專利名稱：食用香料雙糠基硫醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種食用香料雙糠基硫醚的制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)今社會(huì)人們對食物的選擇越加豐富多彩。除了關(guān)心它們的營養(yǎng)價(jià)值外，還十分 注重其色、香、味俱全。因此對食用香料的需求日益增加。但目前食用香精的品種較少，且 制作工藝較為復(fù)雜，收率低，成本較高。通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種食用香料雙糠基硫醚的制 備方法，該雙糠基硫醚香料用于調(diào)制肉味及咖啡味。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是1、一種食用香料雙糠基硫醚的制備方法，步驟如下(1)溴代在裝有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入糠 醇和無水乙醚，水浴冷卻至15°C，在攪拌下40分鐘內(nèi)滴加三溴化磷和無水乙醚的混合物， 反應(yīng)液由淺黃色到棕色；在室溫下反應(yīng)1. 5小時(shí)，再冷至10°C以下，慢慢地在30分鐘內(nèi)加 入濃度為35%的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)液為紅棕色，分離出水層后在乙醚層中加入幾粒氫氧 化鈉干燥，過濾出的液體為糠基溴；(2)醚化在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入無 水乙醚、氫氧化鈉、糠硫醇，加熱回流15分鐘，使氫氧化鈉全部反應(yīng)，再冷至10°C以下，在15 分鐘內(nèi)快速滴入糠基溴，在室溫下反應(yīng)30分鐘后加熱回流2小時(shí)，溫度為37°C ；(3)萃取在上述反應(yīng)液中加入水使反應(yīng)生成的結(jié)晶溶解，分出醚層，水層用乙醚 萃取二次，合并醚層，加入適量無水硫酸鈉進(jìn)行干燥；(4)蒸餾將干燥后的溶液過濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，先常壓36--38°C蒸 出乙醚后再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下減壓蒸餾，收集4-6mmHg真空度、130--140°C下蒸出的餾份即為 雙糠基硫醚成品。而且，所述上述原料的重量份數(shù)如下糠醇40-45 份三溴化磷 40-45份糠硫醇43-45份氫氧化鈉75份而且，所述無水乙醚與乙醚的體積比為1 1.5-2。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明研制的雙糠基硫醚帶有焦糊的焙烤香味，為肉味香精的主要成分，可用 于調(diào)制肉味及咖啡味香精，它可用作方便面和各種肉制品的調(diào)料，也可用于烘烤食品與冰制食品、乳制食品和布丁等。2、本發(fā)明工藝合理、原料易得、操作簡便、成本低、收率高，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)， 工藝無污染，所提供的雙糠基硫醚由于具有焦糊的焙烤香味，是肉味香精中的重要香原料， 廣泛用作方便面和各種肉制品的調(diào)料，也可用于烘烤食品與冰制食品、乳制食品和布丁等， 因其香氣純正、逼真、濃郁醇厚，肉感豐滿、口感好，具有廣泛用途，是一種新型的肉味香精， 也是罐頭、醬料、方便食品、調(diào)味品的理想選擇。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種食用香料雙糠基硫醚的制備方法，具體操作步驟如下。原料配比糠醇40g
三溴化磷40g
無水乙醚560ml
糠硫醇43g
氫氧化鈉75g
乙醚800ml
無水硫酸鈉適量
操作步驟(1)溴代在裝有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入40g 糠醇和400ml無水乙醚，水浴冷卻至15°C，在攪拌下40分鐘內(nèi)滴加40g三溴化磷和60ml無 水乙醚的混合物，反應(yīng)液由淺黃色到棕色。在室溫下反應(yīng)1. 5小時(shí)，再冷至10°C以下，慢慢 地在30分鐘內(nèi)加入100g 35%的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)液為紅棕色。分離出水層后在乙醚層 中加入幾粒氫氧化鈉干燥。過濾出的液體為糠基溴。(2)醚化在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入 100ml無水乙醚、21. 2g氫氧化鈉、43g糠硫醇，加熱回流15分鐘，使氫氧化鈉全部反應(yīng)，再 冷至10°C以下，在15分鐘內(nèi)快速滴入糠基溴，在室溫下反應(yīng)30分鐘后加熱回流2小時(shí) (37 °C )。(3)萃取在上述反應(yīng)液中加入400ml水，使反應(yīng)生成的結(jié)晶溶解，分出醚層，水層 用400ml乙醚萃取二次，合并醚層，加入適量無水硫酸鈉進(jìn)行干燥。(4)蒸餾將干燥后的溶液過濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，先常壓36-38°C蒸 出乙醚后再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下減壓蒸餾，收集4-5mmHg真空度、132-138°C下蒸出的餾份即為 雙糠基硫醚成品。實(shí)施例2 —種食用香料雙糠基硫醚的制備方法，具體操作步驟如下。原料配比糠醇41. 5g
