專(zhuān)利名稱(chēng)：柑桔皮渣脫苦脫色的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種柑桔皮渣脫苦脫色的方法。
背景技術(shù)：
世界柑桔年產(chǎn)量已達(dá)1. 03億噸，我國(guó)柑桔年產(chǎn)量為1200萬(wàn)噸左右，柑桔皮約點(diǎn)柑 桔總量的30%左右，每年全國(guó)約有330萬(wàn)噸桔皮，這樣大量的柑桔皮除極微量地用于中陳 藥配方之外，幾乎百分之九十九的柑桔皮都被作為廢料丟棄了，既造成資源的浪費(fèi)，也造成 環(huán)境的污染。如果將這一巨大的資源加以綜合利用，變廢為寶，可大大提高柑桔產(chǎn)業(yè)的綜合 經(jīng)濟(jì)效益。近十多年來(lái)，國(guó)內(nèi)外有人用柑桔皮生產(chǎn)果膠，提取天然黃色素、橙皮苷、桔皮芳香 油等產(chǎn)品。專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?3110827. 6公開(kāi)了一種紅桔皮系列產(chǎn)品的制備工藝，其特征是經(jīng) 清洗、粉碎、浸泡、減壓蒸餾、浸提、乙醇沉淀、壓濾、濃縮等步驟，可從紅桔皮制備紅桔油、果 膠、黃色素、飼料添加劑等產(chǎn)品。但在生產(chǎn)過(guò)程中采用了大量的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本高，并對(duì) 環(huán)境造成嚴(yán)重的二次污染。桔皮利用，首先要解決脫苦脫色的問(wèn)題，桔皮苷和部分芳香物 質(zhì)(如檸檬苦素、檸堿(Limonin))是桔皮苦味的主要來(lái)源，類(lèi)胡蘿卜素、黃酮類(lèi)色素、葉黃 素則是桔皮色澤的主要組成部分，它們的存在會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品有味苦、色黃，從而限制產(chǎn)品的使 用范圍。檸堿是類(lèi)檸檬苦素(Limonoids)的一種，它是三萜烯(Triterpenoids)化合物，常 以?xún)煞N形式存在，一種為類(lèi)檸檬苦素配基化合物，已分離鑒定出37種，另一種為類(lèi)檸檬苦 素葡萄糖苷化合物，已分鑒定出21種。通常柑桔鮮食無(wú)苦味，但經(jīng)榨汁、殺菌等加工處理后 就表現(xiàn)出苦味，即所謂的“延遲苦味”。據(jù)研究，柑桔汁出現(xiàn)“延遲苦味”的原因主要是在酸 性條件和檸檬苦素D環(huán)內(nèi)酯水解酶的催化下，果實(shí)中所存在的、非苦味的檸檬苦素A-環(huán)內(nèi) 酯轉(zhuǎn)變成了具有強(qiáng)烈苦味的檸堿。桔皮精油、黃色色素是附加值極高的天然香料和色素，可 作為食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和化學(xué)工業(yè)的原料，因此，加工過(guò)程中必須對(duì)這些成份進(jìn)行有效分 離，達(dá)到脫色脫苦，提高附加值的雙重目的。中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)90102970. X以柑桔皮為原料的食品加工方法，是將柑桔皮在鹽水 中脫苦；經(jīng)粉碎后在酸性條件下熬煮并添加配料后成型；最后經(jīng)干燥、切割為成品。該法只 能部分去除味，沒(méi)有脫苦作用。200710190203. 1 —種從柑桔皮中提取液體果膠方法，采用浸 水漂洗和活性炭脫色。脫色效率低，產(chǎn)品苦味明顯。88103126. 7公開(kāi)柑桔汁樹(shù)脂吸附脫苦 技術(shù)，特選國(guó)產(chǎn)HB801樹(shù)脂為吸附劑，采用攪拌反應(yīng)處理或塔式吸附法，能有效地脫去柑桔 果實(shí)各部分及其它果蔬器官汁液的苦味(含減酸、去澀)。大孔吸附樹(shù)脂對(duì)檸堿和柚苷這 兩種苦味成分的脫除效率均明顯優(yōu)于離子交換樹(shù)脂。浙江省科學(xué)院柑桔研究所為使普通柑 桔皮果膠液適用于飲料生產(chǎn)，對(duì)已吸附樹(shù)脂脫苦處理后的柑桔皮果膠液，用于水溶性食物 纖維強(qiáng)化柑桔汁飲料的開(kāi)發(fā)。對(duì)3種吸附樹(shù)脂不同處理的樣品中殘留的苦味成分柚皮苷和 檸堿的含量，應(yīng)用高效液相色譜儀進(jìn)行了分析。證明了中國(guó)產(chǎn)HB801樹(shù)脂的脫苦效果稍?xún)?yōu) 于目前國(guó)際果汁飲料業(yè)界常用的美國(guó)產(chǎn)AmberliteXAD-2等。同時(shí)還試制了已經(jīng)HB801脫 苦處理后的柑桔皮果膠液作為水溶性食物纖維的強(qiáng)化柑桔汁飲料。該法雖然有一定的脫苦
