相色譜檢測，木糖含量 73.4%，阿拉伯糖含量為21.8%。 (2)啟動(dòng)柱溫箱和水浴箱開關(guān)，使其上升至設(shè)定溫度65t:，將預(yù)處理后的原料液 進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)行分離，工藝條件如下在維持不超過1Mpa壓力的前提 下，分離溫度65。C，原料液進(jìn)料量145ml/min，洗脫劑高純水的進(jìn)入量180ml/min，運(yùn)行20h 后達(dá)到平衡，兩種出料液的情況為一種是富含木糖(97.5% )的組分，一種是富含阿拉伯 糖(92.3% )的組分。 (3)出料液用多效降膜蒸發(fā)器濃縮，真空度0. 6-0. 9Mpa，溫度75-8(TC，濃縮后的
料液含固量95%，濃縮后進(jìn)一步降溫結(jié)晶得到高純度的木糖、阿拉伯糖產(chǎn)品。 實(shí)施例3 (1)將酸水解直接得到的半纖維素水解液經(jīng)電滲析、膜過濾濃縮預(yù)處理，測得濃 度為60%，高純水分別脫氧、過濾備用。進(jìn)料液成分含量經(jīng)高效液相色譜檢測，木糖含量 74. 6 % ，阿拉伯糖含量為22.3%。 (2)啟動(dòng)柱溫箱和水浴箱開關(guān)，使其上升至設(shè)定溫度7(TC，將預(yù)處理后的原料液 進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)入分離，工藝條件如下在維持不超過1Mpa壓力的前提 下，分離溫度7(TC，原料液進(jìn)料量155ml/min，洗脫劑高純水的進(jìn)入量220ml/min，運(yùn)行17h 后達(dá)到平衡，兩種出料液的情況為一種是富含木糖(98.2% )的組分，一種是富含阿拉伯 糖(93.5% )的組分。 (3)出料液用多效降膜蒸發(fā)器濃縮，真空度0. 6-0. 9Mpa，溫度75-8(TC，濃縮后的 料液含固量95. 7%，濃縮后進(jìn)一步降溫結(jié)晶得到高純度的木糖、阿拉伯糖產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法，其特征在于步驟如下(1)將直接酸水解得到的半纖維素水解液經(jīng)電滲析、膜過濾濃縮預(yù)處理，高純水進(jìn)行脫氧、過濾備用；(2)經(jīng)過預(yù)處理的半纖維素水解液進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)行分離，脫氧、過濾后的高純水作為洗脫劑，分離后得到兩種出料液，確定一種是富含木糖的組分，另一種是富含阿拉伯糖的組分，分別檢測其含量；(3)將兩種出料液用多效降膜蒸發(fā)器濃縮，在真空度0.6-0.9Mpa、溫度75-80℃的條件下濃縮料液，濃縮后經(jīng)降溫結(jié)晶得到木糖、阿拉伯糖產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法， 其特征在于所述模擬移動(dòng)床色譜分離裝置的工藝條件如下維持壓力《1Mpa，分離溫 度65-75。C，原料液進(jìn)料量130-170ml/min，洗脫劑高純水的進(jìn)入量180-220ml/min，運(yùn)行 15-20h后達(dá)到平衡。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法，其 特征在于所述模擬移動(dòng)床色譜分離裝置的色譜柱所用的分離介質(zhì)是鈉型、鈣型陽離子交 換樹脂或鈉型、鈣型陽離子分子篩。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法， 其特征在于所述鈉型、鈣型陽離子交換樹脂聚合時(shí)所用的交聯(lián)劑為二乙烯苯，交聯(lián)度 4% -10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從半纖維素酸水解液中分離提純木糖、阿拉伯糖的方法，分離提純的步驟如下(1)將直接酸水解得到的半纖維素水解液經(jīng)電滲析、膜過濾濃縮預(yù)處理，高純水進(jìn)行脫氧、過濾備用；(2)經(jīng)過預(yù)處理的半纖維素水解液進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜分離裝置進(jìn)行分離，分離后得到兩種出料液；(3)將兩種出料液用多效降膜蒸發(fā)器濃縮、降溫結(jié)晶得到木糖、阿拉伯糖產(chǎn)品。本發(fā)明采用模擬移動(dòng)床色譜分離裝置(SSMB)系統(tǒng)提取單糖，將多個(gè)吸附柱串聯(lián)成閉合環(huán)路，通過不斷切換閥門改變各股物料的進(jìn)出口位置，實(shí)現(xiàn)固、液兩相的相對(duì)移動(dòng)，進(jìn)行不同組分的分離提取，它既有固定床吸附操作簡單的優(yōu)點(diǎn)，又有移動(dòng)床連續(xù)操作的能力，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C13K13/00GK101792822SQ201010136130
公開日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月30日
發(fā)明者孟娜, 李玉, 王春霞, 路福平 申請(qǐng)人:天津科技大學(xué)