三溴化磷 42g無水乙醚 560ml糠硫醇 45g氫氧化鈉 75g乙醚800ml無水硫酸鈉適量操作步驟(1)溴代在裝有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入 41. 5g糠醇和400ml無水乙醚，水浴冷卻至14°C，在攪拌下40分鐘內(nèi)滴加42g三溴化磷和 60ml無水乙醚的混合物，反應(yīng)液由淺黃色到棕色。在室溫下反應(yīng)1. 5小時(shí)，再冷至10°C以 下，慢慢地在25分鐘內(nèi)加入100g 35%的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)液為紅棕色。分離出水層后在 乙醚層中加入幾粒氫氧化鈉干燥。過濾出的液體為糠基溴；(2)醚化在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入 100ml無水乙醚、21. 2g氫氧化鈉、45g糠硫醇，加熱回流15分鐘，使氫氧化鈉全部反應(yīng)，再 冷至10°C以下，在15分鐘內(nèi)快速滴入糠基溴，在室溫下反應(yīng)30分鐘后加熱回流2小時(shí) (37 °C )；(3)萃取在上述反應(yīng)液中加入450ml水，使反應(yīng)生成的結(jié)晶溶解，分出醚層，水層 用400ml乙醚萃取二次，合并醚層，加入適量無水硫酸鈉進(jìn)行干燥；(4)蒸餾將干燥后的溶液過濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，先常壓35-38°C蒸 出乙醚后再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下減壓蒸餾，收集4-6mmHg真空度、132--140°C下蒸出的餾份即為 雙糠基硫醚成品。實(shí)施例3:一種食用香料雙糠基硫醚的制備方法，具體操作步驟如下。原料配比糠醇40. 8g
三溴化磷41. 5g
無水乙醚560ml
糠硫醇43g
氫氧化鈉75g
乙醚800ml
無水硫酸鈉適量
操作步驟(1)溴代在裝有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入 40. 8g糠醇和400ml無水乙醚，水浴冷卻至15°C，在攪拌下40分鐘內(nèi)滴加41. 5g三溴化磷 和60ml無水乙醚的混合物，反應(yīng)液由淺黃色到棕色。在室溫下反應(yīng)1. 5小時(shí)，再冷至10°C 以下，慢慢地在30分鐘內(nèi)加入100g 35%的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)液為紅棕色，分離出水層后 在乙醚層中加入幾粒氫氧化鈉干燥。過濾出的液體為糠基溴；(2)醚化在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入 100ml無水乙醚、21. 2g氫氧化鈉、43g糠硫醇，加熱回流15分鐘，使氫氧化鈉全部反應(yīng)，再冷至10°C以下，在15分鐘內(nèi)快速滴入糠基溴，在室溫下反應(yīng)30分鐘后加熱回流2小時(shí) (37 °C )；(3)萃取在上述反應(yīng)液中加入500ml水，使反應(yīng)生成的結(jié)晶溶解，分出醚層，水層 用400ml乙醚萃取二次，合并醚層，加入適量無水硫酸鈉進(jìn)行干燥；(4)蒸餾將干燥后的溶液過濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，先常壓36-38°C蒸 出乙醚后再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下減壓蒸餾，收集4-5mmHg真空度、133-138°C下蒸出的餾份即為 雙糠基硫醚成品。
權(quán)利要求
一種食用香料雙糠基硫醚的制備方法，其特征在于步驟如下(1)溴代在裝有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入糠醇和無水乙醚，水浴冷卻至15℃，在攪拌下40分鐘內(nèi)滴加三溴化磷和無水乙醚的混合物，反應(yīng)液由淺黃色到棕色；在室溫下反應(yīng)1.5小時(shí)，再冷至10℃以下，慢慢地在30分鐘內(nèi)加入濃度為35％的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)液為紅棕色，分離出水層后在乙醚層中加入幾粒氫氧化鈉干燥，過濾出的液體為糠基溴；(2)醚化在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入無水乙醚、氫氧化鈉、糠硫醇，加熱回流15分鐘，使氫氧化鈉全部反應(yīng)，再冷至10℃以下，在15分鐘內(nèi)快速滴入糠基溴，在室溫下反應(yīng)30分鐘后加熱回流2小時(shí)，溫度為37℃；(3)萃取在上述反應(yīng)液中加入水使反應(yīng)生成的結(jié)晶溶解，分出醚層，水層用乙醚萃取二次，合并醚層，加入適量無水硫酸鈉進(jìn)行干燥；(4)蒸餾將干燥后的溶液過濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，先常壓36 38℃蒸出乙醚后再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下減壓蒸餾，收集4 6mmHg真空度、130 140℃下蒸出的餾份即為雙糠基硫醚成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用香料雙糠基硫醚的制備方法，其特征在于所述上述原 料的重量份數(shù)如下糠醇40-45份三溴化磷 40-45份糠硫醇 43-45份氫氧化鈉 75份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用香料雙糠基硫醚的制備方法，其特征在于所述無水乙 醚與乙醚的體積比為1 1.5-2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食用香料雙糠基硫醚的制備方法，是通過糠醇與三溴化磷在無水乙醚中進(jìn)行溴代反應(yīng)制得糠基溴，再與糠硫醇在堿性介質(zhì)中醚化，再經(jīng)過乙醚萃取、干燥、減壓蒸餾得到雙糠基硫醚成品。本發(fā)明所制備的雙糠基硫醚由于具有焦糊的焙烤香味，是肉味香精中的重要香原料，廣泛用作方便面和各種肉制品的調(diào)料，也可用于烘烤食品與冰制食品、乳制食品和布丁等，因其香氣純正、逼真、濃郁醇厚，肉感豐滿、口感好，具有廣泛用途，是一種新型的肉味香精，也是罐頭、醬料、方便食品、調(diào)味品的理想選擇。
文檔編號A23L1/234GK101891717SQ20101022919
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者張序紅 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所