3效果，但至少存在三個(gè)主要問(wèn)題，一是樹(shù)脂吸附量有限，吸附物洗脫難度大。二是只能脫去 苦味物質(zhì)，而沒(méi)有脫色作用，限制了產(chǎn)品的使用范圍。三是不能充分利用桔皮中的功能性物 質(zhì)，如桔皮苷、黃酮等，原料利用率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種柑桔皮渣脫苦脫色的方法。本發(fā)明采用C02超臨界萃取技術(shù)實(shí)現(xiàn)柑桔皮渣脫苦脫色。其工藝是柑桔皮護(hù)色 —干燥一粉碎一co2超臨界脫苦脫色。柑桔皮渣脫苦脫色的方法，其工藝步驟是柑桔皮 護(hù)色一干燥一粉碎一C02超臨界脫苦脫色，新鮮桔皮經(jīng)去雜后，浸泡于0. 1% -0. 15%的維 生素C或檸檬酸溶液中5-lOmin，浸泡后撈出柑桔皮浙干水分，用微波或熱風(fēng)干燥，桔皮水 分含量16% -25%為干燥終點(diǎn)，然后粉碎；C02超臨界工藝條件是萃取溫度40-45°C，萃取 壓力25-30Mpa，萃取時(shí)間120_180min，C02流量40_501/h. kg原料，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為 4000-5000rpm,離心時(shí)間5-8min。萃取得到的液態(tài)混合物經(jīng)離心分離后可得到桔皮芳香油 和桔皮色素，桔皮色素可用作食品添加劑，或作為醫(yī)藥工業(yè)和化學(xué)工業(yè)的原料；萃取得到柑 桔皮渣為脫色脫苦的固體物料，色澤為米黃色至淡黃色，味微甜，經(jīng)加工后可得到水溶性食 用纖維。本發(fā)明技術(shù)與前述技術(shù)相比，其優(yōu)越性在于可一次性完成脫苦脫色，脫苦脫色率 高，使用的脫苦脫色溶劑為C02，不會(huì)在產(chǎn)品中殘留，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，脫色脫苦 的同時(shí)還能獲得桔皮芳香油和桔皮色素等功能性成分，可用作食品添加劑，或作為醫(yī)藥工 業(yè)和化學(xué)工業(yè)的原料，真正實(shí)現(xiàn)桔皮全利用，零排放。
具體實(shí)施例方式(1)護(hù)色柑桔皮多元酚氧化酶在桔皮破碎后會(huì)引起多元酚類(lèi)物質(zhì)的氧化，而導(dǎo)致桔皮在干 燥過(guò)程中變黑，影響產(chǎn)品的外觀，因此柑桔皮干燥前須進(jìn)行護(hù)色處理。處理方法酸處理法。生產(chǎn)桔片罐頭的新鮮柑桔皮經(jīng)挑選、去雜后，浸泡于0. 1% "0. 15%的維生素C溶 液或檸檬酸溶液中5-lOmin，酸水溫度40-45°C，浸泡完成后，撈出柑桔皮，浙干水分。⑵干燥柑桔加工季節(jié)性強(qiáng)，每年生產(chǎn)時(shí)間在3個(gè)月左右，為了防止柑桔皮腐敗變質(zhì)，必須 進(jìn)行干燥處理，降低柑桔皮的水分活度，延長(zhǎng)保藏期。護(hù)色后的新鮮柑桔皮可用微波干燥可以用熱風(fēng)干燥，微波干燥的條件是微波火 力20% -30%，干燥時(shí)間120-140min。熱風(fēng)干燥的溫度55_60°C，干燥時(shí)間5_6h，通風(fēng)排濕。 干燥終點(diǎn)柑桔皮水分含量16% -25%。要求干燥后的柑桔皮保持鮮桔皮的色澤，沒(méi)有明顯 的黑色皮。為了防止干皮在貯藏過(guò)程中芳香油揮發(fā)和桔皮色素氧化，干燥后的柑桔皮采用 密閉包裝，并避光貯藏。(3)粉碎為了保證超臨界萃取效果，干燥后的柑桔皮在萃取前要用粉碎機(jī)粉碎成顆粒，以 保證萃取效果。粉碎后要求平均粒徑在3-5mm，顆粒大小均勻。粉碎后的物料要及時(shí)使用，
4否則會(huì)因物料表面積增加，導(dǎo)致桔皮精油揮發(fā)，桔皮色素氧化。(4)C02超臨界脫苦、脫色C02超臨界工藝條件是萃取溫度40-45 °C，萃取壓力25_30Mpa，萃取時(shí)間 120-180min，分離I溫度30_35°C，分離I壓力6_8Mpa，分離II溫度20_22°C，分離II壓力 4-5Mpa, C02 流量 40-501/h. kg 原料。萃取得到的液態(tài)混合物經(jīng)離心分離后可得到桔皮芳香油和桔皮色素(桔皮苷、類(lèi) 胡蘿卜素、黃酮類(lèi)色素、葉黃素等的混和物)，可用作食品食品添加劑，也可用作、醫(yī)藥工業(yè) 和化學(xué)工業(yè)的原料。離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000-5000rpm，離心時(shí)間5_8min。萃取得到柑桔皮渣為脫色、脫苦的固體物料。色澤為米黃色至淡黃色，味微甜。經(jīng) 加工后可得到水溶性食用纖維。脫苦脫色萃取操作實(shí)例1粉碎后的桔皮置于C02超臨界萃取缸中，萃取工藝條件是萃取溫度40°C，萃取壓 力30Mpa，萃取總時(shí)間120min，分離I溫度32°C，分離I壓力6_8Mpa，分離II溫度22°C，分 離 II 壓力 4-5Mpa, C02 流量 45-501/h. kg 原料。脫苦脫色萃取操作實(shí)例2粉碎后的桔皮置于C02超臨界萃取缸中，萃取工藝條件是萃取溫度43°C，萃取壓 力28Mpa，萃取總時(shí)間180min，先采用二缸串聯(lián)萃取60min，然后采用二缸并聯(lián)萃取120min， 分離I溫度35°C，分離I壓力6-8Mpa，分離II溫度22°C，分離II壓力4_5Mpa，C02流量 45-501/h. kg 原料。
權(quán)利要求
柑桔皮渣脫苦脫色的方法，其工藝步驟是柑桔皮護(hù)色→干燥→粉碎→CO2超臨界脫苦脫色，新鮮桔皮經(jīng)去雜后，浸泡于酸溶液中5-10min，浸泡后撈出柑桔皮瀝干水分，用微波或熱風(fēng)干燥，桔皮水分含量16％-25％為干燥終點(diǎn)，然后粉碎；CO2超臨界工藝條件是萃取溫度40-45℃，萃取壓力25-30Mpa，萃取時(shí)間120-180min，CO2流量40-50l/h.kg原料，萃取得到的液態(tài)混合物經(jīng)離心分離后可得到桔皮芳香油和桔皮色素，桔皮色素可用作食品添加劑，或作為醫(yī)藥工業(yè)和化學(xué)工業(yè)的原料；萃取得到柑桔皮渣為脫色脫苦的固體物料，色澤為米黃色至淡黃色，味微甜。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，酸溶液是指維生素C溶液或檸檬酸溶液，溶液濃 度為 0. 1% -0. 15%。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，微波干燥的條件是微波火力20%-30%，干燥 時(shí)間120-140min ；熱風(fēng)干燥的溫度55_60°C，干燥時(shí)間5_6h，通風(fēng)排濕。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，粉碎細(xì)度要求平均粒徑在3-5mm，顆粒大小均勻。
全文摘要
柑桔皮渣脫苦脫色的方法，其工藝步驟是柑桔皮護(hù)色→干燥→粉碎→CO2超臨界脫苦脫色。CO2超臨界萃取工藝條件是溫度40-45℃，壓力25-30Mpa，萃取時(shí)間90-120min，CO2流量40-50l/h.kg原料，萃取得到的液態(tài)混合物經(jīng)離心分離后可得到桔皮芳香油和桔皮色素，萃取得到柑桔皮渣為脫色脫苦的固體物料，色澤為米黃色至淡黃色，味微甜，經(jīng)加工后可得到水溶性食用纖維或纖維食品。本發(fā)明可一次性完成桔皮的脫苦脫色，脫苦脫色率高，脫苦脫色溶劑為CO2不會(huì)在產(chǎn)品中殘留，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，得到的桔皮芳香油和桔皮色素可用作食品添加劑，或作為醫(yī)藥工業(yè)和化學(xué)工業(yè)的原料，真正實(shí)現(xiàn)桔皮全利用，零排放。
文檔編號(hào)A23L1/212GK101822349SQ20101013842
公開(kāi)日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日
發(fā)明者曾祥燕, 李文, 趙良忠, 黃大川 申請(qǐng)人:邵陽(yáng)學(xué)院